异硫氰酸苯酯

摘要： 为研究桑枝氨基酸含量情况,采用酸水解、异硫氰酸苯酯柱前衍生、超高效液相色谱仪法对采自重庆不同区县的9个采样点、3个品种共18批次桑枝中的17种氨基酸含量进行测定。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9979~0.9999。18批次桑枝样品中均检出17种氨基酸,桑枝中氨基酸总量为41.09~111.70 mg/g,平均含量为64.48 mg/g;必需氨基酸的总含量为16.88~35.45 mg/g,平均含量为23.53 mg/g;药用氨基酸总量为22.98~59.99 mg/g,平均含量为35.58 mg/g。不同品种桑枝在氨基酸种类上基本无差异,但含量差异较大,其中含量最高的脯氨酸和谷氨酸平均含量为10.49 mg/g和6.37 mg/g,分别占氨基酸总量的16.27%和9.88%。结果表明桑枝中氨基酸种类丰富,含量较高。该研究可为深入研究桑枝的药用价值提供基础资料。

摘要： 目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定不同产地、不同叶形五指毛桃Ficus hirta Vahl根中16种氨基酸含量,评价其质量差异。方法:采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,采用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L乙酸钠-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为40°C,检测波长为254 nm。结果:9个产地12份五指毛桃根中16种氨基酸线性关系良好,相关系数均大于0.9992,平均加样回收率介于98.1%~105.9%之间,RSD为0.67%~2.11%,L-天门冬氨酸、L-谷氨酸、L-丝氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸、L-苏氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸、L-甲硫氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-苯丙氨酸和L-赖氨酸的平均含量分别为3.308、3.424、2.750、2.978、1.302、4.549、2.778、3.989、3.818、1.327、3.732、0.395、2.925、4.549、2.873、3.305 mg/g。产地为漳州卫生职业学院的四种叶形五指毛桃根中氨基酸总含量由高到低为,三指浅裂>七指深裂>五指深裂>全缘;其余8个产地的五指毛桃根中16种氨基酸总含量也存在差异,含量最高的为广西钦州灵山县,其次为广东河源源城区源南镇,含量最低的为福建漳州龙海区程溪镇。结论:该方法能使16种氨基酸很好地进行分离,可靠准确,且加样回收率较高,可作为五指毛桃根中氨基酸含量的测定方法,并可以用氨基酸含量来评价五指毛桃质量。

摘要： 以全国6 个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17 种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX150mm,1.7 μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80％乙腈溶液梯度洗脱(冰醋酸调pH 6.5),检测波长254 nm,柱温40°C,流速0.2mL/min,可在19 min内实现17种氨基酸衍生物的分离.结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为89.69％～106.02％,相对标准偏差为0.44％～2.60％,检出限为0.020～0.110 μg/mL,定量限为0.067～0.368 μg/mL.地参水解溶液中均检出17 种氨基酸,其中7 种必需氨基酸和9 种药用氨基酸,氨基酸种类丰富;必需氨基酸占总氨基酸比例为23.99％～29.36％,药用氨基酸占总氨基酸比例为68.44％～74.16％;不同产地间氨基酸种类无差异,但含量差异较大,各产地均以天冬氨酸和谷氨酸含量为最高,平均含量分别为13.338 mg/g和8.478 mg/g,分别占总氨基酸含量的26.32％和16.73％.聚类分析将6 个产地分为3 类,山东菏泽样品总氨基酸含量最高,达到81.663 mg/g;重庆万州样品总氨基酸含量最低,仅19.463 mg/g.氨基酸成分含量差异可能与地域有关.综上所述,地参氨基酸具有重要的营养价值和药用价值,本研究可为深入研究地参药材的品质评价和资源开发利用提供基础资料.

摘要： 采用响应面法优化浙贝母氨基酸提取条件,建立柱前衍生-超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)测定浙贝母鳞茎中14种氨基酸含量方法,比较不同产地栽前与栽后浙贝母鳞茎氨基酸含量差异性.采用6 mol/L HCl 8 mL,超声30 min,在110°C下水解20 h提取浙贝母鳞茎中氨基酸,以异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化,UPLC检测,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L乙酸钠溶液(冰醋酸调pH=6.5)-乙腈(体积比97:3),B为乙腈-水(体积比4:1),梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速0.2 mL/min.14种氨基酸线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率为95.12％ ～105.53％,RSD<3％,表明该方法准确可靠.不同产地栽前栽后浙贝母氨基酸含量具有一定差异.该方法确定了提取浙贝母氨基酸的最优条件,可用于浙贝母鳞茎中氨基酸的含量测定.

摘要： 目的:建立RP-HPLC法同时测定不同规格鹿茸片中15种氨基酸的含量,根据氨基酸的含量对鹿茸片进行质量评价和等级区分.方法:样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化;采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以0.1 mol·L-1醋酸钠(醋酸调pH至6.5)-乙腈(93∶7)为流动相A,乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为43°C,检测波长为254 nm.结果:15种氨基酸线性方程相关系数均大于0.999 4,平均回收率均在96.9％～103.2％,RSD均小于3.0％;50批样品中,蜡片中氨基酸含量最高,含量为44.56％～54.09％;骨片氨基酸含量最低,含量为29.53％～33.95％;粉片氨基酸含量为40.00％～45.33％,血片氨基酸含量为32.88％～39.96％.结果表明等级高的鹿茸片中氨基酸含量高于等级低的鹿茸片中氨基酸含量.结论:该方法可用于鹿茸饮片氨基酸的含量测定及为不同规格鹿茸饮片的质量等级评价提供数据支持和理论依据.

摘要： 目的:建立柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定天麻提取物中18种氨基酸的含量.方法:供试品在6 mol·L-1盐酸中110°C水解24 h,与异硫氰酸苯酯进行衍生化反应.采用Waters Symmetry(R)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1 mol·L-1乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(97∶3),流动相B为乙腈-水(80∶ 20),以1.0 mL· min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为35°C.结果:18种氨基酸衍生物能够完全分离(分离度＞2.0),在1.0～10.0μg·mL-1浓度范围内线性良好(r ＞0.999),且供试品溶液在16 h内稳定,平均回收率(n=6)在92.5％ ～ 103.8％之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均＜3.0％.经检测,3批天麻提取物中氨基酸总含量分别为4.51％,4.20％和4.18％.结论:经方法学验证,本法可适用于天麻提取物中18种氨基酸含量的测定.

摘要： 目的 使用异硫氰酸苯酯衍生-高效液相色谱法对食品中17种游离氨基酸进行检测.方法 对17种游离氨基酸及其苯胺硫甲酰基衍生物稳定性的分析,研究游离氨基酸的最佳衍生条件.同时,对盐沉淀法和C18固相萃取(solid phase extraction,SPE)小柱法2种样品除杂方法 的加标回收率进行测定.结果 胱氨酸加热干燥5 h后,回收率为68.46％±4.01％,热稳定性差;其它16种氨基酸加热1～5 h后回收率均在90％～110％之间,热稳定性较好.胱氨酸的苯胺硫甲酰基衍生物,6 h后回收率仅为11.04％±1.65％,稳定性差;其它氨基酸的苯胺硫甲酰基衍生物24 h后回收率均大于90％,比较稳定.另外,前处理中使用C18 SPE除杂时,样品中游离氨基酸的加标回收率均大于70％,而使用水杨酸和三氯乙酸除蛋白后苯胺硫甲酰基衍生物降解严重.结论 除胱氨酸外,其余16种氨基酸的热稳定性均较好,且生成的苯胺硫甲酰基衍生物比较稳定,可以通过异硫氰酸苯酯衍生进行定量分析.相比于水杨酸和三氯乙酸沉淀法,C18 SPE柱是游离氨基酸除杂方法 的首选,而无机盐影响异硫氰酸苯酯与氨基酸衍生,因此此方法 不适用于含盐样品的衍生.

摘要： 采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定莲雾果实中15种游离氨基酸含量的方法.采用Atlantis T3柱为固定相,以0.1 mol/L乙酸钠缓冲液(pH6.5,含0.5％三乙胺)和乙腈-水(4∶1)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35°C,紫外检测器波长254 nm.各氨基酸组分在2.0～500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,检出限为0.08～0.35 mg/L,定量限为0.35～1.25 mg/L,加标回收率为85.61％ ～ 106.68％,相对标准偏差RSD均小于5％.该方法使得15种氨基酸很好的分离,且准确度和精密度好,灵敏度和回收率高,适用于莲雾果实游离氨基酸含量的分析.

摘要： 目的:建立异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方制剂中盐酸氨基葡萄糖的含量。rn 方法:以氨基半乳糖为内标，异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂，采用Agilent TC C-18 (250 mm × 4．6 mm，5 μm)色谱柱，流动相为10 mmol·L -1pH 5.8 的磷酸盐缓冲液一乙腈(90︰10)，检测波长254 nm，流速为0.8 mL·min-1，柱温是30°C。rn 结果:盐酸氨基葡萄糖质量浓度在350 mg·L1～550 mg·L1范围内，经衍生化后其衍生物峰面积与内标衍生物峰面积的比值呈线性相关（r=0.9991）。制剂中盐酸氨基葡萄糖含量测定的平均回收率98．3％(RSD=2.3％)。rn 结论:异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定结果准确灵敏、方法可靠，适用于复方制剂中等复杂样品中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

摘要： 文中建立了一种应用异硫氰酸苯酯将L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.在0.2-2.0mg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系，进行了重复性试验和回收率试验，并对其发酵液进行了分析。

摘要： 目的：建立同时测定男宝胶囊中11种氨基酸的方法,为控制男宝胶囊的质量标准提供依据.方法：柱前衍生高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250,5μm)色谱柱,紫外检测器,检测波长254nm,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂.结果：21min内11种氨基酸分离效果良好,结果稳定.结论：该方法可操作、低成本、易推广,可为男宝胶囊中动物药质量控制以及氨基酸的限度标准制定提供依据.

摘要： 文章采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法检测血浆粉中氨基酸的含量.使用Venusil-AA氨基酸分析专用柱,紫外检测器,35min内17种氨基酸得到较好的分离,各氨基酸浓度150～2,500nmol/mL,线性相关系数均大于0.9976,加标回收率88.69％～101.3％范围内.试验结果表明,本方法操作简单、灵敏度高,可用于血浆粉氨基酸含量的检测.

摘要： 目的:建立柱前异硫氰酸苯酯(PITC)衍生HPLC-DAD法同时测定茺蔚子药材中多种游离和水解氨基酸含量的方法.rn 方法:采用超声法提取游离氨基酸,6mol·L-1盐酸水解茺蔚子蛋白,以PITC为柱前衍生试剂,采用HPLC-DAD法测定茺蔚子药材中氨基酸的峰面积并计算其含量.rn 结果:18种氨基酸的分离良好,空白无干扰,线性关系良好、精密度RSD在0.25％～1.38％之间、重复性RSD在0.47％～1.86％之间、稳定性RSD在0.32％～1.68％之间,加样回收率95％～102％之间且RSD均小于5‰游离和水解氨基酸的含量分别为0.4525％、10.0293％.rn 结论:该方法简便、快捷,能准确的测定茺蔚子中游离和水解氨基酸的含量,为茺蔚子的质量控制提供了理论依据.

摘要： 中药材天南星为天南星科植物天南星(Arisaema erubescens (Wall.)Schott.)、异叶天南星(A.heterophyllum Blume.)、东北天南星(A.amurense Maxim.)的干燥块茎,具有燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿之功效,临床用于肿瘤治疗,目前其效应成分尚不清晰,其分析研究主要在黄酮类及核苷类等具有紫外吸收的成分,对体系中其它成分的分析尚未见报道,尤以极性非紫外活性成分为重.

摘要： 中药材天南星为天南星科植物天南星(Arisaema erubescens (Wall.)Schott.)、异叶天南星(A.heterophyllum Blume.)、东北天南星(A.amurense Maxim.)的干燥块茎,具有燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿之功效,临床用于肿瘤治疗,目前其效应成分尚不清晰,其分析研究主要在黄酮类及核苷类等具有紫外吸收的成分,对体系中其它成分的分析尚未见报道,尤以极性非紫外活性成分为重.

摘要： 中药材天南星为天南星科植物天南星(Arisaema erubescens (Wall.)Schott.)、异叶天南星(A.heterophyllum Blume.)、东北天南星(A.amurense Maxim.)的干燥块茎,具有燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿之功效,临床用于肿瘤治疗,目前其效应成分尚不清晰,其分析研究主要在黄酮类及核苷类等具有紫外吸收的成分,对体系中其它成分的分析尚未见报道,尤以极性非紫外活性成分为重.

摘要： 中药材天南星为天南星科植物天南星(Arisaema erubescens (Wall.)Schott.)、异叶天南星(A.heterophyllum Blume.)、东北天南星(A.amurense Maxim.)的干燥块茎,具有燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿之功效,临床用于肿瘤治疗,目前其效应成分尚不清晰,其分析研究主要在黄酮类及核苷类等具有紫外吸收的成分,对体系中其它成分的分析尚未见报道,尤以极性非紫外活性成分为重.

摘要： 本论文采用衍生化法，以中药材天南星为研究对象，以能与一级、二级氨基均可反应，且衍生化条件温和、操作简单、产物稳定的异硫氰酸苯酷C7H5NS作为衍生化试剂，研究建立氨基类成分的定性、定量分析方法。以期通过对天南星中氨基类成分的超高效液相色谱一串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析，研究解析规律，为中药成分快速鉴定开拓方法;并提供简便快速的定量分析方法，为中药质量控制提供研究依据。

摘要： 本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯的方法、合成的取代间苯二异硫氰酸酯化合物。根据本发明的方法，以间苯二胺以及间苯二胺衍生物和硫光气为原料，三乙胺为缚酸剂，一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯。与现有技术相比，根据本发明的方法利用间苯二胺以及间苯二胺衍生物，其优点在于：1）将多步反应改进为一步反应；2）后处理简单，易操作；3）反应条件温和；4）产率高；5）成本降低；6）从微量改进为大量反应，适用于工业化生产；7)应用广泛，适用于各种取代胺的反应。

摘要： 本发明提供了一种芳香基异硫氰酸酯和烯丙基异硫氰酸酯的组合物，其重量比为1∶9～9∶1。本发明还提供了上述组合物在制备防治土传病原菌、土壤线虫的农药熏蒸剂中的应用。本发明的优点在于，本发明的芳香基异硫氰酸酯与烯丙基异硫氰酸酯的组合物，以烯丙基异硫氰酸酯为主要活性成分，芳香基异硫氰酸酯为增效成分，能够延长药剂的作用时间，提高防治效果，增效显著，同时能够减少药剂使用量，减少环境污染，对环境更为友善，对人畜安全。

摘要： 本发明提供了一种将植物源化合物乙基异硫氰酸酯与烯丙基异硫氰酸酯以1∶7～7∶1重量比进行二元复配的复配剂，该复配剂可制成可溶性液剂、水乳剂、油剂或片剂，用于制备防治仓库及土壤害虫和有害霉菌的农药熏蒸剂。本发明复配剂增效明显，抑菌杀虫活性高，相对用量少，对粮食、烟草、土壤线虫等有害生物熏蒸效果明显，可以用来替代已被禁用的熏蒸剂--溴甲烷。

摘要： 本发明发展了一种在弱碱性条件下利用2‑磺酰烷基苯酚合成苯并[1,3]噁嗪‑2‑硫酮的合成方法。利用2‑磺酰烷基苯酚和异硫氰酸酯作为底物，利用一步法合成含有氮、氧、硫杂环结构的多官能团苯并[1,3]噁嗪‑2‑硫酮，拓展异硫氰酸酯和o‑QMs的反应方法学的应用。本发明提供的合成方法，室温下即可反应，反应条件温和，底物普适性好，无需催化剂，而是简单易得的碱性试剂，操作方便，经济高效；本发明方法的反应活性高，产率高达92％，原料转化完全；产物分离方便，且反应具有绿色经济性，对环境友好。

摘要： 本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯的方法、合成的取代间苯二异硫氰酸酯化合物。根据本发明的方法，以间苯二胺以及间苯二胺衍生物和硫光气为原料，三乙胺为缚酸剂，一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯。与现有技术相比，根据本发明的方法利用间苯二胺以及间苯二胺衍生物，其优点在于：1）将多步反应改进为一步反应；2）后处理简单，易操作；3）反应条件温和；4）产率高；5）成本降低；6）从微量改进为大量反应，适用于工业化生产；7)应用广泛，适用于各种取代胺的反应。

摘要： 本发明涉及：制造异硫氰酸酯的方法，其以有机伯胺和硫脲作为原料来制造异硫氰酸酯；N-取代-O-取代硫代氨基甲酸酯的输送用和储藏用组合物，其含有N-取代-O-取代硫代氨基甲酸酯和羟基化合物，羟基化合物的羟基当量相对于N-取代-O-取代硫代氨基甲酸酯的氨基甲酸酯基当量之比为1～100的范围；具有硫脲基的化合物的输送用和储藏用组合物，其含有具有硫脲基的化合物和羟基化合物，羟基化合物的羟基当量相对于具有硫脲基的化合物的硫脲基当量之比为1～100的范围；以及异硫氰酸酯组合物，其含有异硫氰酸酯与具有特定官能团的化合物。

摘要： 本发明提供了一种芳香基异硫氰酸酯和烯丙基异硫氰酸酯的组合物，其重量比为1∶9～9∶1。本发明还提供了上述组合物在制备防治土传病原菌、土壤线虫的农药熏蒸剂中的应用。本发明的优点在于，本发明的芳香基异硫氰酸酯与烯丙基异硫氰酸酯的组合物，以烯丙基异硫氰酸酯为主要活性成分，芳香基异硫氰酸酯为增效成分，能够延长药剂的作用时间，提高防治效果，增效显著，同时能够减少药剂使用量，减少环境污染，对环境更为友善，对人畜安全。

摘要： 本发明提供了一种将植物源化合物乙基异硫氰酸酯与烯丙基异硫氰酸酯以1∶7～7∶1重量比进行二元复配的复配剂，该复配剂可制成可溶性液剂、水乳剂、油剂或片剂，用于制备防治仓库及土壤害虫和有害霉菌的农药熏蒸剂。本发明复配剂增效明显，抑菌杀虫活性高，相对用量少，对粮食、烟草、土壤线虫等有害生物熏蒸效果明显，可以用来替代已被禁用的熏蒸剂－溴甲烷。

摘要： 本发明涉及一种催化异氰酸苯酯或异硫氰酸苯酯和硫醇加成反应的方法，包括以下步骤：将式(1)所示的异氰酸苯酯或异硫氰酸苯酯与式(2)所示的硫醇在催化剂稀土胺化物的催化作用下，在10‑75°C下反应，得到式(3)所示的硫代氨基甲酸酯类化合物，反应路线如下：

摘要： 本发明涉及一种催化异氰酸苯酯或异硫氰酸苯酯和硫醇加成反应的方法，包括以下步骤：将式(1)所示的异氰酸苯酯或异硫氰酸苯酯与式(2)所示的硫醇在催化剂稀土胺化物的催化作用下，在10‑75°C下反应，得到式(3)所示的硫代氨基甲酸酯类化合物，反应路线如下：