固相微萃取

摘要： [目的]药用石斛花朵有解郁补虚、清热消炎功效,常用于茶饮、食疗。研究5种石斛花朵的挥发性成分及其含量,探明其香气组成,以期为石斛花保健功效的开发提供参考。[方法]采用顶空固相微萃取(HSSPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析了肿节石斛、棒节石斛、玫瑰石斛、束花石斛、报春石斛花朵的挥发性成分。[结果]5种石斛花朵中,共鉴定出110个挥发性成分,主要成分为烷类、烯类、醇类、酮类等。肿节石斛、棒节石斛、玫瑰石斛、束花石斛的花朵挥发性成分皆为首次测定。[结论]不同石斛花朵的芳香成分不尽相同,肿节石斛为芳樟醇、罗勒烯、β-石竹烯;棒节石斛为罗勒烯、β-石竹烯;玫瑰石斛为d-柠檬烯、蒎烯、罗勒烯;束花石斛为罗勒烯、蒎烯、芳樟醇。棒节石斛和肿节石斛中含有具有解郁功效的β-石竹烯。

摘要： 目的:研究苦瓜粉中挥发性特征风味物质。方法:采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,通过峰面积归一化法得到各挥发性物质的相对百分含量,并结合相对气味活度值(ROAV值)方法分析苦瓜粉挥发性物质。结果:85μm PDMS-CRA型萃取头对苦瓜粉挥发性物质提取效果最好,发现六个品牌的苦瓜粉中均含有15种风味物质。结论:2,4-壬二烯醛、苯乙醛、顺,顺,顺-7,10,13-十六碳三烯醛、ALPHA-蒎烯、β-石竹烯、(EZ)-β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、棕榈酸甲酯、己酸、十四烷为苦瓜粉中关键特征挥发性物质。

摘要： 目的:研究大蒜粉中挥发性风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,通过峰面积归一化法得到各挥发性风味物质的相对百分含量,并结合相对气味活度值(ROAV值)方法分析大蒜粉挥发性风味物质。结果:85μm PDMS-CRA型萃取头对大蒜粉挥发性风味物质提取效果最好,发现五个品牌的大蒜粉中23种挥发性物质是同时检出的,其中13种是含硫有机化合物。结论:二烯丙基二硫醚和二烯丙基四硫醚是大蒜粉中特征挥发性风味物质。

摘要： 目的:改进中式酱牛肉生产工艺、产品风味等。方法:对比传统静态腌制,利用固相微萃取—气相色谱—质谱技术(SPME/GC-MS)分析呼吸式滚揉腌制对酱牛肉挥发性成分的影响。结果:呼吸式滚揉腌制加工的酱牛肉与传统静态的主要香气成分一致,均是以醛类、烃类、醇类、酯类和酮类为主,其中各类代表物质分别为苯甲醛、茴香烯、桉树醇、乙酸丁香酚酯和2-丁酮。挥发性物质在种类和相对含量上存在一定差异,其中烃类物质在数量上显著高于其他物质,传统静态腌制加工酱牛肉中含有23种烃类物质,经呼吸式滚揉腌制的酱牛肉烃类物质种类显著低于对照组,仅为11种;醛类作为酱牛肉中主要风味来源其相对含量显著高于其他物质,2种腌制方式中分别为37.48%,34.28%。酱牛肉中醇类物质主要来源于香辛调味料;呼吸式滚揉腌制使得酱牛肉中酯类物质增加,其相对含量也随之增加;GC-MS分析结果显示,由呼吸式滚揉腌制与传统静态腌制加工的酱牛肉香气特征具有显著性差异。结论:SPME/GC-MS可以较好地分析比较不同腌制方式加工酱牛肉的挥发性物质。

摘要： 为了研究核桃蛋白在酶解过程中香气成分的动态变化情况,采用Protamex?蛋白酶对核桃蛋白进行酶解,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术在不同时间点分析酶解液的挥发性化学成分,并对结果进行了相对气味活度分析和主成分分析。结果表明,酶解前和酶解后分别检测出55种和68种挥发性物质,包含了醛、醇、酮、酯和呋喃等种类;随着酶解的进行,关键香气成分由酶解前的正戊醛、1-辛烯-3-醇和异戊醛等21种化合物,逐渐转变为异戊醛、二甲基二硫醚和(2E,4E)-癸二烯醛等13种化合物。主成分分析表明,酶解至3 h时,香气特征趋于稳定,酶解液香气结构的改变主要受2-乙基己醇、2-乙基呋喃、(2E,4E)-癸二烯醛、2-正戊基呋喃、Z-4-庚烯醛和二甲基二硫醚浓度变化的影响。本研究为酶解法制备核桃肽过程中风味品质的控制提供了理论依据。

摘要： 为研究烟叶烘烤过程中烤房内挥发性成分的变化规律,采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用的方法检测烤房内和烟叶中的挥发性成分,并对检测到的挥发性成分进行分析。结果表明,在烤房内和烟叶中检测到的挥发性成分分别有76种和96种,共同检测到的挥发性成分有19种;其中烟碱和叶绿醇是烤房内和烟叶中挥发性成分含量最多的物质,总量占比分别为91.59%和92.86%,烤房内烟碱和叶绿醇相对香气活性值(ROAV)分别为1030.30和138.87;烤房内的烟碱含量和烟叶中的烟碱含量变化趋势一致,总体呈现先升高后降低并逐渐稳定的趋势,在42°C末达到最大值,并在47°C末—68°C末趋于稳定;烟叶中的叶绿醇含量在烘烤过程中呈先升高后降低的趋势,在42°C末达到最大值,烤房中的叶绿醇含量在烘烤过程中呈逐渐升高的趋势,在54°C末—68°C末趋于稳定。聚类分析结果表明,烤房内挥发性成分在开烤—42°C末变化明显,在47°C末—68°C末趋于稳定。

摘要： 文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65°C、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00~100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R^(2)>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14~1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%~109.0%,精密度RSD为0.4%~8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%~101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。

摘要： 固相微萃取作为前处理方法,可以萃取富集白酒中微量香气成分,结合气相色谱-质谱法,实现混合样品中多种组分的良好分离,从而进行定性、定量分析。以白酒中的微量酯类化合物为对象,利用固相微萃取和气质联用法,设计了一个半开放实验过程。学生在掌握相同仪器分析实验知识点的基础上,通过相似的实验流程,选择不同的实验样本,得到不同的实验结果并讨论。实验中以浓香和酱香白酒样品为例,介绍了整个实验流程、实验结果以及学生对结果的评价。

摘要： 为了解铜仁市不同地区梵净山绿茶的主要香气以及探寻不同地区绿茶香气成分差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析铜仁市不同区域的梵净山绿茶香气成分,香气成分分为七类,分别为醇类、醛类、烯烃、烷烃、酯类、苯类、酮类。醇类、酮类、酯类是具有香气的成分类,它们是茶叶共有的香气成分,而苯甲醇、苯乙醇、芳樟醇、β-紫罗兰酮、茉莉酮、(Z)-己酸-3-己烯酯、柠檬烯是其中对香气有贡献的几种成分,从而构成了梵净山绿茶的独特香气。

摘要： 通过优化发酵条件及工艺,以大麦麦芽、面包干、红枣汁和“黑参”为发酵底物,利用酵母菌,干酪乳酸菌的不同组合混菌发酵制得格瓦斯饮料。以感官品评等级为指标,通过正交试验研究了接种量、初糖浓度、发酵温度、发酵时间及原料配比对格瓦斯饮料感官品质的影响。结果显示,格瓦斯的最佳发酵条件为总接种量2%,初糖浓度为6°P,发酵时间3 d,发酵温度22°C,面包干与大麦麦芽比例9∶1。建立了顶空-固相萃取-气相色谱法测定格瓦斯中吡嗪类化合物的方法,分析比较三种萃取头提取吡嗪类化合物的差别,结果表明:75μm CAR/PDMS萃取头表现出了较高的萃取效率,并检测出四种主要吡嗪类化合物。

摘要： 建立一种同时测定浓香花生油中10种关键风味化合物含量的固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)分析方法,并监测浓香花生油在模拟家庭储藏的6周过程中关键风味成分的含量变化.花生油样在顶空瓶中经萃取头萃取,进一步解吸后用GC/MS法测定,最终在SIM模式下用外标曲线法进行精确定量.结果表明,10种化合物在标线范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,在50～1600μg/kg水平的加标回收率在72％～122％之间,日内RSD为0.92％～9.16％,日间RSD为1.27％～12.95％,检出限均在0.05～10μg/kg之间.通过外标法定量结果可以看出第6周与笫0周相比,与烤香风味相关的吡嗪类含量略有下降,含量变化6.45％～14.83％,与甜香风味相关的苯乙醛含量下降66.00％,与不良风味相关脂肪氧化产物除壬醛下降8.90％外,其他上升了15.70％～105.19％.该定量方法线性良好,准确度、精密度高,操作简单且成本较低,适用于浓香花生油中风味物质的检测.综合以上结果,可以看到浓香花生油在家庭储存5周后发生明显的风味衰减,并出现氧化味,因此建议浓香花生油打开包装后应在5周内食用完毕.

摘要： 固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术集萃取、净化和富集于一体,能够极大地减少有机溶剂的使用,因而被认为是一种简便、经济和绿色的样品前处理技术.该技术在不同环境介质中的有机污染物的分析上有较为广泛的应用.另外,SPME技术在有机污染物的活体分析中的应用,还能够消除采样和样品保存过程,并有助于实现现场样品前处理,以及考察生物个体内分析物随时间的变化过程.然而,SPME技术是一种非完全萃取技术,其绝对回收率通常极低且难以度量,因此,SPME定量校正方法的建立和检验、以及影响SPME效率的因素的考察均有赖于样品基质中的SPME动力学过程的研究;同时,制备高效的SPME萃取相是建立快速、灵敏的SPME定量分析方法的必要条件.

摘要： 为应对突发水污染事件,提升现场有机污染物监测能力,本研究拟借助固相微萃取(SPME)技术和便携气相色谱-环形离子阱质谱联用仪(GC-TMS),开发出一套适用于现场快速测定水体中8种苯系物的检测方法.为了获得可靠的检测结果,本研究对萃取温度、萃取时间、取样体积和解吸时间等主要萃取条件进行了优化.在优化条件下,8种苯系物的标准曲线在20～150μg/L质量浓度范围内的线性关系较好,相关系数为0.9749～0.9992,相对标准偏差(RSD)为4.6％～18.0％,加标回收率为64.2％～138.6％,适用于化学品泄漏、有机物运输车翻车、有机污染物偷排等突发水污染事件中苯系物的现场半定量分析.

摘要： 采用同时蒸馏萃取(SDE)结合气质联用(GC-MS)分离鉴定传统高汤的挥发性成分,结果共鉴定出24种挥发性化合物,其中,醛类13种,醇类4种,含硫含氮及杂环类化合物2种,酯类1种,酮类2种,酸类2种.采用固相微萃取(SPME)结合气质联用(GC-MS)分离鉴定传统高汤的挥发性成分,结果共鉴定出17种挥发性化合物,其中,醛类7种,醇类4种,含硫含氮及杂环类化合物2种,酮类1种,酸类1种,烃类2种.

摘要： 为确定大麦茶饮料的香气成分,本文利用固相微萃取法(SPME)和连续液液萃取法分别对大麦茶饮料进行萃取分析.气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量.

摘要： 蜂蜜是被广泛认知的天然营养食品,市面上有各种蜂蜜产品,选了比较常见的两种蜂蜜,利用固相微萃取的方法,对其进行香气分析及对比,来认识不同品种的蜂蜜的香气差别以及香精的调配.

摘要： 将固相微萃取技术(SPME)引入油气同位素分析领域,快速实现了天然气样品中微量烃类化合物有效富集.通过条件实验,选择碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固定相纤维涂层,在不同的平衡时间及温度条件下,对天然气中微量烃类化合物吸附特征进行对比研究,确定样品的吸附量与温度及时间的关系,认为化合物的富集因子与烃类分子量及烃类种类有密切的关系.通过反复实验,认为该方法不仅可实现天然气中微量烃类(C5～C15)的同位素分析,同时也可实现常规含量烃类(C1～C4)的同位素分析,从而大大提高分析效率.通过标准正构烷烃对比实验及实际地质样品分析,表明通过该方法获取的数据符合研究需求,从而使油气同位素地球化学指标得到了有效延伸.

摘要： 本文建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC/FPD)法,可以同时检测敌百虫、敌敌畏、乐果、毒死蜱、内吸磷、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷八种有机磷农药.实验结果显示:质量浓度在0.001～0.100(mg/L)之间线性较好,相关系数为0.995以上,检测限最低为0.0001(mg/L);低、高浓度加标测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)为3.6％和2.6％,加标回收率为83.0％～107.5％,满足国标检测要求.与国标方法相比,该方法有环保快速方便的优点,适合生活饮用水、地表水和地下水中有机磷农药的检测.

摘要： 目的:中药分析是实现中药现代化的关键技术,随着相关科学的飞速发展,近年来有了长足的进步,在中药分析领域取得了非常大的进展因此本文对中药分析的新方法与新技术进行探讨.方法:查阅,归纳,整理近年来国内外有关中药分析技术的研究文献.结果与结论:中药指纹图谱技术,薄层色谱法,高效液相色谱-二极管阵列联用技术,固相微萃取技术,液质联用技术,合相色谱等新技术为中药分析的发展提供了新方法与新思路.

摘要： 本研究采用原版花香型香精直接进样法和SPME法对洗衣液进行了提取分析,结合GC-MS对比了两种方法在定性定量分析的特征.实验结果表明,香精直接进样法定性定量都会比较准确;SPME法提取出苧烯,对头香原料方面的探测更加灵敏,可为调香师进一步开发和研究洗衣液香精提供帮助.

摘要： 本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

摘要： 本发明涉及一种枪头式分散固相微萃取柱、基于该枪头式分散固相微萃取柱的纯化方法及应用，通过将松散的湿性填料与特制枪头式分散移液管相结合，构成枪头式分散固相微萃取柱，通过从枪头式分散固相微萃取柱底端吸入的方式，达到纯化目标抗体的目的。当吸入液体时，松散的湿性填料随溶液湍流与样品快速混合，利用涡旋混合保证填料与样品具有更大的接触表面积，使得相对于其他亲和纯化柱具有更快的速度，更便捷的操作，并且可高效的去除样品中其他杂质，节省样品制备时间的同时能有效的减少溶剂的用量。同时可配套使用Hamilton、Integra等自动移液系统，实现在短时间内同时纯化多个样品。

摘要： 本发明涉及一种固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置。固相微萃取装置包括萃取针和萃取瓶，萃取瓶瓶口处设有可供萃取针密封穿过而插到萃取瓶中的密封结构，该装置还包括与萃取瓶沿轴向方向密封活动配合的挤压瓶，挤压瓶的内腔构成用于放置样品的容纳空间且在挤压瓶靠近萃取瓶移动时能够与萃取瓶的瓶底配合将样品挤破，萃取瓶的瓶底还设有供被挤破的样品内的待萃取物进入萃取瓶的通道。将样品放在挤压瓶中，使挤压瓶向萃取瓶移动靠近直到样品被挤破，样品内的待萃取物通过萃取瓶瓶底通道进入萃取瓶中，从而实现了将待测样品挤破使其内的待萃取物流出并进行原位萃取操作，避免了样品污染及损失，使用方便。

摘要： 本发明提供了固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的待萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过的瓶口，所述瓶口处设有用于在萃取针插装在萃取瓶内时与萃取针密封配合的萃取瓶密封结构，所述挤压结构包括挤压头以及与挤压头在挤压方向相对固定设置的旋压结构。通过旋转挤压头来挤压样品，使样品中溢出的待萃取物进入萃取瓶内并通过萃取针的针头吸附，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本发明提供了固相微萃取装置及其固相微萃取前处理组件，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的带萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过而伸入萃取瓶中的萃取瓶密封结构。样品在样品瓶中经过挤压结构挤压之后溢出的待萃取物直接进入与样品瓶相连通的萃取瓶内并通过萃取针吸附，进而进行后续分析实验，避免样品中的待萃取物与空气接触或挥发到空气中，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

摘要： 本实用新型涉及药物分析仪器技术领域，公开了一种固相微萃取芯片和固相微萃取采样分离富集装置。其中，固相微萃取芯片包括：芯片本体；在所述芯片本体内开设有用于容纳固相微萃取填料的容纳腔体；在所述芯片本体的侧壁上开设有第一开口和第二开口；所述第一开口和第二开口分别与所述容纳腔体相连通；在所述第二开口设置有用于阻挡固相微萃取填料流出的格栅。能够实现通过强疏水作用保留非极性化合物，将其他组分透过吸附剂而流出芯片，利用洗脱液选择性地将目标物洗脱下来，实现对复杂样品的分离、纯化和富集。

摘要： 本实用新型提供了一种固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的待萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过的瓶口，所述瓶口处设有用于在萃取针插装在萃取瓶内时与萃取针密封配合的萃取瓶密封结构，所述挤压结构包括挤压头以及与挤压头在挤压方向相对固定设置的旋压结构。通过旋转挤压头来挤压样品，使样品中溢出的待萃取物进入萃取瓶内并通过萃取针的针头吸附，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本实用新型提供了一种固相微萃取装置及其固相微萃取前处理组件，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的带萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过而伸入萃取瓶中的萃取瓶密封结构。样品在样品瓶中经过挤压结构挤压之后溢出的待萃取物直接进入与样品瓶相连通的萃取瓶内并通过萃取针吸附，进而进行后续分析实验，避免样品中的待萃取物与空气接触或挥发到空气中，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本实用新型涉及固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置。固相微萃取装置包括萃取针和萃取瓶，萃取瓶瓶口处设有可供萃取针密封穿过而插到萃取瓶中的密封结构，该装置还包括与萃取瓶沿轴向方向密封活动配合的挤压瓶，挤压瓶的内腔构成用于放置样品的容纳空间且在挤压瓶靠近萃取瓶移动时能够与萃取瓶的瓶底配合将样品挤破，萃取瓶的瓶底还设有供被挤破的样品内的待萃取物进入萃取瓶的通道。将样品放在挤压瓶中，使挤压瓶向萃取瓶移动靠近直到样品被挤破，样品内的待萃取物通过萃取瓶瓶底通道进入萃取瓶中，从而实现了将待测样品挤破使其内的待萃取物流出并进行原位萃取操作，避免了样品污染及损失，使用方便。