晶型转变

摘要： 本文通过溶液挥发法制备了不同配比的PLA/CNT复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了CNT在PLA中的微观形态,发现CNT在PLA基体中分散性较好,分别通过差示扫描量热仪(DSC)、X-射线衍射(XRD)和万能试验机来研究CNT的加入对PLA的结晶、结晶结构及力学性能的影响。结果发现,CNT的加入提高了PLA的结晶速率、结晶度和力学性能。CNT在基体中的分散直接影响了PLA的性能,为了使CNT更好的分散在PLA基体中,通过溶液沉淀法制备了不同含量CNT的纳米复合材料。SEM及XRD的结果均表明,与溶液挥发法比较,溶液沉淀法可有效的抑制了CNT的团聚,达到较好地分散,并对其晶体结构、结晶性能及力学性能进行研究。结果发现,CNT的加入不但提高了PLA的结晶度,并且改变了结晶结构,促进PLA向α晶型转变。随着CNT含量的增加,PLA结晶度减小,但其热稳定性和力学性能却有较大的提高。

摘要： 天然水硬性石灰(natural hydraulic lime,NHL)是由钙硅质原料煅烧消化所得,主要成分是硅酸二钙(Ca_(2)SiO_(4),C_(2)S)和氢氧化钙(Ca(OH)_(2),CH),与我国古代岩土类建筑物的兼容性较高,是一种优秀的古建筑修复材料。为探究NHL的煅烧工艺,本文使用方解石粉和石英粉作为NHL煅烧原料,设置不同冷却方式(急冷≈500°C/min、随炉冷却≈60°C/min)、恒温时间(0~180 min)和煅烧温度(1000~1200°C),通过X射线衍射和游离氧化钙(f-CaO)测试方法评价NHL烧成制度。结果表明:在低于1150°C煅烧C_(2)S时,改变降温速率不会使C_(2)S在降温过程中发生晶相转变;同一温度下,随恒温时间的增加NHL煅烧产物中C_(2)S含量增多,在30~45 min时其含量达到该温度下的最大值,且温度升高能增加该最大值,在恒温过程中C_(2)S先以β-C_(2)S存在,随时间延长,逐渐转变为γ-C_(2)S;煅烧温度1150°C,恒温时间45 min,急速冷却的煅烧制度可用于制备NHL。

摘要： 为阐明推进剂螺压工艺过程中CL-20晶型是否发生变化的问题,通过采用傅里叶变换拉曼(FTR)光谱表征CL-20晶型,试验研究了双基推进剂组分和螺压工艺参数对CL-20晶型的影响。结果表明:CL-20与增塑剂二硝酸乙酯硝基胺(DINA)、三乙酸甘油酯(TA)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的混合物在60°C水中加热1h后,CL-20没有发生晶型转变;在80°C水中加热1h后,CL-20的ε晶型全部转变为α晶型。CL-20与双基黏合剂、苯二酸铅或水杨酸铜的混合物在60°C或80°C水中加热1h后,均未发生晶型转变;并且,螺压工艺(吸收、压延和压伸)过程中未观察到CL-20晶型转变。

摘要： 对Delta-甘露醇在湿法制粒过程中发生物理改性的特性进行研究。用纯化水诱导Delta-甘露醇物理性质发生改变,采用XRPD、SEM进行表征;并载药布洛芬,设计不同处方进行压片试验,评价其片剂性能。在液体L/S为20%~30%时,XRPD表明Delta-甘露醇发生晶型转变,同时制备的颗粒紧实、致密;SEM显示Delta-甘露醇发生片状结构到微晶结构的形态学转变;在使用相同量甘露醇的片剂处方中,Delta-片具有更大的孔容积和比表面积;Delta-片的抗张强度明显高于Beta-片,Delta-片在60 min时累积溶出率高,且崩解时间短。Delta-甘露醇经水分诱导发生物理改性,对提高片剂的压缩性能有突出作用,同时也改善了片剂其它性能。

摘要： 为了探明P、Al复掺对纯C_(2)S晶型转变及物相组成的影响规律,采用X射线衍射仪(XRD)和FactSage热力学分析软件分析了P_(2)O_(5)和Al_(2)O_(3)复掺C_(2)S焙烧后试样的主要矿物组成及平衡态时物相组成。研究发现,P_(2)O_(5)的掺杂对C_(2)S晶型由β-C_(2)S向γ-C_(2)S转变有抑制作用,当P_(2)O_(5)掺杂质量分数高于0.5%时,抑制效果明显。Al_(2)O_(3)掺杂C_(2)S,Al_(2)O_(3)中Al^(3+)替代β-C_(2)S中Si^(4+)形成氧原子空缺,提高了C_(2)S的活化能;铝酸盐能够替代硅酸盐四面体,形成低熔点物质,提高C_(2)S的稳定性,降低熔点。因此,P、Al复掺C_(2)S,既能抑制C_(2)S晶型由β-C_(2)S向γ-C_(2)S转变所产生的体积膨胀,提高硅酸盐水泥的安定性,又能降低C_(2)S的熔化性温度,节约硅酸盐水泥的烧制成本。

摘要： 为了更好地认识和了解CL-20晶体结构演变规律和相变行为,利用金刚石对顶砧超高压实验技术,在0～50 GPa下,研究了高压下ε-CL-20的原位拉曼光谱和红外光谱.结果表明,CL-20晶体在整个加压过程中存在两个相变,第一个相变发生在4.2～7.5GPa,认为是ε相到对称性更低的γ相转变,相变产生的原因是在压强的作用下,笼环外的硝基方向发生改变,电子云密度重置导致的分子构型转变;第二个相变发生在14.2～18.9 GPa,属于γ相到ζ相的晶体结构转变;卸压后,拉曼和红外光谱恢复常压状态,表明CL-20晶体在研究压强范围内的相变过程是可逆的.

摘要： 为了进一步提高锌离子电池的性能,同时对电池正极和负极进行设计。首先以过硫酸铵[(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)]与硫酸锰(MnSO_(4))为原料,通过调节原料不同浓度比,利用液相共沉淀法合成了不同晶型的二氧化锰(MnO_(2)),研究发现随着(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)∶MnSO_(4)摩尔浓度比的增大,MnO_(2)晶型由海胆状γ-MnO_(2)逐渐转变成细棒状α-MnO_(2)。通过将MnO_(2)粉末样品制成锌离子电池正极材料,并组装电池测试电化学性能后发现,海胆状γ-MnO_(2)相比于细棒状α-MnO_(2)具有更高的比容量,在0.1A/g的电流密度下γ-MnO_(2)可达到354mAh/g的高放电比容量,而α-MnO_(2)的放电比容量为200mAh/g。其次以锡为基底通过电沉积锌制备了锡/锌(Sn/Zn)金属复合负极改进了负极性能。最后选取高容量的γ-MnO_(2)为正极并匹配Sn/Zn负极装配成γ-MnO_(2)Sn/Zn锌离子电池,其在1A/g的电流密度下循环1000圈依旧维持125mAh/g的容量。

摘要： 目的:系统研究化合物CP0119的多晶型现象.方法:采用挥发结晶、晶浆结晶、抗溶剂结晶、冷却结晶、扩散结晶和水汽应激结晶等100个条件对晶型进行筛选;采用X射线粉末衍射分析法(XRPD)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱法(FT-IR)对不同晶型进行表征;动态水吸附实验(DVS)用于测定无水物晶型的引湿性;通过影响因素实验研究晶型样品的稳定性和转晶规律;通过晶型竞争实验确定室温下相应溶剂中的最稳晶型,并考察其稳定性.结果:除原研药晶型(晶型1)外,筛选并制备出9种新晶型;多种检测方法均可有效鉴别不同物质状态的晶型样品;竞争性实验表明,晶型1是最稳定的晶型,稳定性考察实验表明,晶型1在长期和加速条件下放置10 d,晶型和熔点不发生改变.结论:通过对化合物CP0119的多晶型进行系统性研究,阐明了其10种晶型的制备方法、物质组成、晶型稳定性及晶型转变规律,为之后的制备工艺和制剂研究提供了科学依据.

摘要： 为改善分散染料的染色性能,针对分散染料商品化加工过程中存在的染料粒径尺寸较大、粒径分布不均匀等显著影响染色质量的问题,在对分散染料细化分散用高压均质、超声粉碎等物理超细粉碎工艺技术分析的基础上,分析了对染料粒径及其尺寸分布调控有重要影响的多个因素,包括染料预粉碎、染料结构、染料晶型、分散剂、研磨介质、研磨浆浓度等.指出:加快新型研磨技术的推广应用、优选设备配置以及优化研磨工艺技术,均有益于高质量的均匀、超细化分散染料的制备;同时,对不同类型分散染料的差异化加工也是值得企业关注的重要研究方向.

摘要： 首先通过不同的制备方法得到了不同晶型的尼龙1313样品,然后研究了这些不同的样品在退火及拉伸条件下的晶型转变,其次借助变温X射线衍射仪对不同样品的Brill转变行为进行了探讨,最后在原位红外的表征下还对Brill转变的实质进行了探讨.

摘要： 为了研究浇注型混合炸药制备中添加的增塑剂是否会引起ε-CL-20的晶型转变以及增塑剂对混合炸药热稳定性和机械感度的影响,采用XRD方法分别研究了在恒温(60°C)和升温时PL-A(非酯类增塑剂)和DOA(酯类增塑剂)对ε-CL-20的晶型转变的影响,并分析了ε-CL-20的晶型转变机理.分别使用HTPB/PL-A和HTPB/DOA制备了CL-20浇注型混合炸药样品,用DSC方法分析了PL-A和DOA与CL-20的相容性,测试了不同升温速率下混合炸药的分解峰温,计算了混合炸药的表观活化能;并测试了混合炸药样品的机械感度.结果表明,使用非酯类增塑剂PL-A在混合炸药制备过程中不会引起ε-CL-20的晶型转变,PL-A与CL-20的相容性良好,对CL-20的润湿性和包覆效果较好,添加PL-A制备的浇注混合炸药热稳定性好,机械感度低.

摘要： 采用原位X-射线粉末衍射(原位XRD)技术对复合体系ε-CL-20的晶型转变行为展开研究,探讨了HTPB、TDI、DOS、T-12、AP、Al等添加剂对CL-20晶型转变的影响.结果表明,添加剂能够引起ε-CL-20在热刺激作用下的晶型转变温度的变化,HTPB和TDI能在一定程度上包覆CL-20晶体,T-12作为胶黏的催化剂,与HTPB及TDI联用时能加速包覆,因此都对ε→γ-晶型转变有抑制作用.而DOS与CL-20混合后,却促使ε→γ-的晶型转变.AP、Al与CL-20属于固-固混合,对ε-晶体的晶型转变影响不明显.另外,将非含能粘结体系ε-CL-20在70°C下放置60h后,发现ε-CL-20未发生晶型转变.

摘要： 本文研究了山梨醇类、烷基苯甲酸铝类、磷酸酷类、无机成核剂、以及复合成核剂对PB-1结晶性能、晶型转变周期以及力学性能和耐热性的影响。POM研究表明，磷酸酷类、68L和20E成核剂使球晶显著细化，而烷基苯甲酸铝类诱发形成的球晶尺寸较大。

摘要： 药物多晶型自发现以来受到了广泛关注,多晶型对药物理化性质、生物利用度及相关制剂质量方面均有一定影响,是影响药物质量和药物疗效的重要因素之一.目前,药物多晶型的研究已经成为新药开发设计工作以及药品生产的重要组成部分,对药物的早期研究与开发阶段具有十分重要的意义.本文通过对近几年国内外药物多晶型研究相关文献的整理、分析与归纳,介绍了药物多晶型现象的研究意义、多晶型分类以及多晶型转变的影响因素.

摘要： 在硅砖的烧成过程中，随着温度的升高，硅石原料在矿化剂作用下，其中的石英晶体将发生石英-亚稳方石英-鳞石英的转变过程，产生较大的体积变化，从而导致硅砖制品易产生裂纹，成品率较低。以硅石为主要原料,采用机械活化法对硅石粉体进行粉磨处理,将磨后粉体压制成型,并经不同温度热处理后检测其性能,研究机械力化学效应对硅石粉体中SiO2晶型转变的影响.研究结果表明:随着球磨时间的增加,硅石粉末试样中位径不断减小,比表面积逐渐增大,助磨剂加入质量分数为0.5％的试样研磨效果最佳;添加矿化剂的试样,在800°C烧后就出现了亚稳方石英相,且随着硅微粉的加入量增大和烧成温度的提高,亚稳方石英越来越多,到1200°C时试样中出现了鳞石英相.

摘要： 本论文讨论了铜酞菁蓝色颜料的品种，同质异晶及晶型转变;用于改性的不同类型铜菁颜料衍生物及添加剂;为改进酞菁蓝颜料在涂料、印墨中的应用特性，尤其是流动性、粘度、易分散性与分散体的稳定性、光泽度、着色强度等，研究与选择不同类型的铜酞菁衍生物作为改性剂或颜料颜料分散剂;选择有效的专用表面活性剂或添加剂;实施表面改性处理。高极性的水性印墨与涂料用的颜料，可采用超分散剂、分散剂及衍生物处理;颜料部分磺化改性;铜酞菁与水溶性高分子进行干研磨处理;烷基卤代硅烷改性;聚丙烯酸钠改性。

摘要： 为研究β-iPP的β-α转变，β-iPP/MMT纳米复合材料在N2环境下220°C恒温熔融后，以10°C/min速率分别降温至100°C、90°C、80°C、70°C、60°C和50°C结晶，再以10°C/min速率升温至200°C。经过220°C反复熔融，iPP的结晶峰均在123°C，且形状完全相同，说明β-iPP/MMT纳米复合材料在220°C下具有很好的热稳定性。由熔融曲线可见，当降温最低温度为100°C时，熔融曲线上基本只有β-晶熔融峰，α-晶熔融单峰强度很弱，β-晶含量约为97%。随着最低温度逐渐下降，α-晶熔融峰强增高，温度降为50°C时，α-晶熔融峰强度有明显提高，且在168°C附近出现α2-晶熔融峰，α-晶含量下降至75%。

摘要： 焦炉在长期使用过程中,受到高温、机械以及物理化学反应等作用,炉体墙面出现剥蚀、炉墙和炉顶砖断裂、炉墙变形、燃烧室砖烧熔、立火道异物堵塞等,严重影响正常的生产秩序.经过焦炉工作者不断探索,为焦炉炭化室局部热态维修积累了宝贵经验.焦炉热态维修不但可以圆满完成对损坏砌体的修补,同时可以避免炭化室硅砖因为温度降低发生晶型转变而缩短焦炉使用寿命.

摘要： 以V2O5 为原料，采用无机溶胶-凝胶法制备出V2O5 粉体，在H2 气氛下热处理得到了VO2（B）粉体，再在Ar 气氛下热处理VO2（B）粉体，制备出了VO2（M）粉体。采用X 射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（IR）、差热分析（DTA）、透射电子显微镜（TEM）等方法对样品进行了成分和结构分析，结果表明，当热处理温度为500°C、 H2 浓度50%时，得到VO2（B）粉体，呈板片层状结构；然后Ar 气氛下分别经过550°C、 600°C、650°C、700°C处理1h 后，VO2 由B 型向M 型转变，700°C处理成功制备出了 VO2（M）粉体。

摘要： 本发明公开一种可匹配等规聚1‑丁烯熔融加工过程的加入液体添加剂来调控晶型II‑晶型I转变的方法，在加工过程中添加液体添加剂，进而将其快速转变为热力学稳定的I晶，结晶转变基本完成需要的时间控制在2分钟之内，可避免通过共聚等改性方法促进II‑I转变带来的所需的力学性能损失或对特定加工方法的依赖。

摘要： 本发明公开了一种对等规聚丁烯‑1结构熔体施加流动剪切加快晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的方法。该方法通过熔融指数仪在一定温度下制备出等规聚丁烯‑1的结构熔体，然后在流动剪切的作用下挤出，得到的等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ能够在很短时间内转变为晶型Ⅰ。该方法在制备过程中无需任何助剂、填料等的加入即可加快等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转变，即在加快等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的同时不会对等规聚丁烯‑1的透明度、纯度等造成任何影响，显著促进了性能优异的聚丁烯‑1在各个领域中的广泛应用，同时也降低了生产成本，具有很好的社会经济效益。

摘要： 本发明涉及药物化合物领域，具体为一种罗红霉素B晶型向A晶型的转变方法，制备方法包括如下步骤：将罗红霉素粗品用甲醇与醋酸的混合液中溶解，调节pH为10以上，再加入水，析出B晶型固体，然后将体系升温至50～65°C，保温搅拌6h及以上，固体转变转为A晶型，过滤，得到罗红霉素A晶型产品。通过甲醇醋酸体系得到B晶型，再控制滴加水速，使得B晶型转向A晶型，转变方法简便，转变后的A晶型纯度高，结晶速率块，得到的产品溶出速率和溶出量高，适合工业化生产。

摘要： 本发明公开一种可匹配等规聚1‑丁烯熔融加工过程的加入液体添加剂来调控晶型II‑晶型I转变的方法，在加工过程中添加液体添加剂，进而将其快速转变为热力学稳定的I晶，结晶转变基本完成需要的时间控制在2分钟之内，可避免通过共聚等改性方法促进II‑I转变带来的所需的力学性能损失或对特定加工方法的依赖。

摘要： 本发明公开了一种通过对等规聚1‑丁烯(iP‑1‑B)熔融加工成型过程中得到的亚稳态II晶施加高压作用，在室温20°C‑30°C条件下，进而将其快速转变为热力学稳定的I晶的方法，高压范围可在50‑500MPa，结晶转变基本完成需要的时间0‑2min。该技术方法可避免通过共混、共聚等其它方法促进II‑I转变带来的所需的力学性能损失或对特定加工方法的依赖，并可在快速实现II‑I转变的基础上匹配iP‑1‑B熔融加工成型过程。

摘要： 本发明公开了一种通过温度调控高压作用下等规聚1‑丁烯晶型II‑晶型I快速转变的方法及其应用，在10‑19°C，施加压力为50‑500MPa，所述施加压力维持时间为0‑2min，经所述方法处理后，I晶占I晶和II晶的比例为99.3～99.7％，采用较低的温度，可有利于更快地完成II‑I的转变。

摘要： 本发明公开了一种对等规聚丁烯‑1结构熔体施加流动剪切加快晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的方法。该方法通过熔融指数仪在一定温度下制备出等规聚丁烯‑1的结构熔体，然后在流动剪切的作用下挤出，得到的等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ能够在很短时间内转变为晶型Ⅰ。该方法在制备过程中无需任何助剂、填料等的加入即可加快等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转变，即在加快等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的同时不会对等规聚丁烯‑1的透明度、纯度等造成任何影响，显著促进了性能优异的聚丁烯‑1在各个领域中的广泛应用，同时也降低了生产成本，具有很好的社会经济效益。

摘要： 本发明公开了一种CO2调控等规聚丁烯－1晶型II向晶型I转变的方法，包括如下步骤：将晶型为II型的等规聚丁烯－1置于CO2气氛中，0.1－48小时，然后将处理物取出，即可获得晶型I的等规聚丁烯－1。本发明通过控制晶型II等规聚丁烯－1所处环境中CO2的温度和压力，达到对等规聚丁烯－1晶型II向晶型I过程的控制，同时又利用了CO2分子与等规聚丁烯－1分子之间的相互作用，加速了等规聚丁烯－1晶型II向晶型I的转变，使得晶型II向晶型I的转变周期大大减少，从而使得工业和商业中获得稳定晶型I等规聚丁烯－1更加容易，对等规聚丁烯－1更广泛的应用有重要的意义。

摘要： 本发明公开一种添加晶型转变调控剂加快等规聚丁烯‑1晶型Ⅱ到Ⅰ转变的方法，通过向iPB‑1中添加晶型转变调控剂来实现，其添加量可控制在0wt％‑5wt％的范围内，能有效加快iPB‑1晶型II到I的转变，室温条件下完成转变的时间可由纯iPB‑1达120h以上缩短至24‑108h，并且晶型转变调控剂的添加可通过熔融共混实现，操作相对简单，适于iPB‑1的成型加工应用。

摘要： 本发明公开一种促进聚偏氟乙烯α晶型向γ晶型转变的方法，在聚偏氟乙烯中添加石墨烯进行熔融混炼，以使石墨烯和聚偏氟乙烯充分混合。密炼结束后取出压片，并进行熔融等温结晶。对结晶完全后的样品进行DSC测试，分析其结晶结构的变化，发现石墨烯的加入可提高聚偏氟乙烯α→γ晶型转变速率，并且随石墨烯含量增加而更显著。