QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

摘要

建立了基于QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法.以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了C18、氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)/C18混合物、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳.样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量.32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率为80.0％～108.2％,相对标准偏差为1.2％～13.0％,32种农药的定量限((S/N)≥10)为0.2μg/kg～5.0μg/kg,方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析.