介孔

摘要： 以钛酸四丁酯为前体、表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为C源和S源,采用溶胶-凝胶结合蒸发诱导自组装法合成了C,S共掺杂的介孔纳米TiO_(2)(C,S-TiO_(2)),利用XRD,SEM,TEM,EDX,N_(2)吸附-脱附,XPS,UV-Vis漫反散和光致发光光谱等分析方法对所合成C,S-TiO_(2)进行表征,并通过光催化降解罗丹明B(RhB)考察了C,S-TiO_(2)的光催化活性和稳定性。实验结果表明,所制备的C,S-TiO_(2)材料具有较大的比表面积和均匀的孔径,C和S的共掺杂拓宽了TiO_(2)的光吸收范围,促进了光生载流子的分离,提高了TiO_(2)的光催化性能。当SDS添加量为2 g时,C,S-TiO_(2)的光催化性能最优,对RhB的光降解率达94.75%,催化剂经5次循环使用后,RhB的降解率仍保持在90%左右,具有优异的稳定性和可回收性。

摘要： 为了开发新型电催化水解析氢与析氧材料,采用配位协同自组装法合成了介孔金属氧化镍(NiO)材料,介孔NiO材料通过350°C焙烧2 h得到结晶良好的纯相,为立方面心结构.透射电子显微镜证明材料具有均匀的介孔结构,氮气吸附脱附等温线显示获得的介孔NiO具有高的比表面积和大的孔体积.合成的NiO与Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)(SDC)纳米复合材料在10 mA/cm^(2)的电流密度时过电位为1.520 V,是良好的催化性能材料.以上研究结果表明,介孔NiO可以作为电催化水解的候选材料.

摘要： 以低硅/铝摩尔比((n(Si)/n(Al)=7.0))USY分子筛为原料,通过低浓度碱溶液浸渍结合热处理的方法制备了介孔增强的MUSY分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_(2)吸附-脱附曲线等手段对改性前后分子筛进行表征。结果表明,MUSY分子筛的介孔体积和介孔比表面积分别为0.31 cm^(3)/g和150 m^(2)/g,相比USY分子筛分别增加了63%和50%,并额外产生孔径为6 nm的介孔分布。以减压蜡油为原料,对USY和MUSY分子筛制备的加氢裂化催化剂进行加氢裂化反应性能评价。结果表明,在同等反应条件和相同馏分油转化率的条件(氢分压15 MPa、氢/油体积比1500∶1、体积空速1.5 h^(-1)、>360°C馏分油转化率约为62%)下,MUSY分子筛制备的催化剂与USY分子筛制备的参比剂相比,具有更高的反应活性,反应温度低8°C,中间馏分油的选择性从53.3%提高至55.3%,提高约2百分点。

摘要： 以自制硅铝陶瓷介孔球为基体,经溶胶凝胶法制备TiO_(2)溶胶并将其负载于硅铝陶瓷介孔球表面,用于甲基橙溶液的吸附和光催化降解,再利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和可见分光光度计对样品的表观形貌、晶体结构、吸附和光催化性能等进行表征和测定。研究结果表明:TiO_(2)是以粗糙度较高的多层膜包覆于硅铝陶瓷介孔球表面且TiO_(2)为锐钛矿晶型;在黑暗条件下,硅铝陶瓷介孔球和TiO_(2)负载硅铝陶瓷介孔球对甲基橙仅起到吸附作用,且两者的吸附性能较接近;但在紫外光照条件下,TiO_(2)负载硅铝陶瓷介孔球对甲基橙除有吸附作用外还表现出较好的光催化降解活性。

摘要： 以二氯化-N,N′-二(3-氢化松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺(DHRT)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和水热合成的方法,分别制备了中空介孔二氧化硅微球SiO_(2)-1和SiO_(2)-2。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和氮气吸附-脱附对SiO_(2)-1和SiO_(2)-2进行表征分析,结果表明:两种方法均已成功制备了具有无定形结构的二氧化硅微米球;随着模板剂用量(0.1~1 g)的增加,二氧化硅粒子间团聚现象逐渐消失,SiO_(2)-1主要为带有花纹的松散状微米球,SiO_(2)-2为壁厚80~85 nm的中空微米球。不同模板剂用量(0.3~1 g)制备的SiO_(2)-1的平均粒径分布在0.22~0.33μm,SiO_(2)-2的平均粒径分布在0.34~0.41μm。DHRT用量0.7 g时,两种方法制备的SiO_(2)-1-0.7和SiO_(2)-2-0.7形貌和粒径相对较好,比表面积分别为561.52和463.41 m^(2)/g,累积孔体积分别为0.35和0.42 m^(3)/g,平均孔径分别为2.56和3.66 nm。通过Zeta电位分析表明:SiO_(2)中空介孔结构的形成主要是由正硅酸乙酯水解缩聚得到的低聚物与模板剂之间的协同自组装过程引起的。

摘要： 合金化可以调节贵金属纳米材料的物理化学性质,从而显著提升它们的电催化性能。尽管合金化在过去的20多年里已取得诸多成果,但是如何充分发挥纳米合金的组分优势仍需深入的探究。本研究通过一步溶液相合成法实现了类金属硼(B)合金化的钯基介孔纳米催化剂材料的合成,同时探究了B原子的组分优势和介孔形貌的结构优势在碱性介质中电化学甲醇氧化反应(MOR)的协同作用。最优PdCuB介孔纳米催化剂表现出优异的电化学MOR活性和稳定性。机理研究表明,优异的催化活性源于B原子在Pd基介孔纳米催化剂中的积极协同作用;该协同作用通过电子效应(改变Pd的表面电子结构从而减弱CO基中间体的吸附)和双功能效应(促进OH_(2)的吸附从而氧化CO基中间体)在动力学上加速了有毒CO基中间体的去除(提高甲醇氧化的决速步骤)。同时,B原子的间隙插入和介孔结构抑制了物理奥斯特瓦尔德(Ostwald)熟化过程,显著增加了催化剂的稳定性。

摘要： 以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.1644 nm,孔体积为1.023023 cm^(3)/g,比表面积为396.5281 m^(2)/g。

摘要： 为了改善聚偏氟乙烯(PVDF)膜的亲水性、分离渗透性能、热稳定性和机械性能,首先采用自主开发的醋酸铜自模板(醋酸铜既是铜源又是模板剂)合成介孔纳米氧化铜(CuO),并将其与PVDF复合制备了不同介孔纳米CuO添加量的介孔纳米氧化铜/聚偏氟乙烯(CuO/PVDF)复合膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析仪(TGA)等仪器对复合膜进行分析表征,并对复合膜的亲水性、分离渗透性能和机械性能进行测试。研究结果表明:加入一定量的介孔纳米CuO有助于复合膜内部指状孔的形成,并且提高了复合膜的热稳定性能。介孔纳米CuO添加量为0.18 g时,复合膜的综合性能最好。接触角由105°降低到72°,实现了疏水膜到亲水膜的转变。孔隙率最大为83.2%,纯水通量是PVDF原膜的1.2倍。拉伸强度最大为0.704 MPa,断裂伸长率最大为170.26%。

摘要： 采用水热合成法制备了硼掺杂Y分子筛(B-Y分子筛),并对其进行铵交换和水热处理,得到了改性B-Y分子筛(B-USY分子筛)。利用多种表征技术对B-Y分子筛及B-USY分子筛的组成、孔道结构、酸性质进行了表征,并将改性后的B-USY分子筛应用于重整生成油脱烯烃反应。结果表明:引入硼以后,Y分子筛的晶胞参数减小、相对结晶度降低、骨架稳定性下降;硼的引入促使改性过程中脱铝深度增加,并且形成连通介孔。相比于未掺杂硼的Y分子筛改性后的USY分子筛,B-USY分子筛具有丰富的连通介孔和良好的孔道扩散性能,并且保留了更多弱的B酸位点。以重整C7+芳烃为原料,在反应温度为170°C、反应压力为1.2 MPa、空速(LHSV)为10 h^(-1)条件下,BUSY分子筛催化剂的单程寿命较USY分子筛催化剂提升30%。

摘要： 太阳光驱动的光催化分解水产氢是一种绿色制氢技术,并以氢为载体可实现太阳能向化学能的转化.目前开发高效、稳定的可见光催化剂仍是本领域的研究热点.在各类光催化材料中,Cd0.5Zn0.5S固溶体比TiO2及g-C3N4具有更优异的光催化产氢活性,但它一般为团聚了的纳米颗粒或纳米微球,表面积小,比表面反应迟缓,从而限制了其实际应用.通常,超薄多孔二维结构光催化剂具有高比表面积,能够为反应物分子与催化剂之间提供大量接触界面并促进传质,此外,特定晶面暴露赋予了其大量不饱和配位表面原子,使反应物分子更容易在催化剂表面吸附活化,提升表面催化反应动力学.本文首先采用乙二胺与水的混合溶液制备了无机有机杂化的硫化锌-乙二胺(记为:ZnS(en)0.5).随后,分别以ZnS(en)0.5为硬模板、以乙二醇为反应介质、氯化镉为镉源,通过溶剂热阳离子交换得到了无机有机杂化的Cd0.5Zn0.5S(en)x中间产物.最后,将Cd0.5Zn0.5S(en)x在纯水中进行水热反应脱除晶格内乙二胺分子得到了2D介孔超薄Cd0.5Zn0.5S纳米片.TEM测试发现,纳米片表面存在大量孔洞,其主要源于Cd0.5Zn0.5S(en)x的相变过程及其晶格内乙二胺分子的逃逸导致的晶格畸变.AFM观察结果表明,最终产物Cd0.5Zn0.5S纳米片厚度约为1.5 nm;其比表面积可达63.5 m2/g,几乎是相应纳米颗粒的两倍.以三乙醇胺(TEOA)为牺牲剂时,Cd0.5Zn0.5S纳米片的产氢速率达到19.1 mmol·h?1·g?1,是相应纳米颗粒的两倍多.即使在纯水中,Cd0.5Zn0.5S纳米片产氢速率仍可达到1395μmol·h?1·g?1,超过了目前所报道的未加修饰的光催化剂的活性.其优异的活性源于其独特的结构优势,包括载流子迁移距离的缩短、表面不饱合原子及比表面积的增大.但在纯水中其严重的光腐蚀仍然亟待克服.此外,为进一步增强其活性,通过机械复合的方法得到了NiCo2S4/Cd0.5Zn0.5S二元复合光催化剂,其在TEOA为牺牲剂时制氢速率可达62.2 mmol·h?1·g?1,在纯水制氢速率达到2436μmol·h?1·g?1.电化学、UPS及EPR分析表明,NiCo2S4与Cd0.5Zn0.5S纳米片间形成了肖特基接触,进一步促进了载流子分离能力,提高了复合物的产氢活性.以本工作为基础,还可制备其他高活性的CdZnS-基功能光催化材料用于太阳能转化或其他领域.

摘要： 本文采用三甲基氯硅烷对水玻璃制备的湿凝胶进行表面修饰憎水处理，研究了三甲基氯硅烷与孔洞中的水的摩尔比对气凝胶疏水度的影响。试验结果表明：当三甲基氯硅烷与孔洞中水的摩尔比为0.35时，气凝胶的疏水度最大为43.59%，红外光谱显示表面接枝了疏水性的-CH3基团，比表面积为610.643m2/g，孔径大小为20～40nm，为典型的介孔材料。

摘要： 在固定床反应装置中考察了NaOH处理的 MCM-22分子筛对模拟汽油中噻吩烷基化脱硫的催化性能.NaOH处理不仅影响MCM-22分子筛的结晶度和酸性,还导致该样品外表面积和介孔孔容增加.以噻吩(4000 μg/g)、二甲苯、己烯和甲基环己烷组成的模拟汽油(V(Thiophene):V(Xylene):V(Hexene):V(Methycyclehaxane)＝1∶3∶8∶313)为原料,在1.5 MPa、90°C和WHSV＝1.5 h-1的反应条件下,经NaOH处理MCM-22催化剂与未经NaOH处理MCM-22催化剂相比,初活性变化不大,但稳定性存在明显差异.除了催化剂的结晶度和酸性外,分子筛上的介孔对催化剂的汽油脱硫稳定性的影响更明显.

摘要： 利用W/O微乳液制备了粒径在60~120nm之间的介孔超细γ-AlO粉体,经过600°C焙烧后,其颗粒表面出现尺寸为2~5nm的类虫蚀孔道结构,比表面也从仅经过干燥AlO粉体的248.3m/g增加到336.0m/g.通过N等温吸附-脱咐技术发现,在经过焙烧AlO粉体的孔径分布图中,在3.2nm处存在一个尖锐的孔径分布,证实了表面类虫蚀孔结构的存在.颗粒表面类虫蚀孔结构的产生原因是在高温焙烧的作用下,吸附的有机物,如环己烷、表面活性剂以及助表面活性剂等的分解产生造孔作用而形成的.

摘要： 以介孔SiO微球(直径为0.2～1.5 nm)为基体，在氯仿中以3-胺基-三乙氧基硅烷(APTEOS)为修饰剂修饰SiO微球介孔内孔壁，之后硅烷修饰的介孔SiO微球分别同水扬醛、Zn(Ac)反应。固体紫外温反射光谱、发射光谱分析表明：在介孔SiO微球中合成了含发光基团的Schiff-碱及Zn-Schiff-碱配合物，并且光谱峰位呈现明显变化。

摘要： 通过溶液共混法制备了环氧树脂/MCM-41纳米复合材料用TEM对其分散情况进行表述.研究了分散(球磨)时间和沉淀时间对MCM-41在环氧树脂分散液性的影响,并研究了分散机理.结果表明,纳米介孔MCM-41(5wt％)经适当的分散时间(6g),能均匀地分散在环氧树脂基体中,与基体形成新型网络复合结构,有效地提高复合材料的力学性能.

摘要： 以介孔碳和介孔二氧化硅为硬模板制备介孔LaFeO

摘要： 一种高酶固定量的大孔‑大介孔‑小介孔三级多孔二氧化硅的制备方法，属于酶固定技术领域。以P123和聚苯乙烯为模板剂，采用间隔自组装法结合水热法制备大孔‑大介孔‑小介孔三级多孔二氧化硅。称取20g质量分数10％的P123水溶液,加入60g去离子水与11.9g质量分数为37％的浓盐酸，0.1g的聚苯乙烯微球(PS)，再加入2.55g的正硅酸乙酯(TEOS)并置于43°C水浴锅中磁力搅拌，间隔3.5小时再次加入等量的TEOS，继续水浴24h；水浴结束后将所得溶液转入反应釜，水热陈化24h；反应结束后将所得产物离心、抽滤、洗涤，对干燥后的样品进行煅烧，所得的样品具有三级分布的孔径，并且对于木瓜蛋白酶的固定量最高可达877mg/g。

摘要： 本发明公开了富含介孔或介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法，富含介孔的木质素基碳材料制备方法，以木质素为成碳原料，以氯化钙为介孔模板剂；富含介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法，以木质素为成碳原料，以氯化钙为介孔模板剂，硅球为大孔模板剂；工艺步骤：(1)将木质素溶于水中配制成木质素溶液，然后加入氯化钙，或氯化钙和硅球形成木质素和氯化钙的混合溶液，或木质素、氯化钙和硅球的混合浆料，再经干燥形成固态坯料；(2)将固态坯料在氮气气氛下煅烧得到含氯化钙的碳材料，或含氯化钙和硅球的碳材料；(3)经清洗除去氯化钙得到富含介孔的木质素基碳材料，或除去氯化钙和硅球得到富含介孔和大孔的木质素基碳材料。

摘要： 本发明公开了一种比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法以及由该方法制得的微介孔碳材料，该方法先将聚硅氧烷先驱体加热后使其发生交联反应，然后进行破碎、高温裂解、球磨后得到碳前驱体；再利用碳化物衍生碳法进行氯化刻蚀，得到含Cl微介孔碳材料；最后采用氨气或氢气进行后处理，得到不含Cl的微介孔碳材料。本发明的微介孔碳材料的比表面积为1016～2950m2/g，平均孔径为1.8～9.4nm，孔容量为0.521～2.567cc/g，微孔孔含量为0.160～1.125cc/g，介孔孔含量为0.035～2.110cc/g。本发明具有成本低、工艺步骤简便、制备温度低、成型性好、产品性能可控等优点。

摘要： 本发明的介孔二氧化硅微粒，具备具有第一介孔的粒子内部、和被覆上述粒子内部的粒子外周部。上述粒子外周部，含有包含有机二氧化硅的有机二氧化硅被覆部。上述有机二氧化硅，包含二氧化硅骨架内的两个Si之间被有机基团交联的交联型有机二氧化硅。

摘要： 一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法原位制备介孔分子筛的方法，属于分子筛制备的技术领域。本发明以四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四乙基氢溴铵作为微孔模板剂，利用介孔二氧化硅作为硅源，在介孔的基底上进行分子筛晶体的形成和生长，合成出了介孔分子筛具有较好的晶化程度，较高的微孔比表面积、较大外比表面积和较大的微孔体积。本发明合成的ZSM‑5和Beta分子筛具有很大的介孔体积，在分子筛催化领域极大的提高了传质速率，具有很广阔的工业前景。

摘要： 以介孔碳和介孔二氧化硅为硬模板制备介孔LaFeO

摘要： 一种高酶固定量的大孔‑大介孔‑小介孔三级多孔二氧化硅的制备方法，属于酶固定技术领域。以P123和聚苯乙烯为模板剂，采用间隔自组装法结合水热法制备大孔‑大介孔‑小介孔三级多孔二氧化硅。称取20g质量分数10％的P123水溶液,加入60g去离子水与11.9g质量分数为37％的浓盐酸，0.1g的聚苯乙烯微球(PS)，再加入2.55g的正硅酸乙酯(TEOS)并置于43°C水浴锅中磁力搅拌，间隔3.5小时再次加入等量的TEOS，继续水浴24h；水浴结束后将所得溶液转入反应釜，水热陈化24h；反应结束后将所得产物离心、抽滤、洗涤，对干燥后的样品进行煅烧，所得的样品具有三级分布的孔径，并且对于木瓜蛋白酶的固定量最高可达877mg/g。

摘要： 本发明公开了富含介孔或介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法，富含介孔的木质素基碳材料制备方法，以木质素为成碳原料，以氯化钙为介孔模板剂；富含介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法，以木质素为成碳原料，以氯化钙为介孔模板剂，硅球为大孔模板剂；工艺步骤：(1)将木质素溶于水中配制成木质素溶液，然后加入氯化钙，或氯化钙和硅球形成木质素和氯化钙的混合溶液，或木质素、氯化钙和硅球的混合浆料，再经干燥形成固态坯料；(2)将固态坯料在氮气气氛下煅烧得到含氯化钙的碳材料，或含氯化钙和硅球的碳材料；(3)经清洗除去氯化钙得到富含介孔的木质素基碳材料，或除去氯化钙和硅球得到富含介孔和大孔的木质素基碳材料。

摘要： 本发明提供了一种合成较大介孔含量可调且孔壁高度聚合的三维有序双介孔SBA‑15材料的方法，利用单一的表面活性剂聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯P123作为模板剂，同时添加正硅酸乙酯和无机盐，通过在180‑220°C之间调节不同的反应温度和反应时间水热反应后，于550°C高温煅烧得到一系列较大介孔含量可调且孔壁高度聚合的三维有序双介孔SBA‑15材料。本发明通过控制高温晶化的温度和添加无机盐，实现了一系列较大介孔含量可调且孔壁高度聚合的三维有序双介孔SBA‑15材料的合成，同时合成的材料孔壁厚且高度聚合，稳定性高。