顶空固相微萃取(HS-SPME)

摘要： 建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS2)、甲基乙基硫(MES)、二乙基硫(DES)、二甲基二硫(DMDS)、二乙基二硫(DEDS)、二甲基三硫(DMTS)7种挥发性硫化物(VSCs)的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱-质谱参数。在优化条件下,DES、DMDS的线性范围为5~500 ng/g,其余5种VSCs的线性范围为10~500 ng/g,相关系数(r)为0.984 7~0.998 9,方法的检出限(S/N=3)为0.4~1.4 ng/g,定量下限(S/N=10)为1.3~4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化,适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。

摘要： 采用亚临界低温萃取与分子蒸馏相结合的方法(亚临界萃取-分子蒸馏法),对汤阴北艾艾叶精油进行提取,作为对比,对同一批艾叶采用水蒸气蒸馏法提取精油.以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对艾叶和所得精油进行定性和定量成分分析.实验结果表明,用亚临界萃取-分子蒸馏法制得精油的得率(0.25%)显著高于水蒸气蒸馏法(0.13%).艾叶直接进行顶空固相微萃取后测得其主要成分有45种,通过亚临界萃取-分子蒸馏所得精油含42种主要成分,水蒸气蒸馏所得精油含有37种主要成分.亚临界萃取-分子蒸馏所得精油与艾叶所包含主要成分接近,都有含量较高的水合桧烯,但水蒸气蒸馏所得精油高沸点组分及其含量明显少于艾叶或者亚临界萃取-分子蒸馏所得精油.该方法为艾叶及其他富含挥发油成分的植物精油提取分离提供了科学依据和可靠的工业化生产条件.

摘要： 为了揭示不同发酵时期泡青菜香味物质的演替规律,该研究以发酵周期为1年半的泡青菜为研究对象,前1年每个月取样1次,后半年每3个月取样1次,共计14个样品,通过顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间泡青菜的香味物质,并采用聚类分析进一步解析测定结果。结果表明,共检测出8类,285种香味物质;随着发酵时间的延长,烃类、酮类物质呈增加趋势,酯类、醇类物质呈下降趋势。根据香味物质聚类分析结果可将18个月发酵周期内的泡青菜分为5个发酵阶段,即发酵前期0~5个月,主要呈现浓郁醇香和辛辣味;发酵中前期6~9个月,主要呈现浓郁花果香和较淡辛辣味;发酵中后期10~12个月,主要呈现浓郁花果香和发酵酸香,以及较淡辛辣味;发酵后期15个月和发酵末期18个月,主要呈现浓郁花果香及微微辛辣味和发酵酸香。

摘要： 为研究髯毛、华、矮、美丽、阔叶、泡、长耳、米、天目和长节箬竹叶香气成分的种类和含量差异,用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用对不同品种箬竹叶香气成分进行检测,并对数据统计分析。结果显示,10种箬竹叶中一共有120种化合物,包含了醇、烯烃、酮、醛、酯、酚、烷烃及其他类,其中醇类和烯烃类相对含量最高。叶醇、罗勒烯、芳樟醇、β-紫罗酮、壬醛以及β-环柠檬醛为共有的6种化合物,罗勒烯在泡箬竹和天目箬竹叶中相对含量最高,叶醇为其他8种箬竹叶主要成分。聚类分析发现,距离为15时,可分为3个类群,泡箬竹和长耳箬竹分为一类;髯毛、华、美丽和长节箬竹分为一个类群;其余4种箬竹为一类。研究结果可得主要香气成分在各品种箬竹叶中的占比情况,并对10种品种的香气含量进行了分类,对有气味要求的箬竹叶相关产品的原材料选择提供参考。

摘要： 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱嗅闻(GC-O)技术对中国传统药酒致中和五加皮酒中香气物质进行定性、定量分析.通过谱库(NIST05.L、wiley7n.L、W8N08.L)检索、双柱(HP-Innowax、DB-5)保留值分析、标准品对比、香气描述及与参考文献数据对比,共定性出83种香气物质,其中酯类19种,醇类7种,醛酮类13种,萜烯类31种,酸类4种,烯烃类3种,其他芳香物质6种.萜烯类物质种类占定性物质总量的37.3％,是五加皮酒中数量最多的一类挥发性化合物.应用外标法定量并结合相关阈值对其中嗅闻强度高、持续时间长的37种重要组分进行定量分析及香气活度值(OAV)分析.通过GC-O强度分析和香气活力值(OAV)计算进一步筛选得到15种关键香气物质:茴香脑、辛酸乙酯、己酸乙酯、4-烯丙基苯甲醚、p-茴香醛、异丁香酚、丁香酚、乙酸异戊酯、异戊酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、癸酸乙酯、水杨酸甲酯、樟脑、桂皮醛.实验结果对进一步研究五加皮药酒香气组成及其品质改良、口感优化提供理论依据.

摘要： 本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质.以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成.结果表明:各因素的影响强弱顺序为:盐度＞萃取温度＞萃取时间＞解吸时间.采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取头,最佳萃取条件为盐度6％,萃取温度为73 °C、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min.在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18 × 1010,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27％,模型拟合度好.研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据.

摘要： 本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GC-TOFMS)比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定.结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane),萃取温度60°C,萃取时间60 min,解吸温度250°C.凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息.3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04％、90.75％、78.91％.170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因.3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异.比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783％,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545％.

摘要： 为了弥补当前食品安全检测技术相对滞后的缺陷,构建了气相色谱-质谱(GC-MS)结合顶空固相微萃取(HS/SPME)技术用于探究黄曲霉菌的挥发性代谢产物,并结合代谢组学和基因组学分析豆腐干中黄曲霉菌差异性代谢产物及其代谢途径.结果 表明黄曲霉菌的差异性代谢物包括1,2,3-三甲基-苯、均三甲苯、乙醇、十六烷酸甲酯、2,4-二叔丁基苯酚、乙酸、三氯甲烷、1-丁醇、1-甲基-3-(1-甲基乙基)-苯.特别地,乙酸、乙醇和1-丁醇在黄曲霉菌代谢网络中起关键作用.

摘要： 为了研究优质地方鸡种瓢鸡和盐津乌骨鸡不同部位的主体风味成分,以300日龄瓢鸡和盐津乌骨鸡的胸肌和腿肌作为试验对象,利用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分离和鉴定鸡肉中的挥发性物质,结合相对活度值(ROAV)确定主体风味活性物质。结果表明,鸡肉样品中共检出76种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、烃类化合物,不同品种不同部位之间挥发性风味物质的组分和含量存在差异。瓢鸡主体风味物质由2-甲基丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、辛烷构成;盐津乌骨鸡主体风味物质主要由2-甲基丁醛、己醛、壬醛、1-辛烯-3-醇构成。主体风味物质对不同部位不同品种鸡肉样品的贡献程度不同,其中醛类化合物对鸡肉的整体风味贡献最大。本研究结果为瓢鸡和盐津乌骨鸡的风味特性研究和开发利用提供了理论依据。

摘要： 顶空固相微萃取技术(Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME)作为一种绿色环保的样品前处理技术,通常与气相色谱-质谱联用技术结合用于分析复杂基质中有机挥发性物质。HS-SPME集采样、萃取、浓缩及样品导入于一体,具有高效快速、灵敏度高、易于自动化等优点。气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)主要用于挥发性和半挥发性有机化合物定性和定量分析。顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)用于挥发性成分分析,在食品领域备受青睐。简要概述了HS-SPME-GC-MS联用技术,综述了近5年HS-SPME-GC-MS在果蔬、粮油、肉制品、水产品、饮料及酒类等食品领域的最新进展和应用,并展望了其在食品领域的发展前景。

摘要： 本发明公开了一种顶空固相微萃取‑气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，本发明利用顶空固相微萃取技术集取样、萃取及富集于一体，具有萃取速度快、操作成本低，无需溶剂萃取和浸提等操作等优点，与气相色谱‑质谱联用技术实现自动化分析，对昆虫性食材蚕蛹的特征风味物质的种类和含量进行了分析，并探索了黑黄两种不同成蛹温度条件对蚕蛹鲜蛹特征风味物质种类和形成的影响，同时比较了水煮、油炸及冻干对黑黄蚕蛹特征风味物质的影响情况，以期推动蚕蛹深加工产品向特征风味调味品的生产和开发；本发明对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。

摘要： 一种瓶内甲酯化-顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定啤酒中游离脂肪酸的检测方法。本发明采用自动化进样技术，使甲酯化于SPME同时进行，实现了游离脂肪酸检测的高效、快速、准确。本发明采用固相微萃取气质联用，固相微萃取纤维有富集挥发性成分的作用，能萃取更多的微量成分，而质谱检测器具有选择性，比火焰离子化检测器更加灵敏。这使游离脂肪酸的检测范围扩展到C8:0～C22:0。前处理简单、快速、无需溶剂，安全环保，且样品用量少。该方法重线性好，最低检出限达0.01μg/L，线性范围可达5个数量级。适用范围广，本方法适用于水、啤酒、发酵液、麦汁、饮料、牛奶、油、糖浆等液体样品。

摘要： 本发明涉及一种顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱在检测固体样品中增塑剂含量的方法，是一种利用同位素内标结合顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱(HS-SPME-GC-MS/MS)分析用于定性或定量分析样品中邻苯二甲酸二甲酯类增塑剂的方法。主要包括以下步骤：a)固体样品与同位素内标混合，进行顶空固相微萃取萃取；b)样品的解析；c)进行GC-MS/MS分析；d)结果处理、定量分析。是一种快速、高效、灵敏的分析方法。

摘要： 本发明提出了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，采用顶空固相微萃取-气质联用测定潲水油中微量挥发性成分，固相微萃取萃取头有富集挥发性成分的作用，能萃取出更多微量成分，能找出潲水油与正常食用植物油中的差别成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑和丁香酚和姜黄烯等。本方法不仅能鉴别潲水油，还能鉴别精炼潲水油、食用植物油中掺入潲水油。本方法的样品前处理简单快速，只要半个小时加热萃取，无需溶剂，环保安全，且样品用量少；而且该方法重复性好，最低检测浓度达1μg/kg，线性范围可达4个数量级。

摘要： 本发明公开了一种尿液中氟胺酮代谢物的顶空固相微萃取串联气相色谱‑质谱联用(HS‑SPME‑GC‑MS)检测方法。该方法利用顶空固相微萃取技术(HS‑SPME)收集尿液中氟胺酮代谢物的挥发性物质，使用气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)法对挥发物的成分进行检测分析，能够快速、准确的测定尿液中氟胺酮代谢物挥发物的成分；本发明的顶空固相微萃取技术工作条件，能有效富集尿液中氟胺酮代谢物各成分；GC‑MS检测采用梯度升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分。本发明方法操作简单、定性准确、结果可靠，能够对尿液中新精神活性物质氟胺酮的代谢物进行筛查分析。

摘要： 本发明实施例公开了一种顶空固相微萃取结合气相色谱‑质谱联用检测甘蓝叶片挥发性成分的方法，属于化学分析技术领域。首先是采用顶空‑固相微萃取分离、富集甘蓝叶片中的挥发性成分，然后使用气相色谱‑质谱联用法检测、分析上述收集到的挥发性成分，最后使用计算机质谱工作站的自动解卷积系统、标准质谱库以及匹配分数对其定性分析并通过内标物法定量分析。具有自动化程度高、操作简单、成本低、检测阈值低、无需溶剂且重复性好等诸多优势。本发明有助于阐明不同品种和处理下甘蓝叶片挥发性物质的数量和含量差异，为进一步研究甘蓝次级代谢物产生机理以及甘蓝风味和营养品质改良提供一定的科学支持。

摘要： 本发明公开了一种顶空固相微萃取‑气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，本发明利用顶空固相微萃取技术集取样、萃取及富集于一体，具有萃取速度快、操作成本低，无需溶剂萃取和浸提等操作等优点，与气相色谱‑质谱联用技术实现自动化分析，对昆虫性食材蚕蛹的特征风味物质的种类和含量进行了分析，并探索了黑黄两种不同成蛹温度条件对蚕蛹鲜蛹特征风味物质种类和形成的影响，同时比较了水煮、油炸及冻干对黑黄蚕蛹特征风味物质的影响情况，以期推动蚕蛹深加工产品向特征风味调味品的生产和开发；本发明对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。

摘要： 本发明公开了一种红外辅助顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用测定烟草中挥发性成分的方法，纤维头升温老化后顶空于烟叶样品空间内，在红外灯辐照下进行顶空固相微萃取，萃取完成后的纤维头热解析进样后再经GC‑MS进行定性定量分析，其中，红外灯功率为100‑275W，红外灯距离顶空瓶底部距离为2‑10cm。本发明采用红外辅助顶空固相微萃取技术结合气相色谱‑质谱联用法对烟草中挥发性成分进行提取与分析，样品前处理简单快速，样品用量少，且无需有机溶剂，环保安全。

摘要： 一种瓶内甲酯化-顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定啤酒中游离脂肪酸的检测方法。本发明采用自动化进样技术，使甲酯化于SPME同时进行，实现了游离脂肪酸检测的高效、快速、准确。本发明采用固相微萃取气质联用，固相微萃取纤维有富集挥发性成分的作用，能萃取更多的微量成分，而质谱检测器具有选择性，比火焰离子化检测器更加灵敏。这使游离脂肪酸的检测范围扩展到C8:0～C22:0。前处理简单、快速、无需溶剂，安全环保，且样品用量少。该方法重线性好，最低检出限达0.01μg/L，线性范围可达5个数量级。适用范围广，本方法适用于水、啤酒、发酵液、麦汁、饮料、牛奶、油、糖浆等液体样品。

摘要： 本发明涉及一种顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱在检测固体样品中增塑剂含量的方法，是一种利用同位素内标结合顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱(HS-SPME-GC-MS/MS)分析用于定性或定量分析样品中邻苯二甲酸二甲酯类增塑剂的方法。主要包括以下步骤：a)固体样品与同位素内标混合，进行顶空固相微萃取萃取；b)样品的解析；c)进行GC-MS/MS分析；d)结果处理、定量分析。是一种快速、高效、灵敏的分析方法。