色谱-质谱

摘要： 2021年11月7日,由湖北省化学化工学会色谱质谱专业委员会主办、中南民族大学承办的第三届湖北省色谱质谱学术会议在武汉金谷国际酒店举行,省内外色谱质谱分析等相关研究领域的专家学者和青年学子230余人参加会议。中南民族大学党委副书记、副校长宋发军出席开幕式并致辞,化材学院王献教授主持会议。

摘要： 使用中性氧化铝固相萃取柱(SPE)对柴油中的饱和烃和芳烃组分进行了有效的分离,并用气相色谱-质谱联用仪分析了加入内标液的饱和烃、芳烃组分,数据显示该柱可以满足柴油组成的现场实验,符合测试标准的SPE柱分离效率小于5%要求。

摘要： 火驱是否实现高温氧化是评价稠油油藏火驱开发效果的技术难点之一,为了认清火驱开发过程中原油化学性质的变化规律,采用室内三维物理模型开展了稠油火驱实验,并对火驱高温氧化后的原油开展芳烃气相色谱—质谱方面的研究。火驱后原油中萘系列、菲系列以及稠环芳烃相对含量增加,三芳甾烷相对含量降低;火驱过程中萘系列化合物与菲系列化合物均容易发生脱甲基、甲基迁移以及甲基取代反应,并且β构型萘与菲化合物的热稳定性要明显好于α构型;由于4-甲基二苯并噻吩与1-甲基二苯并噻吩热稳定性的差异,可以用其相对含量的变化和谱图分布特征判断火驱是否高温氧化;稠环芳烃中蒽可以作为火驱高温氧化的标志物,苝/苯并[e]芘、荧蒽/芘、蒽/菲比值的变化也是指示火驱高温氧化的良好指标。原油中芳烃化合物的变化特征与特征性标志物可以作为火驱过程中指示燃烧状态的良好指标,为稠油火驱燃烧状态的判识提供支持。

摘要： 油菜素内酯(brassinosteroids,BRs)是一类重要的植物激素,参与调节植物的各个生理过程.确定BRs在不同植物组织中的含量有利于进一步了解其作用机制.由于此类激素内源含量极低、植物基质复杂等原因,BRs的定量分析面临较大挑战.固相萃取及其衍生方法(固相微萃取、磁性固相萃取等)以及色谱-质谱技术的发展,能显著提高BRs分析过程中的样品前处理效率、减少植物样品需求量、增强定性定量的准确度.综述了近10年来固相萃取-色谱/质谱技术在BRs检测中的研究进展,期望能为此类植物激素的灵敏、高效测定提供方法指导.

摘要： 人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等.作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多种重要生物分子形成共价修饰产物而产生毒害作用.暴露组研究自2005年被首次提出以来一直是一个前沿热门领域,暴露组研究可绘制生物标志物与疾病风险之间的复杂关系,因此,所有生物标志物的可测量的和特征性的变化共同构成了暴露组研究的关键基础.醛类是化学暴露组的主要成分之一.由于醛类化合物自身物理化学性质和样品大量基质干扰存在,对它们进行分析和表征特别困难.醛类化合物的分析检测方法主要有传感分析法、电化学法、荧光成像、色谱法、质谱法、色谱-质谱联用法等.基于色谱-质谱的分析技术已成为化学暴露组研究的主要方法之一.化学衍生化,特别是稳定同位素标记衍生化(亦称化学同位素标记)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术能够解决靶向和非靶向代谢组和暴露组分析工作中的诸多问题.化学衍生化联合色谱-质谱的分析策略是复杂体系中醛类精准分析非常重要的解决方案之一.特别是近5年,基于化学衍生化的色谱-质谱分析方法开发与应用已成为醛类分析方法中的热点和亮点.该文主要总结与评述了近5年基于化学衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS最新进展,重点关注生物基质(血液、尿液、唾液、生物组织等)中醛类暴露标志物的分析方法进展.通过探讨标记小分子醛的各种衍生试剂、定性/定量分析方法及应用价值,评述醛类暴露标志物不同分析方法的优缺点以及未来发展趋势,为暴露组学、代谢组学、脂质组学的整合发展和环境生态健康研究提供一定的帮助.为了阐明外源性和内源性醛类化合物在生理和病理事件中所起的复杂作用,需要大力改进研究醛组学(aldehydome)的分析表征技术和工具.随着更先进的质谱仪的研发和使用,以及高效色谱分离和不断进步的生物信息学手段,并同时伴随着单细胞分析、质谱成像的兴起,未来的醛类暴露组分析方法会具有更高的灵敏度、更高的分析通量,更有希望筛选鉴定未知醛类化合物并发现新的暴露组生物标志物.

摘要： 油气包裹体分子组成对油气成藏研究来说具有较大的应用价值.由于油气包裹体中所含物质的量不能满足常规化学仪器分析的要求,因此通常需要研发定制仪器且实现难度较大,从而限制了该技术的推广应用.采用热释—色谱—质谱法对澳大利亚Halibut油田原油的人工合成包裹体、澳大利亚Jabiru油田和塔河油田油气包裹体样品进行了烃类组成分析.正构烃类,单、双以及三环芳烃等组分能够被有效检测到,检出化合物的最高碳数超过了C30.该方法与其他手段分析结果具有较高的可比性,Jabiru油田包裹体热释—色谱—质谱分析与包裹体分子组成离线分析(MCI,Molecular Composition of Inclusion)的结果对比显示,芳烃化合物的成熟度参数仅有微小的差异,两种方法获得的包裹体烃类成熟度均明显低于产出原油,印证了油气流体在被捕获形成包裹体后能够避免后期改造的影响.热释法作为一种通用的常规方法,同样适用于油气包裹体的分析,相比于其他手段,该方法更加便捷.

摘要： 山东胜利油区是地面环保的敏感区域,近年来随着石油的不断开发,由于开采、运输或输油管线打孔盗油等因素造成的原油跑、冒、滴、漏现象多次出现,而发生溢油后,往往因为无法及时确定溢油源,从而导致污染持续扩大;往往不能确定溢油源,更无法及时查清污染事件责任单位或个人,导致污染事件不能得到及时处理,严重破坏了城市生态环境。

摘要： 赤霉素(gibberellins,GAs)是一类在植物体内广泛存在的植物激素,在植物生长、发育以及对环境胁迫的反应中起着至关重要的作用.GAs是一类四环二萜酸,其基本结构是二十碳赤霉烷.到目前为止,已发现的GAs多达136种.随着近年来GAs在农业生产中的广泛使用以及相关毒性的深入研究,由GAs引起的食品安全问题得到越来越多的关注.GAs精准分析技术有助于深入解析GAs代谢行为及其生理活性与毒性.由于GAs的不稳定性及其极低的含量(一般为ng/g,甚至为pg/g水平),复杂基质中GAs分析的前处理技术和分析手段经历了不断更新与提升的过程.本文综述了过去10年GAs痕量分析中前处理技术和分析手段上的发展与突破,并展望了复杂基质中GAs分析技术发展趋势.

摘要： 本文介绍了仪器分析技术在料酒品质评价中的应用,对光谱技术、色谱(气相色谱和高效液相色谱)/质谱、电子感官(电子舌)等现代分析技术进行概述,并对料酒品质评价检测技术的发展趋势进行讨论和展望.

摘要： 为研究常见含苯载体对汽油燃烧残留物GC-MS鉴定的干扰,采用色谱-质谱联用技术(GC-MS),选择典型常见含苯类物质[丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)]进行分组对比分析,从化学物质的角度,通过色谱质谱分析结合其燃烧过程及残留物痕迹特征,对不同含苯载体对汽油特征组分的影响及其原因进行探究,总结合苯载体对汽油燃烧残留物物证鉴定干扰的规律及方法.结果表明:涤纶作为裁体燃烧时碳化区域小,产烟量小,其燃烧残留物不舍芴、蒽、芘、荧蒽等多环芳烃特征组分、ABS塑料作为裁体燃烧产烟量大、产热高、碳化区域大,但燃烧残留物无C2、C3苯,二者可通过分组分析排除干扰.

摘要： 烟叶和烟气中的化学成分总数达到5868种，共有1172种成分。这些化学成分大约有三分之一与烟叶和烟气的香味有不同程度的关系，有些香气较弱，有些是产生致香物质的前提物和中间产物，有些对香气有增效作用等。因此研究鲜活烟叶的化学成分有助于搞清烟叶香气的来源研究，本实验选择了6种具有特色的烟种进行分析，鉴定出50种化学成分。

摘要： 据报道,烟叶和烟气中的化学成分总数达到5 868种,烟叶和烟气共有的成分有1172种。这些化学成分大约有1/3与烟叶和烟气的香味有不同程度的关系,有些香气明显有些香气较弱,有些是产生致香物质的前提物和中间产物,有些对香气有增效作用等,因此研究鲜活烟叶的化学成分有助于搞清烟叶香气的来源研究。本工作选择6种具有特色的烟种进行分析,最多鉴定出50种化学成分。

摘要： 建立了一种利用科学信息系统详细解析了空气中有机污染物的可能结构,为进一步改善和治理空气污染提供了可能.本文通过在Waters公司Xevo G2-XS QTof质谱仪上,分别连接Waters大气压气相电离源(APGC)和电喷雾电离源(ESI)全面采集了空气净化器过滤膜提取物中有机污染物的数据,利用Waters UNIFI(R)科学信息系统平台突破性地将LC、GC与高性能MS数据融合进一套解决方案中,对各类有机污染物进行了全面的分析,并详细给出了各污染物可能的结构,实现了数据采集、处理、浏览、报告生成和可配置的法规依从性工具完美整合在一个平台,为环境污染物的研究提供了一种可靠的手段.

摘要： 建立了一种利用科学信息系统详细解析了空气中有机污染物的可能结构,为进一步改善和治理空气污染提供了可能.本文通过在Waters公司Xevo G2-XS QTof质谱仪上,分别连接Waters大气压气相电离源(APGC)和电喷雾电离源(ESI)全面采集了空气净化器过滤膜提取物中有机污染物的数据,利用Waters UNIFI(R)科学信息系统平台突破性地将LC、GC与高性能MS数据融合进一套解决方案中,对各类有机污染物进行了全面的分析,并详细给出了各污染物可能的结构,实现了数据采集、处理、浏览、报告生成和可配置的法规依从性工具完美整合在一个平台,为环境污染物的研究提供了一种可靠的手段.

摘要： 建立了一种利用科学信息系统详细解析了空气中有机污染物的可能结构,为进一步改善和治理空气污染提供了可能.本文通过在Waters公司Xevo G2-XS QTof质谱仪上,分别连接Waters大气压气相电离源(APGC)和电喷雾电离源(ESI)全面采集了空气净化器过滤膜提取物中有机污染物的数据,利用Waters UNIFI(R)科学信息系统平台突破性地将LC、GC与高性能MS数据融合进一套解决方案中,对各类有机污染物进行了全面的分析,并详细给出了各污染物可能的结构,实现了数据采集、处理、浏览、报告生成和可配置的法规依从性工具完美整合在一个平台,为环境污染物的研究提供了一种可靠的手段.

摘要： 建立了一种利用科学信息系统详细解析了空气中有机污染物的可能结构,为进一步改善和治理空气污染提供了可能.本文通过在Waters公司Xevo G2-XS QTof质谱仪上,分别连接Waters大气压气相电离源(APGC)和电喷雾电离源(ESI)全面采集了空气净化器过滤膜提取物中有机污染物的数据,利用Waters UNIFI(R)科学信息系统平台突破性地将LC、GC与高性能MS数据融合进一套解决方案中,对各类有机污染物进行了全面的分析,并详细给出了各污染物可能的结构,实现了数据采集、处理、浏览、报告生成和可配置的法规依从性工具完美整合在一个平台,为环境污染物的研究提供了一种可靠的手段.

摘要： 建立了一种利用科学信息系统详细解析了空气中有机污染物的可能结构,为进一步改善和治理空气污染提供了可能.本文通过在Waters公司Xevo G2-XS QTof质谱仪上,分别连接Waters大气压气相电离源(APGC)和电喷雾电离源(ESI)全面采集了空气净化器过滤膜提取物中有机污染物的数据,利用Waters UNIFI(R)科学信息系统平台突破性地将LC、GC与高性能MS数据融合进一套解决方案中,对各类有机污染物进行了全面的分析,并详细给出了各污染物可能的结构,实现了数据采集、处理、浏览、报告生成和可配置的法规依从性工具完美整合在一个平台,为环境污染物的研究提供了一种可靠的手段.

摘要： 利用超高液相色谱串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF MS）对中药十八反药对藜芦与人参配伍的合煎液与单煎后的合并液进行检测，经过MassLynx 4.1软件分析，结果表明其化学成分存在差异，与人参配伍合煎后部分藜芦类甾体生物碱，如藜芦定碱、芥藜芦碱类、棋盘花胺类等的溶出增加，有可能致毒性增加；藜芦与人参配伍同时降低了人参皂苷类药效成分的含量，具有增毒减效的作用。

摘要： 利用超高液相色谱串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF MS）对中药十八反药对藜芦与人参配伍的合煎液与单煎后的合并液进行检测，经过MassLynx 4.1软件分析，结果表明其化学成分存在差异，与人参配伍合煎后部分藜芦类甾体生物碱，如藜芦定碱、芥藜芦碱类、棋盘花胺类等的溶出增加，有可能致毒性增加；藜芦与人参配伍同时降低了人参皂苷类药效成分的含量，具有增毒减效的作用。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 本发明涉及一种测定茶叶中污染物残留量的方法，尤其涉及一种气相色谱‑质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法。气相色谱‑质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法，该方法包括以下的步骤：1)样品处理，2)测定：标准工作液和样品溶液在设定的气相色谱‑质谱/质谱条件下进样。本发明的测定方法采用气相色谱‑质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 本发明涉及一种测定茶叶中污染物残留量的方法，尤其涉及一种气相色谱-质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法。气相色谱-质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法，该方法包括以下的步骤：1)样品处理，2)测定：标准工作液和样品溶液在设定的气相色谱-质谱/质谱条件下进样。本发明的测定方法采用气相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本实用新型涉及一种多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置及应用其的液相色谱‑放电探针离子源‑质谱联用系统，包括：导液毛细管、多尖端电晕放电针、高压电源、电离腔体和质谱仪；其中，多尖端电晕放电针包括相互连接的主针和副针。本多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置在封闭的大气压下的放电区域里，多尖端电晕放电针能较传统电晕放电显著提高电场强度，产生气态带电溶剂分子电离过程的作用截面，及其与样品的碰撞反应而产生样品离子的概率。可提供高效率化学电离反应，产生丰富的样品离子。在相同电晕极电压条件下，优于传统电晕放电探针大气压化学电离源效果，大大增强离子与样品分子的碰撞频率。