溶剂热法

摘要： 使用成本低廉的商业化原料,通过微波法快速简易地合成两种具有四个苯环长度的双齿羧酸配体L_(1)与L_(2),再运用溶剂热法成功制备了两种相同结构的类UiO型锆基金属有机骨架(MOFs)材料Zr-L_(1)与Zr-L_(2).采用X射线粉末衍射、透射电子显微镜、核磁共振氢波谱、热重分析等表征手段探究了锆基MOFs的结构特征,结果表明其具有较为均匀、稳定的纳米级孔道.

摘要： 采用溶剂热法合成了NH_(2)-MIL-101(Al)材料,对其进行X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N;吸附-脱附(BET)表征分析,并将其应用于水体中磷的吸附研究,结果表明:(1)成功制备出了NH_(2)-MIL-101(Al),SEM、TEM和BET表征分析表明材料形貌呈棒状,长度约500 nm,NH_(2)-MIL-101(Al)材料为介孔材料。(2)在NH_(2)-MIL-101(Al)的投加量为2 g/L,吸附反应时间为2 h,p H为6.00~8.00时,温度为30°C条件下,材料对初始浓度为2.0 mg/L的磷的去除率可达94.5%,该材料吸附水中磷的过程符合拟二级动力学和Langmuir模型。(3)将合成的材料应用于实际水体中磷的吸附去除,其去除率为23.7%。根据系列实验结果证明,NH_(2)-MIL-101(Al)在吸附除磷方面,具有一定的吸附潜能。

摘要： 为了研究铁基双金属MOF材料降解水中卤代苯醌的应用可能性,采用溶剂热法以钛酸异丙酯、乙酰丙酮铁和2-氨基对苯二甲酸为原材料成功合成了铁钛双金属MOF材料,并对材料的结构和热学性能进行了表征,探讨了该材料对2,6-二氯-1,4-苯醌的吸附降解率。结果表明:当DCBQ初始浓度为1.8 mg/L,投加30 mg Fe-Ti(0.6∶2.0)双金属MOF材料和1 mL 3%的双氧水时,最佳降解率达到98.58%。结果说明铁钛双金属MOF材料对降解饮用水中的卤代苯醌有较好的效果,使用双氧水效果更佳。

摘要： 本文采用溶剂热法,以六水合硝酸铈为铈源、偏钒酸铵为钒源,加入表面活性剂,调节不同的pH值,在160°C的温度下,在反应釜中反应12 h来合成钒酸铈材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、固相紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)等手段对不同形态的钒酸铈材料进行了详细的表征。然后,以甲基橙(MO)为降解物,在可见光下评价了不同形态的钒酸铈的光催化活性性能,考察了表面活性剂、不同的反应时间和不同的pH的条件下对所制备样品的光催化性能的影响。研究结果表明:在pH值为10、反应时间为12 h和加入表面活性剂所制备的钒酸铈具有最好的结晶度,其光催化性能最好。

摘要： 本文以常用无机铝盐为原料,采用溶剂热法制备了铝原位改性Fe3O4微球,并进行了X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等表征。以H2O2选择性氧化苯甲醇制备高质量无氯苯甲醛为目标反应,考察了无机铝源的类型、铝盐颗粒大小、铝添加量、加入顺序等因素对无机铝原位改性Fe3O4微球催化性能的影响,结果表明无机铝改性可以明显提高Fe3O4微球的催化活性,以研磨过的Al2(SO4)3•18H2O为铝源、Fe/Al比为7.4、按铁盐–铝盐–碱源顺序加料为工艺制备的铝改性Fe3O4微球(记为Fe3O4-AS-1.0)的催化性能和重现性均最佳(对应苯甲醇的转化率和苯甲醛的产率分别为47.3%和41.2%;作为对比,在空白Fe3O4微球上的对应值分别为5.7%和5.6%)。Fe3O4-AS-1.0微球经乙二醇还原补铝再生后至少可以循环使用5次,催化性能没有明显损失(苯甲醇的转化率为44.2%~50.3%,苯甲醛的选择性80.0%~85.9%)。

摘要： 采用简单的溶剂热法合成了混合金属有机骨架材料(MOF(Ni,Co)),然后通过X射线衍射、FT‑IR、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和N_(2)吸附-脱附对制备的材料进行了表征,并进一步研究了其作为超级电容器电极材料的性能。结果表明,具有独特的纳米花状结构的MOF(Ni_(1.2)Co_(0.8))可以提供更多的电活性位点,从而具有优异的电化学性能,在1 A·g^(-1)时的比电容为850 F·g^(-1)。同时本研究工作说明MOF(Ni)电极材料在掺杂适量钴元素后,可增强电极内部电子/离子转移,降低活性物质和电解液之间的接触电阻,提高导电性,增强电化学性能。

摘要： 作为人体内重要的微量元素,Cu^(2+)的浓度对环境和人体健康有重要的影响,Cu^(2+)的定量测定是环境保护和食品安全领域的重要课题.为了快速准确地测量水体中Cu^(2+)的浓度,我们选用了La^(3+)作为金属离子,5-羟基间苯二甲酸作为配体,通过溶剂热法合成了La-MOFs,并通过XRD、红外和SEM表征了其结构.讨论了一系列相同浓度的不同金属离子(Cu^(2+)、Co^(2+)、Pb^(2+)和Fe^(3+))对La-MOFs荧光均有不同程度的影响,其中Cu^(2+)对La-MOFs荧光猝灭最明显.选择Cu^(2+)为目标分析物,进一步讨论共存离子对的荧光光谱变化.实验发现,Cu^(2+)升高时,La-MOFs的荧光强度逐渐降低,当Cu^(2+)浓度为10μg/L时,La-MOFs的荧光几乎被淬灭,呈现“关闭”状态;当加入共存离子Na^(+)、Mg^(2+)和Al3^(+)后,发现Na^(+)、Mg^(2+)和Al3+的存在不影响Cu^(2+)对La-MOFs的荧光猝灭作用.且荧光减弱的强度与Cu^(2+)的浓度成正比,据此可以建立定量测定Cu^(2+)的方法,检出限为3.53μg/L.实际样品的测定结果令人满意,回收率好.

摘要： 采用溶剂热法,通过改变溶剂的种类,合成了NiWO_(4)纳米材料,以乙二醇和水为溶剂制备的NiWO_(4)纳米材料分别具有纳米棒形貌和介孔结构,这两种结构有利于电解液离子的扩散,作为电极材料在4 mol/L KOH电解液中具有较大的比电容,在0.5 A/g的电流密度下分别为942.2 F/g和716 F/g,表现出优良的电化学性能,在超级电容器材料领域具有应用前景。

摘要： 针对新型MOFs材料ZIF-L制备中普遍存在的产率低、原料浪费大的问题,重点研究了制备方法、溶剂、n(Zn^(2+))/n_(Hmim)摩尔比、锌源、反应时间等因素对其物相、形貌、产率及吸附率的影响,进而优化制备工艺,实现了高产率ZIF-L的可控制备及对VO_(3)^(-)的高效去除。研究表明,在硝酸锌为锌源,水为溶剂,n(Zn^(2+))/n_(Hmim)摩尔比为1:8,110°C下水热24h的优化条件下,合成的ZIF-L呈典型的2D叶型板状晶,产率及吸附率分别高达91%和91.9%。吸附热力学研究结果表明,ZIF-L对钒离子的吸附过程遵循Langmuir等温吸附,饱和吸附量为26.13mg/g,吸附过程符合准二级动力学反应方程,有望在钒污染治理中发挥巨大潜力。

摘要： 黑磷因其独特的结构和优异的性能在许多领域展现出很好的应用前景。目前黑磷的应用仍受限于其制备方法及剥离方法。液相法是在液相条件下合成黑磷的方法,主要包括汞回流法、铋熔化法和溶剂热法。液相法可以一步制备出纳米黑磷,具有操作简单、反应条件温和、可控性强等优点,是目前最有可能实现纳米黑磷的低成本、可控制备的方法。综述了液相法制备黑磷的研究现状,分析并讨论了该方法的优点和不足之处。针对液相法制备出的黑磷存在晶型差、产率低且不稳定的问题,提出选择合适的溶剂、调控反应温度有望制备出新型结构的纳米黑磷基材料并提高黑磷的结晶性及产率,同时在制备过程中实现原位掺杂或形成复合材料有望提升黑磷的稳定性,进而拓宽黑磷的应用领域并提升黑磷的性能。

摘要： 采用溶剂热法和晶种法相结合的改进方法,以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒晶种,进而在溶剂热环境中合成了高均匀性的银纳米线.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征.结果表明,利用改进的溶剂热法制备的银纳米线具有较高的长径比,尺寸分布均匀,分散性良好,具有优异的等离激元共振吸收特性.

摘要： 本文中采用溶剂热法制备出具有花状和球状的钴微米磁性颗粒.通过SEM观察钴颗粒大小,结果表明所制备的花状和球状钴颗粒粒径相当.采用VSM测试其磁性能,结果表明两种钴颗粒具有相似的饱和磁化强度.分别以花状和球状钴为分散相,硅橡胶为基体制备体积分数为10％磁流变弹性体进行测试.振荡剪切测试结果表明,花状钴磁流变弹性体具有更高的储能模量.储能模量随磁场变化结果表明,花状钴磁流变弹性体具有典型的磁流变效应,其兼具更高的零场储能模量和更大的储能模量调控范围.

摘要： 本文制备了一种石墨烯-磁性粒子-金属复合的纳米材料,并考察其对模型燃料油中二苯并噻吩(dibenzothiophene,DBT)的吸附脱除效果.该材料的制备是通过溶剂热法,将磁性纳米粒子及过渡金属氧化物在石墨烯的基底上直接成核所得.本文详细考察了复合材料中的不同金属,吸附温度以及原料的不同比例所制备的复合材料对DBT的吸附效果,进而考察磁性纳米粒子的比例以便使得所制备的石墨烯-磁性粒子-金属复合材料在保持优良分离性能的同时兼具较优的吸附效果.

摘要： 金红石型二氧化钛粉末折射率高、化学和热稳定性强,在材料、化工等领域得到了广泛的应用.本文以钛酸丁酯、聚乙二醇400、浓盐酸、四氯化锡等为主要原料,采用溶剂热法制备锡掺杂金红石型二氧化钛粉末,考察在较低温度下Sn4+的引入对金红石型二氧化钛粉体的粒度及晶型转化温度等的影响.通过X射线衍射仪、扫描电镜、Zeta电位仪、白度测试仪、激光粒度分析仪等对所制备粉体进行表征,并对添加金红石型纳米二氧化钛的水性油墨进行遮盖力、稳定性和耐候性jinxing考察.实验结果表明,5mol％Sn4+掺杂能促进金红石型二氧化钛的形成,使其在100°C,保温5h条件下出现金红石型,160°C,保温5h转化完全,并提高结晶度.所制备的金红石型纳米二氧化钛粒度分布范围窄,亲水性强,在水性油墨介质中分散较稳定,电位值达到42.4mV.白度高,可达95.4％,遮盖力强,为11.29g·m-2.稳定性、耐候性优良,长期放置不沉降,不变色.

摘要： 本文采用溶剂热法合成二维磷酸铁锂纳米片,并与石墨烯进行复合来作为锂离子电池的正极材料,通过调控石墨烯的含量,考察不同含量石墨烯条件下复合材料的电化学性能.通过研究发现,在石墨烯含量为磷酸铁锂质量2％条件下,其电化学性能得到很大程度提升,表现出更好的倍率性能,这将有助于促进磷酸铁锂材料在高功率动力电池方面的应用.

摘要： 以高铝粉煤灰的盐酸浸出液为铝源,氢氧化钠为沉淀剂,采用无模板混合溶剂热法反应合成层级结构勃姆石粉末制品,为高铝粉煤灰的增值化利用提供了新途径.通过X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM),比表面仪(BET)对样品进行表征.结果表明,所得产物的主要物相是勃姆石,另外还含有少量的沸石和方解石,形貌为微米球状和片状的聚集体,比表面积为89m2/g,平均孔径为10.5nm.基于该层级结构勃姆石的特殊形貌及较大的比表面积,该制品可以用作吸附剂来吸附废水中的染料及重金属离子.

摘要： 过渡金属硫化物的气敏性能已经被广泛的研究,硫化铋是一种斜方晶系半导体禁带宽度为1.3eV.本文利用溶剂热法合成了Bi2S3纳米片,在印有银叉指电极的氧化铝陶瓷片上旋涂制备出硫化铋纳米片薄膜,并采用Pb(NO3)2溶液对其进行表面处理.研究了不同近红外光强下Bi2S3纳米片半导体气体传感器对低浓度NO2的气敏性能,在近红外光强为7.8uW/cm2时传感器有较优的气敏性能,室温下对5ppm NO2的响应(Rg/Ra)为138.8,响应时间和恢复时间为19.41s和21.6s,最小探测率下限可达19.5ppb;与暗态相比光照下Bi2S3纳米片气敏传感器的性能得到了很大的提升.

摘要： 有机硅功能化碳点可实现自固化或共固化封装,有望在白光LED上发挥发光层与封装层双重作用,有效避免传统白光LED光转换与封装材料的相容性问题,为提高LED性能提供新的思路.通过溶剂热法一步制备了氨丙基功能化的荧光碳点(AMS CD),并且研究了不同反应配比、反应时间以及不同分子量硅油对产物效率的影响.因为具有自固化性和热稳定性高等特点,AMS CD可以作为白光LED(WLED)中颜色转换和GaN基蓝光LED的封装层,同时也避免了发射层和包装材料之间的相容性差等问题.基于AMS CDS的WLED的色坐标值为(0.33,0.28),非常接近纯白光,在LED发光领域具有应用前景.

摘要： 本研究工作通过溶剂热法无模板一步合成出g-C3N4空心球，在可见光照射下，对有机染料罗丹明B(RhB)具有很好的光催化降解活性。研究结果表明，利用无模板溶剂热法可成功制备g-C3N4空心球。聚合温度对样品的结构、光学和光催化特性有很大的影响。同时，此方法在较低温度下制备的空心球材料的光催化活性高于传统热分解法(550°C)制备的氮化碳。

摘要： 锂硫电池因其极高的理论比容量(1672mAh·g-1)和能量密度(2600Wh·kg-1)而成为行业研究热点之一.然而,锂硫电池的应用却因其短循环寿命和快速的容量衰减而阻碍.在这篇论文中,采用溶剂热的方法制备了基于CNT-La2O3/S的锂硫电池正极材料.在这种独特的结构中,碳纳米管形成三维网络结构来提供快速的电子和离子通道.此外,极性氧化物La2O3可以稳定的固定电池反应过程中的多硫化合物.因此,基于CNT-La2O3/S的锂硫电池正极材料表现出了优异的电化学性能,在0.1C和1C的比电容分别为1126mAh·g-1和644mAh·g-1,电池循环300次的衰减率为0.09％.

摘要： 本发明涉溶剂循环吸收法烟气脱硫中脱硫溶剂的加压热再生流程，通过在连续式再生反应器内维持高再生压力、高再生温度、适宜的平均停留时间的方法，使脱硫溶剂富液以高温液态的方式得以连续再生，而再生所得高温再生气和高温脱硫溶剂贫液依次送与脱硫溶剂富液换热降温并回收热量，从而形成具备低运行能耗、低设备投资特点的溶剂循环吸收法烟气脱硫中脱硫溶剂的加压热再生工艺流程。本发明所述技术内容可广泛应用于钢铁、有色冶金、火电、化工、建材等行业的烟气脱硫领域。

摘要： 本发明提供一种回收溶剂分析方法及单元、溶剂回收制备方法以及溶液制膜方法。分析单元(10)对所回收的液体的混合物即回收溶剂求出溶剂成分的质量比率。分析单元(10)具备恒温室(13)、测量器(14)、气化室(16)、分离部(17)、检测器(18)及比率计算部(19b)。测量器(14)从回收溶剂中采样在气化室(16)中气化的样品。恒温室(13)通过加热使由测量器(14)测量的回收溶剂升温而调节为特定温度。根据本发明，对于回收溶剂，能够抑制误差来求出溶剂成分的质量比率。

摘要： 本发明涉及溶剂循环吸收法烟气脱硫中脱硫溶剂的加压热再生流程，通过在连续式再生反应器内维持高再生压力、高再生温度、适宜的平均停留时间的方法，使脱硫溶剂富液以高温液态的方式得以连续再生，而再生所得高温再生气和高温脱硫溶剂贫液依次送与脱硫溶剂富液换热降温并回收热量，从而形成具备低运行能耗、低设备投资特点的溶剂循环吸收法烟气脱硫中脱硫溶剂的加压热再生工艺流程。本发明所述技术内容可广泛应用于钢铁、有色冶金、火电、化工、建材等行业的烟气脱硫领域。

摘要： 本发明提供一种回收溶剂分析方法及单元、溶剂回收制备方法以及溶液制膜方法。分析单元(10)对所回收的液体的混合物即回收溶剂求出溶剂成分的质量比率。分析单元(10)具备恒温室(13)、测量器(14)、气化室(16)、分离部(17)、检测器(18)及比率计算部(19b)。测量器(14)从回收溶剂中采样在气化室(16)中气化的样品。恒温室(13)通过加热使由测量器(14)测量的回收溶剂升温而调节为特定温度。根据本发明，对于回收溶剂，能够抑制误差来求出溶剂成分的质量比率。

摘要： 一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法。以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种或几种为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，应用一步水热/溶剂热合成法可控制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料。本发明的优点是：通过改变反应实验参数，选择性制备不同维数和微观结构形貌的碱土金属钒酸盐微/纳米材料，目标产物具有形貌规整、尺寸均匀及结晶度好等优点。本发明专利涉及的合成方法具有反应温和、重现性好、操作简单等特点。该类材料可广泛用于能源储存与转化、催化降解、生物医药、航空航天、永磁超导等领域，其具有光明的市场前景和开发潜力。

摘要： 本发明属于配位化学技术领域，涉及间苯二甲酸配合物的合成，尤其涉及一种溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法及应用。本发明以5‑磺酸钠‑间苯二甲酸和硝酸铈、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸和硝酸铕，乙腈作为溶剂，氟化钠作为结晶助剂，经溶剂热反应得到配合物，所述5‑磺酸钠‑间苯二甲酸与无机稀土金属盐、氟化钠的质量比为1：1.6～2.5：0.05～0.15；再加热其配合物得到热解物，并以所述配合物和热解物作为催化剂，催化苯酚羟基化制得苯二酚。本发明所述方法操作简单，所制得的配合物及热解物可以催化苯酚羟基化反应，对于邻苯二酚、对苯二酚有很好的选择性，苯二酚产率可超过60％。该催化反应绿色环保，所制得的配合物及热解物有望成为新型催化剂。

摘要： 一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法。以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种或几种为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，应用一步水热/溶剂热合成法可控制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料。本发明的优点是：通过改变反应实验参数，选择性制备不同维数和微观结构形貌的碱土金属钒酸盐微/纳米材料，目标产物具有形貌规整、尺寸均匀及结晶度好等优点。本发明专利涉及的合成方法具有反应温和、重现性好、操作简单等特点。该类材料可广泛用于能源储存与转化、催化降解、生物医药、航空航天、永磁超导等领域，其具有光明的市场前景和开发潜力。

摘要： 本发明涉及一种溶剂热法处理阴离子交换膜方法及其应用，该方案包括以下步骤：S000、制备阴离子交换膜；S100、将阴离子交换膜裁剪至一定尺寸大小，并置于含有乙二醇/水混合溶液的聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱之中加热；S200、取出阴离子交换膜并用去离子水冲洗干净，随后置于1M KOH中，浸泡一定时间直至该阴离子交换膜发生充分的离子交换。本发明在不明显改变膜的机械强度的同时，优化阴离子交换膜内部有效的离子传输通道，加速催化过程OH‑在膜内部的传导。有效地平衡了膜的机械强度和OH‑的传输，提升了AEM电解池的催化电流密度。

摘要： 本发明提供了一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成方法，以乙二醇为溶剂，结合溶剂热法制备纳米银胶。本发明所提供的纳米银胶制备方法简单，步骤少，效率高，成本低，在固定时间内可制备出高质量的银纳米材料；且制备出来的银纳米材料粒径均匀，杂质少；制备设备简单，容易放大用于大规模生产。

摘要： 一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，包括：预处理步骤，包括使用第一溶剂对拆解自电池电极的磷酸铁锂进行清洗、干燥、煅烧，获得待再生的磷酸铁锂；溶剂热反应步骤，包括将待再生的磷酸铁锂、可溶性锂源、还原剂、第二溶剂混合，获得分散液，待再生的磷酸铁锂与溶剂的固液比为1g：(20~80)mL，在140~280°C下进行溶剂热反应；干燥步骤，对溶剂热反应后的产物进行过滤、洗涤、干燥，制得再生后的磷酸铁锂。本发明摒弃了常规的水热或高温煅烧再生技术，采用溶剂热还原修复法重新合成磷酸铁锂材料，基于溶剂媒介下的热效应，促进了还原修复反应的发生，极大程度上减少了试剂的用量、成本的投入。