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第21届全国色谱学术报告会
第21届全国色谱学术报告会
召开年:
2017
召开地:
成都
出版时间:
2017-05-19
主办单位:
中国化学会
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1.
HPLC法测定苦参碱杀虫剂中的生物碱
许欣欣
;
韩冠媛
;
王豪帅
;
于爽
;
王利涛
;
王慧云
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
苦参碱是苦豆子、广豆根、苦参等豆科植物中提取的活性成分,一般为苦参总碱,其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱,它们均属四环的喹诺里西啶生物碱,具有清热、利尿、祛湿、抗病毒、抗肿瘤抗过敏等多种药理作用及杀虫活性;另外,这些生物碱具有相似的结构骨架,通过HPLC建立一种同时检测几种苦参总碱含量的方法具有重要意义.利用本实验建立的HPLC色谱分析方法,可同时测定出苦参碱杀虫剂中苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱和槐果碱的含量,测得苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱和槐果碱含量分别为:0.70%、0.28%、0.60%、0.01%,苦参碱含量最高,槐果碱含量最低。结果表明本实验建立的HPLC法能够快速高效的同时测定苦参碱杀虫剂中的苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱和槐果碱的含量,同时也可用于检测农药、医药及日化用品等产品中这些生物碱的有效含量。
苦参碱杀虫剂;
生物碱;
含量测定;
高效液相色谱;
2.
HPLC法检测饲料中的玉米黄质与叶黄素
卢尉航
;
胡锦霞
;
赵成浩
;
王利涛
;
王慧云
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
玉米黄质(Zeaxanthin,分子式为C40H56O2)与叶黄素(Lutein,分子式为C40H56O2)互为同分异构体.叶黄素和玉米黄质共轭双键的位置不同使得两种色素具有不同的外观颜色和药理活性.通过HPLC法,在C30色谱柱上很容易将玉米黄质与其他类胡萝卜素分离开来,但在C18色谱柱上将玉米黄质与叶黄素同时分离,具有一定难度.按照本实验建立的玉米黄质和叶黄素HPLC色谱分离分析方法,分别测定了玉米蛋白饲料中玉米黄质和叶黄素的含量,测得玉米黄质的含量为31.23μg/g,叶黄素的含量为4.42μg/g。因此,本实验建立的HPLC方法能够快速测定饲料中玉米黄质和叶黄素的含量,可同时检测动物饲料和保健品等产品中的玉米黄质及叶黄素。
玉米蛋白饲料;
玉米黄质;
叶黄素;
含量测定;
高效液相色谱;
3.
基于SDS包覆的Fe3O4纳米粒子吸附胶束分散固相萃取结合HPLC-UV测定葛根芩连口服液中的生物碱
徐丹
;
申慧敏
;
韩利梅
;
石志红
;
张红医
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
低于临界胶束浓度的离子型表面活性剂如十二烷基磺酸钠(SDS)在氧化铝、二氧化硅或氧化钛等金属氧化物表面可以形成单层疏水的半胶束、混合半胶束或表面为离子状态的双层胶束.基于金属氧化物表面吸附胶束的固相萃取法已应用于氯酚、农药和色素的萃取和富集.本文首次利用SDS包覆的Fe3O4纳米粒子胶束分散固相萃取法结合HPLC-UV测定了葛根芩连口服液中的生物碱。
葛根芩连口服液;
生物碱测定;
分散固相萃取;
吸附胶束;
四氧化三铁纳米粒子;
十二烷基磺酸钠;
高效液相色谱;
紫外吸收;
4.
手性分离大孔吸附树脂的制备及应用
刘建飞
;
李梅林
;
刘晓风
;
邸多隆
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
现用于临床的原料药总有3500~4000种,其中50%是合成药物.在合成药物中,又约有40%是外消旋体.据最近的统计,在500多种天然及半合成药物中有98%具有手性中心.手性药物对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程及毒性等存在显著的差异.本研究通过对手性分离材料环糊精(CD)进行功能化设计和衍生,采用非极性聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附树脂(MAR)为载体,将衍生化的α-CD通过键合臂修饰在非极性聚苯乙烯-二乙烯苯型MAR表面,形成新型的α-CD@MAR手性选择剂,为手性对映体的分离提供关键的材料基础。在此基础上,以芳香族对映体(如伪麻黄碱)为客体分子,以期借助MAR表面衍生化α-CD与客体分子之间的多种作用力,使客体分子吸附在MAR表面,与修饰在其表面上的α-CD选择性反应,从而提高手性选择剂的拆分效率。
大孔吸附树脂;
环糊精;
制备工艺;
手性药物;
拆分效率;
5.
HPLC法同时测定儿童清热口服液中3种有效成分的含量
齐广才
;
刘珍叶
;
吴江瑞
;
崔生飞
;
赵勃衡
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
中药复方制剂成分复杂,建立多指标成分含量测定和合理可行的指纹图谱相结合的质量控制及生物检测方法已成为主要研究方向,其中多指标成分含量同时测定是中药复方制剂质量控制的核心.目前,通过对中药及复方制剂的多指标成分进行定性定量来控制评价药物质量的模式已被广泛的应用.本文建立了高效液相色谱法同时测定儿童清热口服液中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量的方法,并用于实际样品的测试。
儿童清热口服液;
绿原酸;
芍药苷;
黄芩苷;
含量测定;
高效液相色谱法;
6.
高效液相色谱法测定银贝止咳颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量
刘珍叶
;
齐广才
;
崔生飞
;
吴江瑞
;
邹佳
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
银贝止咳颗粒是由金银花、连翘、川贝母、前胡、楷杷叶、甘草、黄芩、瓜蒌等八味中药材配制而成,具有清热解毒、止咳化痰等功效.主要适用于小儿痰多而稠,发热咽痛或恶风等症状.制剂中的金银花具有抑菌和杀菌作用,其中绿原酸具抗病毒、抗菌、免疫调节、清除氧自由基等多种功效.
银贝止咳颗粒;
绿原酸;
黄芩苷;
含量测定;
高效液相色谱法;
7.
十二烷基苯磺酸钠在液相色谱固定相合成中的应用
初红涛
;
苏立强
《第21届全国色谱学术报告会》
液相色谱;
固定相;
致孔剂;
十二烷基苯磺酸钠;
8.
枸杞黄酮抗氧化活性组分筛选
李梅林
;
杜津昊
;
刘建飞
;
刘晓风
;
邸多隆
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
天然黄酮类化合物以其在抗衰老、抗肿瘤、抗炎、肝脏保护和降血糖方面的高活性成为天然产物的研究热点,是一种极具开发前景的天然有机抗氧化剂.枸杞是茄科植物(Solanaceae)枸杞(Lyciumburbrum L.)的成熟果实,主要分布在中国甘肃、宁夏、青海、新疆等西北地区,尤其宁夏枸杞品质优良.本研究通过乙醇回流提取、大孔吸附树脂分离富集,得到6个枸杞乙醇提取物组分A-F。采用DPPH法,以Vc作为对照,对A-F进行清除自由基活性评价,得到清除DPPH·自由基最佳活性部位;并采用HPLC和UV法,探究清除自由基的物质基础。
枸杞黄酮;
抗氧化活性;
组分筛选;
大孔吸附树脂;
9.
基于多谱图的TATB制备废水中污染物成分分析
魏远隆
;
李琦
;
俞凌云
;
王风云
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)是一种高能钝感炸药,也是最早的耐热炸药之一,广泛应用于军事民用等各个领域,其合成过程中会产生大量有机废水,其废水中会存在严重危害环境的苯类衍生物等有机污染物,具有高毒性和致癌性,因此分析废水中的硝基酚类物质对于环境保护具有重要意义.
TATB制备废水;
污染物分析;
多图谱;
10.
大孔吸附树脂混合模拟床分离纯化枸杞黄酮的研究
杜津昊
;
刘建飞
;
李梅林
;
刘晓风
;
邸多隆
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
大孔吸附树脂(Macroporous Adsorption Resins,MAR)是一类非离子、高度交联、具有大量孔结构的有机高分子聚合物的总称.自20世纪60年代以来,作为吸附剂的MAR主要应用于从溶液中吸附特定结构的化合物.由于具有良好的吸附性能,MAR已经在糖类精制、工业脱色、气体吸附、环境保护等领域有了广泛的应用.本论文以枸杞黄酮中有效成分为研究目标,以目前报道的枸杞黄酮(芦丁、杨梅素)为模板,应用HyperChem软件对其化合物的理化性质和分子空间结构进行了计算,以此为依据,筛选了10种大孔吸附树脂,考察其从枸杞提取物中分离制备枸杞黄酮的性能和工艺。
枸杞黄酮;
成分分离;
大孔吸附树脂;
混合模拟床;
药理活性;
11.
低温富集-GC-MS结合保留指数分析苦瓜挥发性成分
夏兴莉
;
李琦
;
李春艳
;
魏远隆
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
采用低温富集液液萃取苦瓜果肉成分,利用GC-MS结合保留指数对苦瓜挥发性成分进行定性,同时将该方法与常温萃取结果进行比较,探究低温富集技术对萃取物质的影响.常温萃取结果与低温富集萃取结果比较,常温与低温下共同萃取出10种组分,但低温萃取比常温萃取响应值高1-2倍,且常温下未萃取出而低温下萃取出的新组分共13种,多为烯烃、醛、醇、酯、酸,与普通烷烃类、烯烃类物质相比,这些物质普遍具有较大极性.结果研究表明,低温富集技术可富集一些极性大的物质,且富集效果更优.
苦瓜;
挥发性成分;
定性分析;
低温富集;
气相色谱;
质谱法;
保留指数;
12.
基于HILIC-ELSD/MS和偏最小二乘判别分析法的蜂蜜掺假鉴别
许艳超
;
戴军
;
陈尚卫
;
朱松
;
季福标
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
目前已报道的蜂蜜掺假检测方法主要有:EA–IRMS、LC-MS/MS、HPAEC-PAD及1H-NMR等方法,而较为成熟和有效且已应用于实际的蜂蜜掺假检测技术主要有稳定碳同位素比例法和大米糖浆掺假的LC-MS/MS鉴定方法.可是这两种方法所用的仪器不够普及,难以推广,且只能鉴别C3或C4植物糖浆中一类或一种掺假蜂蜜,有其局限性.本文利用亲水作用色谱分离低聚糖异构体的优势,将真假蜂蜜中的DP2-DP5的低聚糖异构体进行分离,分别采用HILIC-ELSD和HILIC-MS联用技术进行检测。
蜂蜜;
掺假检测;
亲水相互作用色谱;
蒸发光散射检测器;
质谱法;
偏最小二乘判别分析法;
13.
基于UPC2对黄芪中11种主要黄酮类化合物的分离检测
王波
;
周围
;
刘小花
;
柳小亚
;
陈亚丽
;
封士兰
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本试验首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中11种主要黄酮类化合物的方法.11种黄酮类化合物检出限及定量限范围分别在0.3~0.5mg/kg和1.0~2.0mg/kg之间,加标平均回收率均高于99.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.34%(n=6);该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中11种主要黄酮类成分含量的快速测定.
黄芪;
黄酮类化合物;
含量测定;
超高效合相色谱法;
14.
离子色谱抑制法对样品中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子的检测
赵世龙
;
孙婷
;
朱雯雯
《第21届全国色谱学术报告会》
离子色谱法;
阳离子抑制器;
阳离子;
响应值;
检出限;
15.
面粉及其制品中吊白块的直接检测方法研究
王波
;
冯静
;
刘倩倩
;
周围
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
实验建立了离子色谱法直接检测样品中吊白块的方法,该方法经涡旋、离心和在线超滤后直接通过离子色谱进行检测,能有效改善检测过程中需要衍生、操作繁琐,干扰严重、检出限达不到检测要求等问题,是目前检测食品中吊白块的理想方法,并为食品中吊白块的残留分析提供了有力的证据.该方法检出限为0.1mg/L,线性范围为0.1~100mg/L;加标回收率范围为85%~104%;相对标准偏差(RSD)范围为0.3%~3.2%,能够满足吊白块检测的方法要求.
面粉;
面粉制品;
吊白块;
残留检测;
离子色谱法;
16.
离子色谱法同时检测水样中的10种阴离子
赵世龙
;
孙婷
;
赵福意
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
离子色谱法的应用的一个主要特点是可以高效率的检测样品当中的离子物质,同时能够保证可好的辨识度即分离度以及明显的响应值,而可同时分离的物质的多少主要体现色谱柱的性能.下面正文介绍的是相关人员在实验室利用全套离子色谱仪配备特定的色谱柱所做的10种阴离子的实验.随着材料产业和填料技术的发展进步,功能更加优越的色谱柱被开发出来,离子色谱法的应用前景更加广阔。
离子色谱法;
阴离子;
检测性能;
17.
LC-MS代谢组学技术研究胶质瘤干细胞对酸性微环境的代谢应答
徐晓宇
;
李珊珊
;
臧清策
;
张瑞
;
韩为
;
彭小忠
;
再帕尔·阿不力孜
;
张瑞萍
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
神经胶质瘤是一种最常见的颅内肿瘤,在中国脑及中枢神经系统恶性肿瘤位列十大高病死率肿瘤第9位,年死亡人数达3万人.胶质瘤干细胞具有自我更新、多向分化、无限增殖和高致瘤性等特征,对神经胶质瘤的形成、生长、浸润、转移、复发及治疗敏感性具有重要影响.研究胶质瘤干细胞对酸性微环境的代谢应答,对于阐明调控胶质瘤干细胞稳定存活的酸性微环境与胶质瘤干细胞自我更新与分化的机制,寻找胶质瘤潜在的治疗靶点具有重要意义。
神经胶质瘤;
病理机制;
干细胞;
酸性微环境;
代谢应答;
代谢组学;
18.
pH对D-氨基酸氧化酶对映选择性的影响
刘庆菊
;
陈莉
;
吴丽
;
何裕建
;
李向军
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
氨基酸是蛋白质的基本结构单位,人体蛋白质的氨基酸均为L构型,人体直接利用L-氨基酸来进行各项生命活动.但研究发现,在生物的组织和血液中存在D-氨基酸,D-氨基酸对生物体具有一定的毒性,已有文献报道D-氨基酸与人的衰老、白内障、老年痴呆症等关系密切,并且越来越多的研究证明,氨基酸L型与D型之间比例的变化,与生物体的多种生理病理机制、疾病以及衰老有着密切的关联,有关氨基酸对映体与人类某些疾病的发生发展关系的研究已成为生命科学前沿领域的研究热点.因此,本研究主要进行了pH变化对D-氨基酸氧化酶催化活性的影响。
D-氨基酸氧化酶;
pH值;
对映选择性;
催化活性;
19.
中空纤维液相微萃取-纳升电喷雾法快速检测水中全氟酸类化合物
胡明珠
;
孟宪双
;
郭项雨
;
吕悦广
;
闫萌萌
;
马强
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
全氟酸类化合物被广泛的应用于工业生产和生活消费等方面,而其稳定的化学性质,使其在土壤、水体、植物、动物以及人体内逐渐富集.由于全氟酸类化合物的生物富集以及潜在的生物毒性,对于环境水体中全氟酸化合物的检测受到了广泛的重视.中空纤维液相微萃取法降低了传统有毒萃取剂的使用量,而本实验中将其与纳升电喷雾法相结合,缩短了检测时间,提高了样品检测效率,进一步拓展了液相微萃取方法的应用领域。
水污染检测;
全氟酸类化合物;
液相微萃取;
中空纤维膜;
纳升电喷雾法;
20.
硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中的游离氨基酸
黄志
;
龙帅
;
沙云菲
;
吴达
;
刘百战
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
卷烟品质在很大程度上受烟叶质量好坏的影响,而烟草中的游离氨基酸作为烟叶中重要的化学成分,对卷烟的品质和感官质量具有极为重要的作用.气相色谱-质谱(GC/MS)是一种操作简单、使用广泛的分析技术方法.使用广泛的分析技术方法。而硅烷化可以让氨基酸等极性分子中的-OH、-NH和-SH中的活泼氢被硅烷基取代,从而可以实现氨基酸分子的一步衍生,并将氨基酸分子转变为易挥发、弱极性和热稳定的分子,有利于氨基酸的GC-MS分析.
烟叶检测;
游离氨基酸;
硅烷化衍生;
气相色谱;
质谱法;
21.
一种利用焦耳热在微芯片通道中快速制备整体柱的方法
李红丽
;
赵丽芝
;
孙萍
;
蒲巧生
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
塑料微芯片电泳正逐渐成为蛋白质快速分析的一种重要方法,但是蛋白质的非特异吸附及压力流动会使峰展宽,利用未经处理的聚合物微芯片分析蛋白质很难得到好的分离效率和重复性,通常需要对微通道表面进行改性或加入添加剂来增强蛋白质与固定相的相互作用[1],调控蛋白质的迁移行为,从而提高分析效率.壳聚糖具有很好的生物相容性,且在不同条件下具有不同的粘度和自组装状态[2].本工作中,通过接触角测定、流动电势测量、原子力显微镜等方法考察了壳聚糖对环烯烃共聚物(COC)表面的改性作用及其对蛋白质的抑制作用.并有效利用电泳中产生的焦耳热和壳聚糖(CS)与β-甘油磷酸酯(GP)的温度响应性质,30s即可在COC芯片微通道中形成整体柱.考察了电压及壳聚糖浓度对整体柱微观形态分布的影响,结果表明,壳聚糖浓度越大,构成整体柱微观结构越密集。为了便于比较,通过加热的方法模拟整体柱的形成,比较了不同温度下CS/GP体系的微观形态,发现37℃时壳聚糖呈微粒状,温度降至20℃时微粒分散,部分溶解,0℃时均匀分散。并且比较了不同温度制备的整体柱的亲疏水性分布,发现随温度降低,疏水区域减少。将制备的芯片整体柱用于绿色荧光蛋白三种亚型的分离,有效分离距离为1cm时,30s内即可成功分离,理论塔板数可以达到1.7×106/m。
色谱整体柱;
制备工艺;
微芯片通道;
焦耳热;
22.
复杂蛋白混合物在纸基分析装置(PAD)上的等电聚焦(IEF)
牛纪成
;
谢松芳
;
方芳
;
吴志勇
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
用简便易行且价廉快速的方法在从复杂蛋白样品中快速发现蛋白标志物和对特定蛋白质进行定性定量分析中仍具有现实意义.近些年,纸基分析装置(PAD)因具有便携、价廉和易操作等优点在POCT领域中的应用潜力重新受到了广泛关注.如何将蛋白质预分离技术与纸基分析装置结合以实现复杂蛋白质样品的分析仍面临很多问题.等电聚焦(IEF)是在一定pH梯度条件下基于两性分子的等电点进行分离的一种电泳方法.因其具有浓集和分离能力,在蛋白质组研究中具有重要的地位.本文成功展示了一种在简单开放的纸流体通道上进行IEF的方法,用模型蛋白及血清样品展示了其IEF分离过程,用SDS-PAGE对IEF结果进行了验证,还用直接染色比色法定量分析了人血清中的白蛋白的含量,初步展示了该PAD IEF在POCT分析中的潜力.
蛋白混合物;
纸基分析装置;
等电聚焦;
23.
咪唑基离子液体聚合物改性硅胶的制备及色谱性能评价
常宇阳
;
戴小军
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
咪唑类离子液体具有很多独特的化学和物理特性,已被成功地应用于合成多种HILIC固定相.Qiao等[1]将1-乙烯基-3-(4-磺酸丁基)咪唑盐离子液体单体键合在硅胶表面,得到的色谱固定相对有机酸具有良好的分离选择性;刘士佳等[2]设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相,可有效分离核苷类化合物.本研究以3-(2,3-二羟基丙基)-1-乙烯基咪唑氯盐(diOH-Cl)作为功能单体,采用SI-ATRP技术,以硅胶为基质,在键合引发剂的硅胶表面进行聚合反应,制备了含聚diOH-Cl功能基的色谱固定相.使用有机酸作为探针,初步研究了其亲水作用色谱性能.
色谱固定相;
硅胶;
化学改性;
咪唑基离子液体;
色谱性能;
24.
脲醛树脂整体柱亲水固相微萃取在线富集检测化妆品中的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮
赵琦
;
王家斌
;
陈立
;
张其清
《第21届全国色谱学术报告会》
化妆品;
甲基异噻唑啉酮;
甲基氯异噻唑啉酮;
脲醛树脂整体柱;
固相微萃取;
25.
大气环境中自由基检测方法研究
贾世铭
;
田浩杞
;
刘艳蓉
;
王国英
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本研究通过对自然界中大量天然活性分子进行筛选分析,建立了天然活性分子的HPLC指纹谱库.在此基础上深入分析研究大气环境中自由基与活性分子的特征反应机理、特征产物,以此鉴定自由基的种类和含量.该方法可以较好的适应不同地形和气候条件,能够为未来自由基的检测提供一种新颖、经济、快速的方法.
大气环境;
自由基;
活性分子;
高效液相色谱法;
26.
超分子溶剂直提-荧光检测法测定水中的多环芳烃
谈义萌
;
唐涛
;
夏明珠
;
王风云
;
李彤
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
多环芳烃(PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物,迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[b]荧蒽(BkF)及苯并[a]芘(BaP)等.PAHs广泛分布于环境中,是危害生态环境和人类健康的重要污染物.本文发展了一种利用四氢呋喃(THF)和1-辛醇制取的超分子溶剂提取水样中的多环芳烃的方法,取得了良好的回收效果。方法操作如下:取1mLTHF和250μL辛醇迅速注入10mL离心管中,接着加入8mL水样,涡旋30s,混合均匀后3000r/min下离心8min,用注射器移除下层水相,上层有机相用乙腈定容至1mL,经0.45μm滤膜过滤后,进样分析。对多环芳烃的提取回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)为1.38%-3.92%。四种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(R2>0.999);检出限为1.26-9.23ng/L。该样品处理方法过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势。
水质检测;
多环芳烃;
超分子溶剂;
直接提取;
荧光检测;
27.
基于液质联用技术的靶向尿样磷脂组学
杨兵
;
林巧楠
;
熊歆
;
张现化
;
赵荣生
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本实验采用高效液相-电喷雾-四级杆-线性离子阱串联质谱技术(HPLC-ESI-Q/Trap),针对尿液样本进行磷脂的检测分析,旨在建立包括尿液中磷脂的提取及高通量的检测分析方法在内的技术平台,并通过磷脂标准品进行方法学的考察,结合单元与多元统计分析方法,评估平台方法的精密度、特异性、稳定性等,通过对穿插在检测序列中的质控样本(qualitycontrol,QC)进行主成分分析(principle component analysis,PCA)考察数据的可靠性,为后续大批量的磷脂组学研究和定量尿液中潜在磷脂标志物的研究奠定基础.
尿液检验;
磷脂组学;
质谱分析;
色谱分析;
28.
酸辅助糖型简化法高效鉴定O-GalNAc型糖基化修饰
由昕
;
秦洪强
;
毛家维
;
邹汉法
;
叶明亮
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
粘蛋白型O糖基化(O-GalNAc glycosylation)作为最重要的蛋白翻译后修饰种类之一,在诸如细胞粘附、信号传导和免疫应答等多种生命活动中都有参与1.异常的粘蛋白型O糖基化与肿瘤的生长和代谢有着紧密联系,所以对于异常的粘蛋白型O糖基化蛋白糖型的分析就很可能提高癌症临床诊断标志物筛选的特异性2-3.与N连接糖基化和O连接N-乙酰葡萄糖胺型糖(O-GlcNAc)基化相比,由于低丰度和复杂的糖型,粘蛋白型O糖基化的分析发展很少.本工作中,开发了一个结合亲水色谱富集和酸辅助去唾液酸的粘蛋白型O糖基化分析流程。在这个流程中,N糖基化糖链可以通过PNGase F切除,排除N连接糖肽的对亲水色谱法的干扰,从而使得亲水性相对较弱的O糖基化肽段可以通过亲水色谱微柱捕集,实现通过亲水色谱法富集低丰度粘蛋白型O糖基化肽段的目的。之后通过与酸孵育可以切除90%以上的O糖链上的唾液酸残基,这样就可以简化糖链结构,同时增加O糖肽的离子化效率。运用该方法,通过直接搜索数据库的方式从牛胎球蛋白中鉴定到8个高可信的O糖基化位点。进一步,用此方法从人血清中鉴定到352个潜在O糖基化位点,这也是目前已知最大规模的人血清粘蛋白型糖基化位点数据集。
粘蛋白型O糖基化;
亲水富集微柱;
酸辅助去唾液酸;
离子化效率;
29.
基于生物质碳微球的表面全氟辛磺酸盐(PFOS)分子印迹聚合物的制备及吸附特性
郭会琴
;
刘宇
;
马文天
;
颜流水
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
将表面分子印迹技术应用于去除水中污染物,可以解决传统吸附剂选择性不够、吸附时间长和难以再生重复使用等问题.炭微球由于具有良好的热稳定性、机械性能和耐酸碱性能成为制备表面分子印迹的一种理想基质.本研究采用表分子印迹技术以油茶籽壳炭微球为基质,全氟辛烷磺酸盐(PFOS)为模板分子、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和2-(三氟甲基)丙烯酸为双功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂制备了油茶籽壳炭微球基PFOS表面分子印迹聚合物CMSs@MIP.
分子印迹聚合物;
全氟辛烷磺酸盐;
制备工艺;
吸附性能;
30.
醋丁洛尔核壳型磁性分子印迹聚合物的制备与分析应用
侯会卿
;
金钰龙
;
盛乐
;
苏黎明
;
黄嫣嫣
;
赵睿
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIPs)以其高亲和力、高选择性、良好的化学稳定性和可重复利用性,广泛应用于固相萃取、生物/化学传感、色谱分离等领域.然而,构建传质速度快、选择性好、吸附容量高的MIPs仍具有一定的挑战.醋丁洛尔是一类β受体阻滞剂,在临床上用于高血压、心绞痛、心律失常等疾病的治疗,但该类药物长期服用会对患者产生药物毒性,并且因其拟交感神经特性,已被国际奥委会列为竞技体育项目的违禁药物.本工作以醋丁洛尔为模板,超顺磁性纳米颗粒Fe3O4为载体,丙烯酸为单体,利用表面引发可逆加成断裂-链转移自由基聚合(si-RAFT)技术,成功制备了印迹壳层清晰、厚度均一的核壳型MIPs。结果显示,制备的分子印迹聚合物对模板分子醋丁洛尔显示出高亲和力和高选择性,与RP-HPLC相结合,建立了醋丁洛尔分离分析新方法,实现了水样中醋丁洛尔的高效富集检测。该方法可为醋丁洛尔的高选择性、高灵敏度分析检测提供新思路。
分子印迹聚合物;
制备工艺;
醋丁洛尔;
分离富集;
31.
硼酸法富集N-糖基化完整糖肽的机理研究
薛宇
;
杨芃原
;
申华莉
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
蛋白质糖基化是最重要、最普遍、最复杂的蛋白质翻译后修饰之一.异常的糖基化被认为与疾病的发生、发展密切关联,包括免疫缺陷、糖尿病、阿兹海默症、多种癌症等.在实际研究中,由于复杂样品中酶解得到的糖肽分子在总的酶解肽段中总量只有2%-5%,且糖肽的离子化效率低于非糖肽,在质谱分析过程中糖肽的信号会被非糖肽抑制或掩盖,因此质谱鉴定前进行糖蛋白/糖肽的分离富集就显得尤为重要.本文运用四种标准蛋白去唾液酸胎球蛋白、辣根过氧化酶、人免疫球蛋白和核糖核酸酶B利用MALDI-TOF,从溶液的类型、溶液的盐浓度和溶液的pH系统性地探讨了硼酸法在富集糖肽中富集原理。
蛋白质糖基化;
N-糖肽;
硼酸法;
富集原理;
32.
离子液体修饰高分子材料在分离半夏中麻黄碱的应用
林亮文
;
田明磊
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
麻黄碱,学名(1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇,存在多种立体异构体,是一种生物碱.麻黄碱能兴奋交感神经,药效较肾上腺素持久,口服有效.它能松弛支气管平滑肌、收缩血管,有显著的中枢兴奋作用,在临床中主要用于治疗习惯性支气管哮喘和预防哮喘发作.麻黄碱常用的提取方法有半仿生法、高温法、甲苯法、酸性乙醇回流提取法、水蒸气蒸馏法]等,但是仍存在很多不足之处,如提取率低,过程复杂,成本高等.因此,选择用吸附型能较好的树脂材料为基体合成的新型高分子材料,利用固相萃取法去吸附麻黄碱.
高分子材料;
离子液体;
合成工艺;
半夏;
麻黄碱;
吸附性能;
33.
离子液体修饰硅胶材料吸附分离半夏中葫芦巴碱的研究
谢锦锋
;
田明磊
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
生物碱是存在于植物中的碱性化合物.文献记载生物碱是许多中草药中的有效成分,对人有很强的生理作用,是非常有效的特效药.因此,对生物碱的高效、快速、高选择性地分离是当今社会关注的焦点,目前生物碱的分离有两种方法:有机溶剂提取法和稀酸提取法.这两种方法虽然很够大量提取植物中的生物碱,但有操作繁琐,耗时长,成本高,对特定生物碱选择性低的缺点.本研究中,首先选用表面积大,来源广泛的硅胶微球作为吸附材料,利用化学手段,在硅胶微球表面接上含有特定官能团的长链,在引发剂的作用下,聚合形成具有比表面积大、多种官能团、多孔结构、有极强吸附效果和选择性的离子液体硅胶微球高分子吸附材料。其次,在合成过程中,加入葫芦巴碱,制作分子印记,进一步提高材料的选择吸附性。
高分子材料;
多孔硅胶微球;
离子液体;
分子印记;
半夏;
葫芦巴碱;
吸附性能;
34.
柱前衍生-高效液相色谱法测定燕窝中N-乙酰神经氨酸含量
赵海青
;
白鑫
;
唐涛
;
李彤
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
燕窝是由雨燕科金丝燕及同属类的唾液或者绒羽等混唾液凝结而成的巢窝,其营养价值和经济价值较高,市场上一些不良商贩通过银耳、猪皮、琼脂、果胶等掺假伪造,导致燕窝样品存在鱼目混珠的情况.燕窝富含蛋白质、糖类和矿物质,其主要成分是唾液酸糖蛋白.而唾液酸是一族神经氨酸的衍生物,有效成分为N-乙酰神经氨酸.由于N-乙酰神经氨酸中发色团少,所以紫外吸收信号较低.本文发展了一种基于柱前衍生化-高效液相色谱检测燕窝中N-乙酰神经氨酸含量测定方法。
燕窝;
N-乙酰神经氨酸;
含量测定;
高效液相色谱法;
柱前衍生;
35.
诱导相分离体系中溶剂特性的研究及应用
王莹
;
李扶桑
;
陈波
;
马铭
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
传统的液液萃取限制了从水溶液中萃取较大范围的极性物质,尤其是萃取亲水性化合物.而通过向乙腈等与水混溶的有机溶剂和水的混合物中加入诱导剂引起相分离从而达到分离目的的诱导相分离技术的应用越来越广泛.本文测定了诱导相分离前后溶剂特性的变化,并将其应用于香草扁桃酸和高香草酸的分离。
香草扁桃酸;
高香草酸;
分离体系;
诱导相;
溶剂特性;
36.
尿液中多环芳烃的内部萃取电喷雾电离质谱研究
董祎铭
;
鄢邵斌
;
韩京
;
刘文杰
;
朱腾高
;
梁大鹏
;
陈焕文
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
多环芳烃是一类因致癌性引发广泛关注的污染物.本研究中,向正常尿样中添加1-羟基芘,采用自制装置利用C-18进行了富集,完成了批量化的前处理,使用60%异丙醇进行洗脱,在负离子扫描模式下进行质谱检测.结果表明,在0.0001-5μg/mL范围内线性关系良好,RSD3.5%-12.1%.建立了一种快速准确的1-羟基芘分析方法.
尿液检测;
多环芳烃;
内部萃取电喷雾电离;
质谱分析;
37.
微量卵巢癌患者血浆的内部萃取电喷雾电离质谱研究
刘文杰
;
韩京
;
朱腾高
;
张松灵
;
梁大鹏
;
陈焕文
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
卵巢癌是卵巢肿瘤的一种恶性肿瘤,由于卵巢癌早期缺少症状,因此早期诊断比较困难,就诊时60%~70%已为晚期,而晚期病例又疗效不佳,为当前临床未突破的难题之一.为寻找诊断卵巢癌的标记物,利用iEESI-MS方法实现了对癌症血浆快速分析.本方法无需样品预处理、操作简单、检测速度快、耗费样品少(1μL)等特点,其结果可为卵巢癌检测提供一定的帮助,为临床手术快速诊断提供支持.
卵巢癌;
血浆诊断;
内部萃取电喷雾电离;
质谱分析;
38.
基于细胞内源性代谢物变化的京大戟致肝、肾毒性物质基础研究
李淑娟
;
张元媛
;
陈晓辉
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
京大戟(Radix Euphorbiae Pekinensis),是大戟科(Euphorbiaceae)大戟属(Euphorbia)植物大戟(Euphorbia pekinensis Rupr.)的干燥根,为传统泻水逐饮中药.《中国药典》2015版记载,京大戟性苦,寒;有毒.归肺、脾、肾经.具有泻水逐饮,消肿散结功效.京大戟药用价值较大,但同时存在着一定的肝、肾毒性.本研究从细胞水平上探讨京大戟致肝、肾毒性作用,明确其可能毒性物质基础。建立定量测定大戟醇和甘遂甾醇的UFLC-MS/MS分析方法,以齐墩果酸为内标,收集给药后细胞内液,甲醇沉淀蛋白提取,乙腈-水(0.1%甲酸)梯度洗脱。
京大戟;
肝毒性;
肾毒性;
物质基础;
细胞代谢;
39.
多孔β-环糊精聚合物同时固相萃取水样中三种双酚类物质
李亚荣
;
路朋朋
;
程锦程
;
吴晓
;
何池洋
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
双酚类物质是一类环境雌激素,广泛存在于环境水样、食品及饮料等样品中,严重影响人类身体健康.一般情况下样品中双酚类物质浓度较低,需经过固相萃取等方法预处理后才可测定,可见固相萃取剂的性能好坏直接影响到预处理和测定结果.因而,相关的高效固相萃取剂研究一直受到研究人员的关注.近期Alsbaiee等人以四氟对苯二腈(TFTPN)为交联剂合成的一种新型多孔β-环糊精聚合物(P-CDP),对有机污染物具有吸附容量大、吸附速度快、易再生等优点.本工作研究了此种新型吸附剂P-CDP对三种双酚类物质的固相萃取性能,并结合液相色谱法同时测定了水样中三种双酚类物质.
水污染;
双酚类物质;
多孔聚合物;
β-环糊精;
固相萃取性能;
40.
基于Cu2+配位CE-UV法测定醋中未衍生化氨基酸并区别酿造醋和“化学”醋
罗添
;
董钰明
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
醋是一种风味醇香的酸性调味品,含有丰富的醋酸、有机酸、蛋白质、氨基酸和多种微量元素.醋作为日常调味品,其质量与人的健康以及生活息息相关.目前市场上根据工艺的不同将醋分为酿造醋和配制醋,酿造醋是以食物为原料经微生物发酵而成,配制醋中酿造醋的含量不得少于50%,除此以外,市面上有用冰醋酸、焦糖色素以及一些其他物质配制成的'化学'醋,这类醋不仅没有营养价值,而且对人体健康有一定伤害.建立一种快速、简单、方便的测定醋中氨基酸的方法对酿造醋和“化学醋”的鉴别以及质量评价有重要的意义。在本研究中,依据氨基酸与铜离子之间的配位作用所生成的配位复合物在254nm下有强的紫外吸收,建立了不需衍生化直接测定醋中氨基酸的毛细管电泳的方法,并结合在线扫集技术提高检测的灵敏度。
酿造醋;
化学醋;
未衍生化氨基酸;
含量测定;
毛细管电泳法;
铜离子;
配位复合物;
紫外吸收;
41.
Agilent Intuvo 9000:革命性气相色谱系统的创新特点
那顺
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
50多年来,安捷伦开创的工艺和技术定义了气相色谱的分析方式,安捷伦始终将客户的需求作为努力的方向,悉心观察、仔细聆听客户遇到的各种挑战.安捷伦深知,改善操作体验、简化工作流程和提高分析效率是客户的追求.Intuvo9000在传承安捷伦气相色谱稳定可靠的卓越技术与无与伦比的仪器性能基础上,发展了一系列独特的关键创新技术:直接加热、无密封垫圈连接、保护芯片和免切割色谱柱等。
气相色谱;
直接加热;
连接技术;
保护芯片;
免切割色谱柱;
42.
超临界流体色谱技术的开发及应用
高迪
;
陈海
;
刘大伟
;
张大兵
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
近几十年来超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC)技术受到了越来越多的关注,超临界流体密度大而粘度小,因此具有良好的溶解能力和传质特性.CO2作为最常用的流动相,具有安全无毒,临界条件易达到,来源丰富等特点,通过添加改性剂可以对极性化合物进行有效洗脱,具有广泛的应用前景.
超临界流体色谱;
流动相;
二氧化碳;
改性剂;
极性化合物;
洗脱效果;
43.
基于SFC/UHPLC系统实现对(手性)药物的分离方法开发
尹宏现
《第21届全国色谱学术报告会》
手性化合物;
拆分分析;
超临界流体色谱;
超高效液相色谱;
44.
多中心切割和高分辨采样二维液相色谱提升复杂药物分离分析质量
杨新磊
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
中药质量标准化是中国中医药行业亟需解决的问题.为保证中药的安全性和有效性,历版《中国药典》也不断引入新的分析技术和方法来改善和提高中药分析质量标准.二维液相色谱具有高分离效果和超高峰容量等特点,近年来广泛用于复杂中药材和中药复方中微量成方的发现鉴定以及活性成分的筛查等.
中药鉴定;
二维液相色谱;
多中心切割;
采样技术;
45.
新型ProteinA亲和色谱柱的性能评价及在抗体高通量定量分析中的应用
张琳
;
朱峰
;
汪兴龙
;
徐绍纲
;
潘明祥
;
石塚哲也
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
蛋白A(ProteinA)与免疫球蛋白(IgG)的Fc区之间具有很强的特异性亲和作用,因而固载蛋白A的亲和介质可用于免疫球蛋白及单克隆抗体的分离、纯化和分析测定.这里以亲水型聚甲基丙烯酸酯聚合物为基质,以重组ProteinA为配基,开发了一种新型ProteinA亲和色谱柱-TSKgel ProteinA-5PW色谱柱.
单克隆抗体;
定量分析;
亲和色谱柱;
性能评价;
46.
白酒检测专用毛细柱涂层的研究
杨辰轩
《第21届全国色谱学术报告会》
白酒检测;
毛细管柱;
固定液;
交联涂覆;
分离性;
47.
单分散硅胶色谱填料的精准制备及其在色谱分离和分析的应用
江必旺
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
高效液相色谱(HPLC)是实验室分析检测和工业分离纯化最重要的方法.HPLC作为一种高效、快速的分析检测技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域得到广泛的应用.制备色谱技术对具有结构复杂、稳定性差及浓度低等特点的药物分子具有极高的分离纯化效率,且条件温和,在分离纯化过程中容易保持目标分子的生物活性,因此制备色谱已成为制药分离纯化最重要的工具.本论文将报告单分散精准制备硅胶色谱填料技术的最新进展及其在色谱分离分析领域的应用。
制药分析;
高效液相色谱;
单分散硅胶;
色谱填料;
48.
反相/亲水二维制备色谱分离中亚紫菀木中的三萜皂苷类物质
王衍明
;
师彦平
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
三萜皂苷类化合物是许多药用植物的主要活性成分,也是天然药物研究中的一个重要领域.三萜皂苷类化合物是由疏水性的三萜苷元与较强亲水性的糖基片段连接而成,正是由于苷元和糖基片段的结构多样性使得三萜皂苷类化合物具有广泛的生理活性如抗癌、抗炎、降脂等作用.然而正是这种结构特征使得三萜皂苷类化合物难以通过传统反相色谱分离手段进行分离.近年来,用于分离强极性化合物的亲水色谱作为反相色谱的重要补充受到国内外学者的广泛关注。此外,由于反相与亲水色谱的分离机理不同,选择性差异较大使得二者构建的二维色谱体系有很好的正交性,非常适于分离三萜皂苷类物质,并有文献报道采用类似方法对三七中的三萜皂普的分离进行研究。
中亚紫菀木;
三萜皂苷类物质;
反相色谱;
亲水色谱;
分离性能;
药理活性;
49.
Van Deemter速率理论在逆流色谱手性分离中的应用
王小平
;
童胜强
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
逆流色谱主要利用溶质在两相互不相溶的溶剂体系中分配系数的差异进行分离.在实验中,除了较为常见的影响因素,如两相溶剂组成,柱温,转速等,流速的影响非常重要,在逆流色谱分离中流速直接影响逆流色谱固定相的保留率,而固定相的保留则直接关系被分析物在两相中的分配行为.笔者课题组近年来考察了环糊精衍生物、酒石酸酯、牛血清蛋白等在逆流色谱手性分离中的应用,
逆流色谱;
手性拆分;
速率理论;
50.
逆流色谱选择性分离当归挥发油中的蒿苯内酯
鲁梦霞
;
步知思
;
童胜强
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
高速逆流色谱是于1982年由Ito博士发明的一种连续液液萃取分配色谱分离技术.由于不存在固体支撑体,物质的分离一般根据其在两相中的分配系数的不同而达到分离效果,因此可避免样品因不可逆吸附而造成的损失、失活、变性.从而特别适用于天然药物中活性成分的分离纯化.但是,逆流色谱本身因其分离柱理论塔板数普遍不高,存在分离柱分离效率相对较低的缺陷,因此在分离复杂性样品过程中难以有效分离纯化.本研究以甲基-β-环糊精作为选择性试剂,用高效液相色谱法考察了当归挥发油在两相溶剂系统中的分配情况,最后选择正己烷-0.1mol/L,甲基-β-环糊精(1:1,V/V)作为溶剂系统进行选择性分离目标成分。
当归;
挥发油;
蒿苯内酯;
选择性分离;
逆流色谱法;
51.
一种烟气代谢标志物的检测方法
郭益
;
邓楠
;
邓志芬
;
张书胜
;
张丽华
;
张玉奎
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)是烟草特有亚硝胺(TSNA)中具有强烈致癌性的物质之一,NNK在体内的代谢产物可天宁和4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇(NNAL)及其糖苷态衍生物(NNAL-Glucs)是研究NNK在人体内代谢过程中致毒与解毒机制中的生物标志物.本文以多孔有机聚合物整体柱为基质,并在此基础上修饰酶制备了β-葡萄糖醛酸酶反应器。实现样品的在线高效水解。以NNAL-O-Glucuronidase为标准品来测试固定化酶反应器的水解情况,采用LC-ESI-MS/MS进行检测,建立了一种可以用于血浆样品中烟气代谢物NNAL等标志物的检测方法。
烟气代谢物;
血浆检测;
酶反应器;
液相色谱质谱法;
52.
离子液体基吸附剂的萃取性能研究
胡榕
;
赵翔
;
黄汉育
;
郑淑敏
;
郭福虎
;
杨广涛
;
崔文航
;
何娟
;
何丽君
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
离子液体(Ionic liquid,IL)因其独特的离子特性和结构被广泛的应用在各个领域.在分析分离领域中,IL常与固相微萃取、磁性固相萃取等样品前处理方式结合对目标分析物进行分离富集.有机磷农药和多环芳烃化合物广泛存在于环境中,两者皆有毒性,对生态系统和人类健康有着很大的威胁.本文将对称性双咪唑离子液体经原位聚合,固载到磁性颗粒表面,得到离子液体修饰的磁性纳米颗粒(Ionic liquid based magneric nanoparticles,IL-MNPs),作为磁性固相萃取的吸附剂,采用红外、核磁、电镜等对合成的吸附剂的结构、形貌等进行了表征,结合HPLC-UV,建立了一种富集检测环境水样中有机磷农药和多环芳烃化合物的新方法。
双咪唑离子液体;
原位聚合;
磁性修饰;
微观形貌;
有机磷农药;
多环芳烃化合物;
吸附性能;
53.
基于“巯基-炔”点击化学方法制备硼酸功能化氧化石墨烯及其对糖蛋白的分离富集
杨璟爱
;
何锡文
;
陈朗星
;
张玉奎
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
氧化石墨烯(GO)具有比表面积大、无毒及稳定性好等特殊物理化学性质,因此受到了广泛的关注.GO表面含有丰富的含氧基团,提供了多处修饰位点.硅纳米粒子负载在GO上能够提高GO的性能,使其展现出更强的亲水性以及更低的特异性吸附.蛋白质糖基化不仅与分泌蛋白及膜蛋白有关,还用于调节多种关键的生物进程.设计并利用TYC反应,合成了巯基苯硼酸功能化硅纳米粒子包覆的氧化石墨烯复合纳米材料(GO@MPBA),用于吸附糖蛋白。
氧化石墨烯;
硼酸功能化;
点击反应;
巯基;
炔;
糖蛋白;
吸附性能;
54.
QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质谱法检测中药材中的桔霉素
刘艳清
;
汪洪武
;
韦寿莲
;
黄晓真
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
桔霉素(CIT)是由丝状真菌、曲霉和红曲霉等青霉菌产生的有毒代谢物,已经在发酵玉米、奶酪、小麦、大麦、玉米、饲料以及柑橘类产品被检测出.由于其毒性,除了经济损失,桔霉素污染给人体和牲畜的健康带来风险.为了保证消费者的健康,促进国际贸易,因此在食品和中药中建立快速、灵敏的橘霉素检测分析方法是必要的.建立了中药材中桔霉素含量的QuEChERS法-结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测分析方法。
中药材;
桔霉素;
污染检测;
QuEChERS法;
超高效液相色谱;
质谱法;
55.
极性/电荷可控亲水/离子交换混合模式固定相的制备及色谱性能
卜春苗
;
王超展
;
卫引茂
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
开发高选择性混合模式固定相是满足复杂样品分离需求的一种有效方法.但目前制备方法都是键合含有不同类型功能团的有机小分子,存在固定相表面功能团比例难以调控,选择性难以提高的问题.提出,选取两种单体,利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,在固定相表面修饰多功能团的共聚物链,通过调节单体比例改变共聚物链组成,调控固定相表面极性和电荷,提高分离选择性,满足各类样品的分离需求.
混合模式色谱;
固定相;
原子转移自由基聚合;
色谱性能;
56.
亲水/电荷可控混合模式色谱固定相的制备及其色谱性能
王晓萌
;
王超展
;
卫引茂
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
亲水相互作用色谱在极性,亲水性化合物的分离方面具有广泛应用.在亲水相互作用基础上加入阴离子交换相互作用,可有效提高分离的灵活性和选择性.传统的化学键合方法具有难以控制硅胶表面官能团密度的缺点,影响化合物的分离选择性.近年来,表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP)在固定相的制备中获得了成功的应用.
混合模式色谱;
固定相;
原子转移自由基聚合;
色谱性能;
57.
掺杂Cu磁性吸附剂及其对茶碱的吸附选择性
陈培红
;
王超展
;
卫引茂
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
茶碱作为一种支气管扩张药,被广泛用于治疗哮喘,支气管炎和肺气肿等.但其治疗范围窄,只有血药浓度在20-100μM范围内有效,超过该范围则会产生毒性,可导致永久性的神经损伤等.因此就要求准确测量血液中的茶碱浓度,从而确定茶碱的用量.由于在生物样品中基质较复杂,且类似结构的内源性干扰物较多,选择性地富集生物样品中的茶碱就成为对该物质分析的关键之一.本研究采用一步水热合成了一种Cu掺杂Fe3O4磁性吸附剂,验证其对于茶碱的分离富集性能。
磁性吸附剂;
铜;
四氧化三铁;
水热合成法;
茶碱;
吸附选择性;
58.
基于SiO2@PD-Ti4+亲和色谱材料富集和固相衍生细胞中磷酸糖类代谢物
秦倩
;
王博弘
;
常蒙蒙
;
周智慧
;
石先哲
;
许国旺
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
磷酸糖类物质,如葡萄糖-6-磷酸、核糖-5-磷酸、赤藓糖-4-磷酸和甘油醛-3-磷酸是糖酵解、磷酸戊糖等代谢途径中重要的中间产物,对细胞能量代谢起着调控作用.然而,这些内源性代谢物含量较低,并且极性较强,反相色谱保留弱,对其测定带来了一定的挑战.基于两步法制备了一种金属离子亲和色谱材料(SiO2@PD-Ti4+),可同时实现富集和固相衍生磷酸糖类代谢物。
磷酸糖类代谢物;
选择性富集;
固相衍生;
金属离子亲和色谱;
59.
木醋液在改变鸡蛋品质方面的应用
李占超
;
汪子明
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
从1963年日本科学家岸本定吉证实1%的木醋液碳粉添加到蛋鸡饲料中可以提高产蛋量和产蛋率以来,越来越多的科学家将木醋液应用于蛋鸡饲料中.坂井等学者证实了向蛋鸡饲料中加入定量的木醋液碳粉,不但可以提高产蛋量、产蛋率,对鸡蛋保鲜也有很大程度的贡献,甚至对鸡肉中的脂肪酸含量也有很大改变,有效地改善了鸡肉品质.经过实验发现向蛋鸡饲料中加入0.1%-0.2%精制木醋液,可以有效调控鸡蛋中饱和脂肪酸和小饱和脂肪酸的比例,并且0.2%的精制木醋液为最佳。
蛋鸡;
饲料配方;
木醋液;
添加量;
鸡蛋品质;
60.
官能团组合对离子液体固定相分离选择性的调控
赵晓洁
;
谭凯峰
;
吴采樱
;
邢钧
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
由于离子液体在室温下有着极低的蒸汽压,液态温度范围非常宽,热稳定性好,溶解性能可调等优点,所以它在气相色谱固定相方面具有广泛的应用前景.鉴于离子液体键合聚硅氧烷固定相不仅能够保持离子液体基团的选择性特点,而且具有良好的涂渍性能,而改变离子液体上取代基又能调整其作用力特征,因此,本文将研究在聚硅氧烷中同时引入不同离子液体基团对固定相选择性的调控作用.
气相色谱;
离子液体;
官能团组合;
固定相;
聚硅氧烷;
性能调控;
61.
亲核取代衍生化/高效液相色谱快速分析面制品中痕量氨基脲
韦天富
;
陈伟鸣
;
张卓旻
;
李攻科
《第21届全国色谱学术报告会》
面制食品;
氨基脲;
痕量检测;
衍生化反应;
高效液相色谱;
62.
功能化温度开关亲和色谱材料的制备及其在磷酸蛋白质组学中的应用
王迪
;
曹之涵
;
戴荣继
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
蛋白质的可逆磷酸化,是生物体内重要的翻译后修饰方式之一,几乎参与调节着细胞生长、信号转导、新陈代谢等过程在内的所有生命活动.对蛋白质磷酸化过程的研究有助于人类更加深入的了解蛋白质的生理功能及其机理,发现生物标志物,辅助疾病的诊断.本课题使用具有温度敏感特性的聚N-异丙基丙烯酰胺,并结合常用的固定金属离子亲和色谱中的钛离子,制备了功能化温度开关亲和色谱材料,实现仅通过温度的控制,对磷酸化蛋白/肽的捕集和释放,并将该材料应用于实际生物样品的蛋白质组学分析中。
磷酸化蛋白;
组学分析;
功能化温度开关亲和色谱;
温度敏感性;
63.
一种生物材料吸附容量的测定
方梅
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
色谱柱填料是一些很好的吸附材料.人们通过化学法生产出选择性强,容量高的固态,液态填料.其实,自然界存在一些好的吸附材料.如鸭蛋是一很好的氯化钠吸附剂.化学合成的含水732强酸性阳离子交换树脂-Cu在膨胀度降低,干后,兰白色铜盐剥离.而天然盐蛋未见干凅,钠盐析出现象.在本文鸭蛋吸附氯化钠的交换容量被测定.
鸭蛋;
氯化钠;
吸附性能;
容量测定;
64.
超细内径毛细管开管柱的制备及其在痕量蛋白组学分析中的应用
朱旭东
《第21届全国色谱学术报告会》
蛋白质;
组学分析;
超细内径毛细管开管柱;
质谱法;
65.
神秘果叶提取物的抗氧化活性及多酚物质鉴定研究
刘玉革
;
张秀梅
;
马飞跃
;
付琼
《第21届全国色谱学术报告会》
神秘果叶;
多酚类物质;
成分鉴定;
抗氧化活性;
66.
磁性低共熔溶剂印迹聚合物对于转铁蛋白的萃取和分离
张一达
;
张海霞
《第21届全国色谱学术报告会》
分子印迹聚合物;
磁性纳米颗粒;
低共熔溶剂;
制备工艺;
转铁蛋白;
吸附性能;
67.
打破色谱界限应对复杂分析
黄峥
《第21届全国色谱学术报告会》
食用油;
成分分析;
液相色谱;
气相色谱;
68.
有机分子辅助合成磁性氧化石墨烯亲和材料用于低丰度肽和磷酸化肽的同时富集
李嘉元
;
龙星宇
;
盛东
;
练鸿振
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
随着质谱分析的生物信息学方法的发展,人们发现低丰度肽和磷酸化肽包含了可能记录人类生理和病理状态的生物标记物,而这些标记物比常规的标记物具有更高的临床灵敏性和特异性.目前,虽然对低丰度肽和磷酸化肽的单独研究比较多,但其同时富集研究很少.利用有机分子辅助合成法简单、快速地从氯化亚铁(FeCl2)合成了磁性四氧化三铁(Fe3O4),再通过Fe3O4和氧化石墨烯(GO)之间的静电作用制备了磁性氧化石墨烯(Fe3O4/GO),进而建立了一种磁固相微萃取与基质辅助激光解析飞行时间质谱联用(MSPE-MALDI-TOF-MS)的方法,用于生物样品中低丰度肽和磷酸化肽的同时富集。在中性条件下Fe3O4/GO亲和材料能够吸附低丰度肽和磷酸化肽后进行分步洗脱,首先在酸性条件下洗脱得到低丰度肽段,接着通过碱性洗脱剂得到磷酸化肽段,从而用Fe3O4/GO成功实现了人血清样品中磷酸化肽和低丰度肽的同时富集,简化了分离步骤,缩短了分离时间。
磁性氧化石墨烯;
合成工艺;
吸附性能;
低丰度肽;
磷酸化肽;
分离富集;
69.
分子印迹固相微萃取与UPLC-MS/MS联用技术用于富集与鉴定木犀草素活体代谢产物
高蝶
;
付琦峰
;
王路军
;
王丹丹
;
黄一可
;
苏玉
;
夏之宁
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
木犀草素作为一种具有抗炎、抗癌作用的黄酮类化合物,广泛存在于菊花、金银花中.为了探明其在体内的药理活性变化和生物转化过程,需要对木犀草素的活体代谢过程进行深入研究.为此,以分子印迹固相微萃取(MIP-SPME)技术为出发点,首次制备了以木犀草素为模板的MIP-SPME不锈钢萃取针,并将其与UPLC-QTOF-MS/MS技术联用,用于预浓缩和富集大鼠肝脏中的木犀草素及其代谢产物.结果表明制备的MIP-SPME萃取针对木犀草素有快速的吸附速度,约在60min左右达到吸附平衡;其吸附容量远高于NIP-SPME萃取针的吸附量;选择性吸附实验发现MIP-SPME萃取针对木犀草素的选择性吸附明显高于其三种结构类似物(芦丁、槲皮素和商陆素),说明该材料对木犀草素具有特殊选择性。最终,将MIP-SPME与UPLC-QTOF-MS/MS技术联用,对大鼠肝脏中的木犀草素及其结构类似的代谢产物进行了富集和鉴定,发现该方法可以有效地从大鼠肝脏中萃取木犀草素及其结构类似的代谢产物,UPLC-MS/MS鉴定出芹菜素(apigenin)、金圣草黄素(chrysoeriol)和香叶木素(diosmetin)为木犀草素在肝脏中的三种代谢产物。
木犀草素;
代谢产物;
分子印迹;
固相微萃取;
色谱分析;
质谱分析;
70.
微流控芯片-石英毛细管杂合体的制作及其离子检测应用
王兆彦
;
任博
;
蒲巧生
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本工作建立了一种方便、可靠、适合大批量制作的微流控芯片-石英毛细管杂合体加工方法,实现了微流控芯片与石英毛细管的零死体积连接.该杂合体系不仅兼顾了微流控芯片集成化微通道排布及毛细管电泳高效快速分离检测两方面的优势,还克服了微流控芯片电泳分离通道相对较短、检测方式少、毛细管电泳分析过程中进口端需不断在样品池和缓冲池之间切换等问题,可用于复杂样品的连续高效分离分析.
电泳仪;
微流控芯片;
石英毛细管;
制作工艺;
离子检测;
71.
磁性壳聚糖表面印迹四环素材料的制备及其吸附性能的研究
苏立强
;
滕跃
;
王媛媛
;
秦世丽
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本研究以改性磁性壳聚糖为载体,四环素(TC)为模板分子,采用表面聚合法制备磁性四环素分子印迹材料(MIP)。用FTIR、BET方法和吸附试验对MIP进行表征。BET数据见表1,MIP比表面积和总孔体积均远大于NIP,这是由于TC从MIP中洗脱后形成的印迹孔穴增大了MIP总孔体积和比表面积,较大的比表面积和总孔体积对其吸附性能十分有利。静态吸附实验表明:MIP对TC的吸附能力显著高于NIP且对TC的最大吸附量为56.60mg/g这归因于MIP中存在与TC空间结构相匹配的印迹孔穴,增强了MIP对TC的吸附能力。对静态吸附数据进行Scatchard模型分析,结果表明MIP中存在两种亲和力不同的结合位点。动态吸附实验表明:相比于传统制备方法,本方法制备的MIP能够快速达到吸附平衡。对动力学吸附数据进行准一级和准二级动力学模型拟合,结果表明MIP吸附过程符合准二级动力学吸附模型,说明MIP主要吸附过程由化学吸附控制,这是由于,MIP在吸附TC时,形成了氢键或离子键作用。选取四种四环素类抗生素TC、OTC、CTC、DC和两种其他类抗生素GTFX和LVFX,考察MIP对这六种抗生素吸附情况,结果表明MIP对四环素类抗生素具有良好的组选择性。
分子印迹材料;
壳聚糖;
四环素;
制备工艺;
吸附性能;
72.
Cleanert(R)PAX提取净化LC-MS/MS法测定血清中叶酸及5-甲基四氢叶酸的含量
覃素姿
;
王群
;
陈小华
;
王宛
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
叶酸在人血浆中主要以5-甲基四氢叶酸形式存在.研究表明,叶酸除了与巨幼红细胞性贫血有关以外,还与神经管畸形、某些癌症、心脑血管疾病以及儿童智力低下有关.因此,快速、准确地测定人组织中的叶酸,对于预防、诊断和治疗由叶酸引起的疾病都有十分重要的意义.本实验使用Cleanert(R)PAX96孔板利用阴离子交换机理提取血清中的叶酸和5-甲基四氢叶酸。将1:1用水稀释的血清加入固相萃取板后,使用水和甲醇分别淋洗,再使用2%甲酸甲醇洗脱吹干复溶测试。整个操作配合使用Cleanert(R)M96生物样品前处理仪和Cleanert(R)V96氮气浓缩仪可同时处理96个样品,大大节约了样品处理时间提高了效率。测试结果表明在叶酸、5-甲基四氢叶酸加标浓度为1ng/mL-20ng/mL时回收率均大于89%,RSD(n=5)低浓度时不高于10.2%,高浓度时小于3.3%,叶酸、5-甲基四氢叶酸的最低定量浓度分别为0.05ng/mL、0.08ng/mL。通过后加标测得基质效应因子<9%,可以满足临床检测研究的需要。
叶酸;
5-甲基四氢叶酸;
质谱分析;
色谱分析;
73.
Cleanert(R)SLE快速提取净化LC-MS/MS检测血清中25-羟基维生素D2/D3
覃素姿
;
王群
;
陈小华
;
王宛
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
25-羟基维生素D,包括25-羟基维生素D2(25-OH VD2)和25-羟基维生素D3(25-OH VD3).是维生素D在体内的主要代谢形式之一.由于其半衰期长、存在形式稳定而被认为是维生素D营养水平的标志物.液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测维生素D具有特异性强、准确性高的特点,被认为是评价其营养状况的'黄金标准'测定法.本实验采用Cleanert(R)SLE96孔板进行血清样品前处理。实验加入样品后静置5min使样品被吸附于硅藻土微孔中,再使用2mL异辛烷分4次洗脱进行微观液液萃取,吹干复溶。整个操作配合使用Cleanert(R)M96生物样品前处理仪和Cleanert(R)V96氮气浓缩仪可同时处理96个样品,较传统液液萃取方法节约了样品处理时间、减少了溶剂的使用量。结果使用SCIEX5500QTRAP LC-MS/MS检测表明SLE技术相比PPT(Protein Precipitation Plate)和LLE(Liquid-Liquid Extraction)大大提高血清中磷脂的去除率,从而降低其对检测的基质效应影响。该实验方法具有良好的稳定性及可靠性,线性相关系数25-OH VD2和25-OH VD3均大于0.999,定量限分别为1.1ng/mL和0.16ng/mL,RSD<13(n=5),为临床研究提供了一种良好的解决方案。
维生素D;
25-羟基维生素D;
质谱分析;
色谱分析;
74.
基质固相分散-涡流辅助中空纤维溶剂棒液相微萃取-高效液相色谱法测定花生中的三嗪类除草剂
朴惠兰
;
姜延晓
;
宋大千
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文结合了基质固相分散萃取和中空纤维膜溶剂棒液相微萃取的优点,建立了一种样品前处理方法—涡流辅助-基质固相分散-中空纤维溶剂棒液相微萃取法,将此方法与高效液相色谱法相结合,成功萃取了花生中的三嗪类除草剂.在本实验中,考察了分散剂种类和用量、洗脱剂种类和用量、离子液体的种类、中空纤维溶剂棒的数量、离子强度、供给相的pH值、涡流振荡速度、萃取时间对回收率的影响.在最佳条件下,获得了令人满意的结果.
花生;
三嗪类除草剂;
中空纤维溶剂棒;
液相微萃取;
高效液相色谱法;
75.
石墨烯量子点键合硅胶高效液相色谱固定相的色谱性能研究
武琪
;
孙亚明
;
高洁
;
董树清
;
赵亮
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文通过化学键合法制备出石墨烯量子点/二氧化硅(GQDs/SiO2)复合微球,并以这种复合材料作为HPLC固定相,在正相,反相和亲水色谱分离模式下分别对多种化合物实现了有效分离(Fig.1)。在反相条件下,与市售C18柱相比,GQDs/SiO2柱表现出包括疏水作用,π-π堆积和π-πEDA作用在内的多重保留机理,有利于疏水性相似的化合物的分离。在正相条件下,与硅胶柱相比,π-π堆积作用极大地辅助了多环芳烃化合物的分离。在亲水色谱模式(HILIC)下,极性物质如生物碱类化合物得到了基线分离,通过探索流动相中水含量,缓冲盐浓度及pH对保留结果的影响,发现GQDs/SiO2柱表现出包括分配和吸附作用的混合保留机理。研究表明,GQDs是一种有效的多功能分离材料。
高效液相色谱固定相;
复合微球;
石墨烯量子点;
二氧化硅;
制备工艺;
色谱性能;
76.
杂化直链淀粉核壳型手性固定相的制备与应用
张霞
;
孙亚明
;
武琪
;
高洁
;
李辉
;
罗国英
;
董树清
;
赵亮
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
在本实验中,制备了一种直链淀粉衍生物杂化的核壳型手性固定相用于高效液相色谱,采用层层自组装法与溶胶凝胶法,通过直链淀粉衍生物与硅源前驱体的缩聚反应将直链淀粉衍生物引入到核壳材料的杂化壳层中,并对制备得到的直链淀粉核壳型手性固定相进行相关表征及手性拆分性能的评价。色谱评价结果表明,该手性固定在反相条件下对苯乙醇以及正相条件下对盐酸异丙嗪均表现出良好的拆分性能。
手性固定相;
硅胶;
淀粉衍生物;
制备工艺;
杂化壳层;
拆分性能;
77.
采用新型的聚乙二醇气相色谱柱可提高极性化合物的分析可靠性
邹云
;
Ngoc-ADang
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
安捷伦凭借其在表面去活化学材质开发方面的丰富经验,成功提高了整个气相色谱流路的惰性,因而显著改善测量的灵敏度和重现性。这些产品包括安捷伦超高惰性非极性和中性色谱柱,安捷伦超高惰性衬管,安捷伦超高惰性分流平板、分流/不分流顶部和外层焊件,以及安捷伦Ultimate Plus去活熔融石英管线。利用开发这些产品时积累的专业知识和经验,最近推出了基于100%聚乙二醇(PEG)固定相的超高惰性极性“WAX色谱柱”,并对现有的常用HP-INNOWax柱的性能进行了改进。根据实际要求,采用目前最严苛的测试混标对每根新型WAX柱进行测试,以确保色谱柱对活性极性分析物具有优异的惰性性能,获得出色的峰形和极低检测限。同时考察了在色谱柱最高使用温度下的惰性稳定性,严格控制批次间色谱柱的惰性性能一致性,保证了重现性的结果。此外,本文还通过新型WAX色谱柱在不同行业中的应用,例如牙膏中二醇类以及酒类分析显示了DB-WAXUI色谱柱的超高惰性和惰性持久性;另外展示了与现有WAX色谱柱的相同的选择性,因此能以最少的重新验证工作升级到新型WAX色谱柱,而无需重新创建或修改现有的化合物谱库和基于现有安捷伦WAX柱的分析方法。
极性化合物;
分析可靠性;
聚乙二醇气相色谱柱;
78.
逆流色谱的糖析分离策略及应用
张利红
;
王妍妍
;
吴世华
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
天然产物是新药研究的重要源泉,如何从成分复杂的中药资源中快速有效地分离和纯化具有生物活性的化合物仍是一个重要挑战.逆流色谱作为一种重要的液-液分配色谱分离技术,无需固相载体并具有良好的制备效果,在天然产物分离中发挥着越来越重要的作用.通过添加糖(5-20%糖水溶液),使化合物在溶剂体系中获得“最佳K值”,这样的溶剂体系才是真正的“甜的溶剂体系”。和使用盐的盐析策略不同,糖析策略更加绿色环保,不会产生盐腐蚀等影响。糖析策略对逆流色谱的溶剂选择过程提供了一个新的简便方法,优化逆流色谱分离天然产物中单一或者多个目标成分的过程。
中药化学;
活性成分;
逆流色谱;
糖析分离;
79.
同心圆逆流色谱方法及应用
张利红
;
王妍妍
;
吴世华
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
逆流色谱(CCC)是一种独特的液-液分配色谱分离技术,不需要固相载体,利用物质在互不相溶的两相溶剂中的分配系数不同而实现分离的目的.课题组构建了可以在二维离心场中,同时提供潜在的径向和轴向离心力的锥度分离柱逆流色谱,加快了流动相在分离柱中移动,提高了逆流色谱固定相保留率、理论塔板数和分辨率。逆流色谱在制造以及平衡上仍有一定的难度。针对这些,设计制造了一种简单的同心圆分离柱。分离柱由分离管沿着同心圆导槽由内到外逆时针绕制而成。当分离管绕满一圈后经圆形导槽上的开口进入下一圈继续绕制。在绕完一层之后,经圆形导槽上均匀分布的开口进入下一层的导槽。直到绕满整个分离柱绕线架的同心圆导槽。最后用相同的分离管将三个圆盘式绕线架连接形成整个分离柱。
同心圆逆流色谱;
分离柱;
圆形导槽;
固定相;
80.
基于HPLC指纹图谱的鬼臼亚科濒危药用植物全球地理分析
周鑫鹏
;
黄杰
;
姜维梅
;
邱英雄
;
吴世华
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
鬼臼亚科(Podophylloideace)植物隶属于小檗科(Berberidaceace)含4属12个种,其根状茎中含有的生物活性成分鬼臼毒素(Podophylloxotin)等是合成抗癌药物依托泊苷(Etoposide)的前体,是重要的药用植物.中国中药资源丰富,在鬼臼亚科4个属中,除足叶草属外,其它3属在中国均有分布.对鬼臼亚科4属12个种进行了广泛的野外取样,采集群体涵盖了小檗亚科的整个地理分布区域。在形态学、系统发育学、群体遗传学的研究基础上,本文基于HPLC特征指纹图谱对小檗亚科的地理分布式样和化学多样性进行研究,探究了小檗亚科药用植物全球分布的化学式样,以期对今后的天然产物新药开发,其次生代谢合成路径关键基因的进化式样,小檗亚科的种质资源保护提供理论依据和技术支持,为保护、管理和高效利用药用植物小檗亚科的资源提供了坚实基础。
鬼臼亚科;
全球地理分析;
化学多样性;
指纹图谱;
81.
基于纳米金键合核酸适体的POSS基有机-无机杂化亲和整体柱
於霞
;
林旭聪
;
谢增鸿
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文基于纳米金键合核酸适体,致力于特异识别赫曲霉毒素的POSS基有机-无机杂化亲和整体柱的制备和性能研究。论文基于环氧-氨基开环反应,以分枝状聚乙烯亚胺(PEI)为单体,POSS-epoxy为交联剂,采用“一锅法”制备具有高度交联骨架、表面富含氨基基团的POSS基固定相;在此基础上,以纳米金为键合媒介,柱后修饰带有特异性识别赭曲霉毒素A的核酸适体,发展了具有纳米孔穴的高度交联聚合结构的核酸适配体功能化整体材料。所制备的POSS-PEI-GNPs-Apt整体柱具有高的机械稳定性,骨架结构分布均匀,在不同极性的流动相中流速与背压呈现良好的线性相关性,线性相关系数达到0.99以上;所制备的整体柱具有多作用位点和良好的亲水性,利用纳米金粒子优良的生物兼容性和高的比表面积能够高效的将对赭曲霉毒素A具有特异性识别的核酸适体修饰到毛细管整体柱上,对目标物(赭曲霉毒素A)具有良好的特异性识别性能。
色谱整体柱;
制备工艺;
纳米金;
核酸适体;
性能表征;
82.
MD-HPLC-ECD法测定丹红注射液对大鼠海马区神经递质影响
王洁
;
贾璞
;
马翠翠
;
陈勇勇
;
王玥
;
杨凌鉴
;
王晓雯
;
王世祥
;
郑晓晖
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本论文采用微透析技术(MD)结合HPLC-ECD的分析手段,建立脑内神经递质肾上腺素、多巴、多巴胺、五羟吲哚乙酸和酪氨酸的MD-HPLC-ECD分析方法学,研究了丹红注射液对大鼠海马区神经递质的影响,为今后丹红注射液的脑内效应物质研究奠定实验基础。所建立的MD-HPLC-ECD分析方法适合脑脊液中痕量单胺类神经递质的检测,可用于丹红注射液脑内代谢研究。丹红给药后,使得脑内海马区肾上腺素、多巴、5-羟吲哚乙酸、酪氨酸出现了异常变化。单胺类神经递质与脑血管病、脑外伤有密切关系,推测可能是丹红注射液促使了这些单胺类神经递质的变化,从而为丹红注射液对脑血管类疾病作用的研究提供依据。
丹红注射液;
单胺类神经递质;
微透析分析;
色谱分析;
质谱分析;
83.
Online SPE法测定药物辅料聚维酮K30中的2-吡咯烷酮
孟颖
;
周洁
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
聚乙烯吡咯烷酮又名聚维酮,作为药用辅料,具有粘合、增稠、助悬、助溶、分散、成膜等特性,PV P有多种规格,主要区别在于它们的分子量和粘度,以K值表示不同分子量的规格类型,聚维酮K30的K值范围在26-35之间,在片剂制造上,通常使用K25或K30.对聚维酮中的杂质2-吡咯烷酮测定时,主成分聚维酮会附着在分析柱上且洗脱时间较长,采用在线样品前处理的方法将聚维酮富集在预柱上,然后通过阀切换实现反冲预柱的功能,可快速清除主成分造成的色谱柱污染。2-吡咯烷酮的测定通常采用酸性流动相且百分之百的水相作为流动相,因此需要在实验中密切注意色谱柱的疏水塌陷现象而带来的保留时间不重现,导致结果不准确。本文采用碱性条件下使用耐碱色谱柱进行分析,流动相成分中含有一定的有机相,避免了疏水塌陷带来的结果不准确,同时测得的峰形更好,灵敏度更高。
药物辅料;
聚维酮K30;
2-吡咯烷酮;
耐碱色谱柱;
84.
使用Poroshell 120 PFP色谱柱快速分离异构体化合物
雷启福
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
在反相液相色谱分析中,化合物的分离和保留主要基于待测物与固定相之间的疏水作用.对于位置异构体体或结构类似物,采用长链的烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,C18)或苯基柱进行分离时,通常会遇到难以分离的问题.实验使用Agilent Poroshell120PFP色谱柱用于分离不同位置异构体化合物及维生素E异构体,均可以实现基线分析。实验中,均首先选用甲醇作为流动相中的有机相,可以保持PFP色谱柱最好的选择性。另外,Poroshell1202.7um的色谱柱产生的背压较低,柱效较高,在抗基质污染能力方面比亚2微米的填料色谱柱更强,还可以采用常规400bar的仪器即可实现高效快速的分离。因此该色谱柱可以用与食品、化学合成中间体、药物杂质异构体的分离。
异构体化合物;
分离纯化;
反相液相色谱法;
色谱柱;
85.
缺氧对肿瘤细胞代谢调控的同位素标记代谢组学研究
杨杰
;
程建华
;
董方霆
;
颜贤忠
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
缺氧是大部分实体瘤的共同特征且在肿瘤代谢调控、侵袭、转移等各个方面均发挥着重要作用.代谢组学作为系统生物学的一部分,在病理机制研究、生物标志物发现等方面均发挥着重要的作用,非靶标代谢组学方法可从整体上对差异代谢物进行筛选,然后进行机制及通路分析;同位素标记代谢组学则可以具体的分析某一代谢通路的变化.结合非靶标代谢组学及同位素标记代谢组学方法,将更有利于实现代谢组的全面分析.以乳腺癌细胞系为研究对象,采用基于GC/MS的非靶标代谢组学方法对常氧(UN)和缺氧(UH)条件下的两组样本进行分析,筛选差异代谢物及相关代谢通路,从而探究缺氧相关的调控机制。数据采集后采用LECO ChromaTOF进行峰提取、对齐及归一化处理。采用SIMCA13.0(Umetrics)进行主成分分析(PCA)。相比于常氧组,缺氧组细胞代谢发生了显著性变化。经多元统计分析最终共筛选出差异代谢物42个,并对相应的代谢通路及机制进行了分析。在非靶标代谢组学部分发现缺氧条件下,葡萄糖的消耗显著增加,为进一步分析缺氧时葡萄糖的代谢变化,以[U-13C]-葡萄糖为基质,采用GC-TOF/MS进行同位素标记代谢物的检测,分析了以葡萄糖为主要碳源的代谢通路的变化。最终发现缺氧条件下,糖酵解、三羧酸循环、磷酸五碳糖途径及丙酮酸羧化作用均受到抑制,谷氨酸的转化也发生了显著性变化。
肿瘤细胞;
代谢调控;
同位素标记;
缺氧环境;
86.
MOF-5派生的磁性多孔碳固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中的氯酚
孟岩
;
祖梦雪
;
郭萌
;
臧晓欢
;
吴秋华
;
王春
;
王志
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文采用共沉淀法制备了Fe3O4@MOF-5-C复合材料,以其作为MSPE吸附剂萃取和富集蘑菇样品中氯酚类污染物,HPLC检测分析。此方法将MOF-5-C的高吸附性能与磁性材料方便分离的特点相结合,避免了SPE装柱和上样问题。对影响萃取效率的几个重要的因素进行了研究和优化。在最优条件下,目标分析物在的0.8~100.0ng g-1范围内线性良好,相关系数大于0.9961。检出限(S/N=3)为0.25~0.30ng g-1。平均加标回收率在85.4~97.5之间。结果表明,Fe3O4@MOF-5-C材料作为MSPE吸附剂,对从实际样品提取和富集有机污染物很大的应用潜力。
蘑菇;
氯酚;
固相萃取;
高效液相色谱法;
87.
超高效液相色谱串联时间飞行质谱法测定尿液中的酪氨酸及其代谢产物
杨永丽
;
刘翻
;
万益群
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文使用超高效液相色谱串联时间飞行质谱仪(UPLC-TOF MS/MS),建立了一种简单、快速且灵敏度高的尿液中酪氨酸及其六种代谢物的定性定量分析方法。尿液经离心、稀释和过滤后直接进UPLC-TOF MS/MS系统分析。采用Shim-pack GIST C18柱分离,以乙腈:20mM乙酸-乙酸铵(pH=5.7)=5:95(v/v)为流动相,流速0.2mL/min,通过电喷雾离子化,以多反应监测(MRM)方式进行检测。在优化的色谱及质谱条件下,Tyr的线性范围为0.125-6mg/L,PHPLA的线性范围为0.025-1.2mg/L,PHPAA的线性范围为0.5-24mg/L,DOPA、HGA、PHPA和TA的线性范围为0.0625-3mg/L,线性相关系数在0.9993-0.9998之间,检测限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)范围分别为0.003-0.081mg/L和0.010-0.270mg/L,回收率在85.5%-110.0%范围内,RSD(n=6)为0.8%-4.7%。该方法简单、快速、选择性强、灵敏度高,可用于人体尿液中酪氨酸及其代谢产物的同时测定,结果令人满意。本文为以后更深入的研究酪氨酸及其代谢产物与某些特定癌症的关联性提供了很好的参考。
尿液检验;
酪氨酸;
代谢产物;
液相色谱法;
质谱法;
88.
无制冷剂固态热调制器在低沸点VOC全二维分析中的应用
官晓胜
;
林志锦
;
徐强
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
在实际应用方面,全二维分离已经进入到目前关注度比较高的大气环境科研与监测领域,特别是在线检测已经形成强大的需求。针对多种行业排放的有毒有害有机物气体,以及形成灰霾的前驱有机物,当前的一维GC/MS方法虽然可通过保留时间和特征离子碎片相结合的方式进行定性定量,满足一定的检测需求,但高分离度的全二维技术仍然是今后更全面、更准确地解析大气中VOC种类与含量的有力工具。然而,大气环境中的需要被监测的VOC的沸点范围在C2-C12之间,这是目前主流的喷气式热调制技术面临的一大挑战。即使可以将C2-C6的组份按常规方法切换到一个一维分离的通道(通常该通道使用PLOT色谱柱进行分离),对液氮或其它制冷剂的消耗使得全二维在线检测变得十分困难。
大气监测;
挥发性有机物;
全二维气相色谱;
固态热调制器;
89.
叶黄素类天然色素的HPLC质量分析方法与应用
梁卿
;
邵士俊
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
叶黄素类(Xanthophylls)天然色素是广泛存在于植物的花、茎、叶、果实中的类胡萝卜素(Carotenoids)类天然产物,具有高效抗氧化活性.其中,叶黄素/玉米黄质(Lutein/Zeaxanthin)具有预防和延缓因老年性黄斑退化引起的视力衰退和失明症,降低患白内障风险;抵御自由基损伤,预防细胞和机体衰老,提高免疫系统功能等重要生理活性,成为当前全球天然类胡萝卜素类食品营养补充剂研究开发的热点之一.本研究工作以富含叶黄素类活性成分的金盏花、枸杞、玉米蛋白粉原料及其功能提取物为研究对象,基于C18柱和正相硅胶柱,研究建立了分别适用于叶黄素类单体成分、叶黄素酯类成分以及混合成分定性定量分析的HPLC分离分析新方法,并应用于原料以及功能提取物和功能产品中叶黄素类成分分析测定。通过HPLC分析,研究揭示了植物原料中的叶黄素类色素成分大多是以酯的形式存在,游离单体量很少;不同植物中所含色素种类相似,但成分比例明显不同;不同产地的原料中所含色素组成、比例和含量也有较大差别。研究建立的HPLC分析方法为相关植物资源开发利用,以及叶黄素类功能产品提取制备工艺、质控技术和质量标准研究提供了有力的技术支撑。
叶黄素类天然色素;
活性成分;
分离提取;
高效液相色谱法;
90.
中药电活性成分检测新方法
Bolu Sun
;
孙伯禄
;
Jinying Cai
;
蔡金颖
;
Fangdi Hu
;
胡芳弟
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
中药活性组分的含量测定对于研究药物的临床疗效、药理作用、质量控制以及资源开发等方面具有重要意义.因此构建一种能够对样品进行快速,灵敏、可供现场测定的检测方法,对于药物分析、研究的发展必定会起到推动作用.本研究构建了一种基于聚苯胺修饰石墨烯量子点的的电化学传感器(PAGD@GCE),实现了黄芪中中活性成分成分毛蕊异黄酮的灵敏测定。在优化的实验条件下,该传感器对毛蕊异黄酮具有较宽的检测范围和较低的检测限。同时,PAGD@GCE传感器还表现出了良好的稳定性、选择性以及较好的重现性。本工作也进一步拓展了石墨烯量子点修饰电化学传感器在中药活性组分测定及质量控制领域的应用。
中药化学;
活性成分;
电化学传感器;
检测性能;
91.
纳米纤维膜表面修饰制备混合模式亲和膜
王栩杉
;
孟建强
;
张宇峰
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本论文将聚偏氟乙烯(PVDF)与苯乙烯马来酸酐无规共聚物(P(St-co-MAn))共混,通过静电纺丝技术制备出具有高比表面积的纳米纤维膜,然后在室温下通过马来酸酐的胺解反应,在膜表面中引入疏水配基以及弱阳离子交换配基,从而制备出具有高吸附容量的MMC亲和膜。膜的制备工艺便捷,反应条件温和。结果表明,亲和膜的等电点在3.5-4.0之间,在pH=5.5的条件下对IgG(1mg/mL)的吸附量最高,达到120mg/mL,并且吸附介质对IgG的吸附随溶液中离子浓度的升高呈现先增大后减小的趋势。
混合模式亲和膜;
纳米纤维膜;
表面修饰;
吸附性能;
92.
元件对非接触式电导检测器性能的影响
王远航
;
黄伶慧
;
吴晶
;
蒲巧生
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
电容耦合非接触电导检测技术(C4D)具有无电极污染、灵敏度高、结构简单等优点,是微纳尺度分析的一种理想检测手段.确定影响C4D性能的因素对提高C4D检测的灵敏度、拓展应用范围有重要意义.本工作采用最基本的C4D结构单元,系统考察了OPA128、OPA380和OPA656这三种运算放大器对检测器性能的影响.本工作采用最基本的C4D结构单元,系统考察了OPA128、OPA380和OPA656这三种运算放大器对检测器性能的影响。结果证明运算放大器选型对C4D的响应有显著影响,对于确定的运算放大器,存在一个信号响应较灵敏的激励信号频率区间:a.采用相同运算放大器时,反馈电阻、激励频率决定了响应信号的大小;b.信号噪音与运算放大器、激励频率有关,同一运算放大器在不同激励频率下信号噪音明显不同。选择最佳激励频率时应该避开信号噪音较大的区域选择信号噪音较小的区域。该结果对提升C4D检测的灵敏度具有指导作用,为C4D检测器元件选型及激励频率的选择提供了依据。
电导检测器;
运算放大器;
设备选型;
性能表征;
93.
基于氮化碳粗糙化内壁的毛细管气相色谱柱制备与表征
韩晓洵
;
唐西武
;
周兴旺
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
色谱柱是气相色谱仪的核心部件.制备一根高性能的毛细管柱,常常需要对玻璃或石英表面进行粗糙化或表面去活以提高内壁表面的临界表面张力,增加其润湿性.新型功能材料应用于气相色谱柱的粗糙化材料,可以提高固定液涂渍效率的同时也能改善原有固定相的分离性能.石墨相氮化碳(g-C3N4)具有良好的化学惰性与生物兼容性等优点,近年来受到人们广泛关注。利用g-C3N4优良的耐磨性、化学稳定性和热稳定性,可以在各种材料科学应用中替代无定型碳或石墨碳材料。目前以氮化碳作为气相色谱毛细管柱粗糙化材料尚无文献报道。本文将g-C3N4作为毛细管气相色谱柱的粗糙化材料,以考察其对甲基-β-环糊精OV-17混涂柱分离性能的改善。
气相色谱仪;
毛细管柱;
制备工艺;
分离性能;
94.
高速逆流色谱分离油橄榄叶中化合物及分离机理探究
王玉
;
黄新异
;
邸多隆
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
高速逆流色谱技术是最近30多年发展起来的一种新型的无固态支撑的液-液分配技术,据有制备量大、样品回收率高、等优点,它被广泛的应用于天然产物的分离与纯化领域.油橄榄(Olea europaea L.)是木犀科木犀榄属(Olea)常绿乔木植物,是世界著名的木本油料兼果用树种,栽培品种有较高食用价值.本研究采用HSCCC技术对油橄榄叶不同极性的化合物根据其性质进行分离并且研究分离机制,主要是优化实验条件筛选出最优溶剂系统并在此基础上研究不同极性的溶剂系统对油橄榄叶的分离结果。实验结果可知随着溶剂系统极性的不同,对目标化合物的分离效果也不同,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:9:2:8,V/V)、乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)、乙酸乙酯-甲醇-水(4:1:5,V/V)、正丁醇-水(1:1,V/V)极性由弱至强,目标化合物橄榄苦苷、女贞子苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷3种化合物分离效果减弱。本研究初步探讨分离效果与溶剂极性和化合物性质的关系,为后续的针对目标化合物的精准分离奠定基础。
油橄榄叶;
化合物;
分离机理;
高速逆流色谱法;
95.
两种固定化电压依赖性阴离子通道蛋白色谱模型的对比研究
李倩
;
边六交
;
赵新锋
;
郑晓晖
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文以VDAC-1为例,分别采用固定化仿生膜法和羰基二咪唑法建立了两种VDAC-1色谱模型,采用前沿分析、竞争置换、直接进样和非线性色谱法研究了VDAC-1与ATP、NADH和NADPH的相互作用,所得结果表明,三种配体与VDAC-1的结合常数随温度升高均呈减小趋势,且在每个温度下,四种方法所得ATP,NADH和NADPH与VDAC-1的结合常数大小顺序为:ATP>NADH>NADPH。两种方法所得结合常数与固定化仿生膜法测定结果无明显差异,说明羰基二咪唑法固定化VDAC-1色谱模型也可用于测定蛋白与配体的结合参数。
膜蛋白;
色谱模型;
固定化仿生膜;
羰基二咪唑法;
96.
基于自制激光二极管为光源的毛细管电泳-激光诱导荧光仪分离氨基酸的研究
陈盼盼
;
杨法棠
;
董钰明
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
近年来,毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)已成为一种重要的化学分析手段,在生命科学、环境监测等领域发挥重要作用.但是,生物体内的代谢物质等浓度极低,需要一种高灵敏度的检测方法进行检测.而常见的紫外检测器难以满足高灵敏度的需求.激光诱导荧光(Laser inducedfluorescence,LIF)检测作为CE最灵敏的检测方法,被广泛的应用于生物样品中痕量化合物的检测[1].
氨基酸;
分离纯化;
毛细管电泳;
激光诱导荧光仪;
97.
气相色谱法分析聚丙烯催化剂中复合内给电子体含量
姚青
;
黄文氢
《第21届全国色谱学术报告会》
摘要:
本文建立了测定聚丙烯催化剂中复配内给电子体的定量分析方法,采用气相色谱法测定催化剂中2#醚和氰基丁二酸酯类衍生物复配的含量,采用外标法,绘制了三个组分复配的外标曲线。结果表明:两个添加水平下催化剂中2#醚的回收率达到98.9~105.9%,平均回收率达到102.3%以上,平行样品间RSD分别为2.87%和1.09%;JS的回收率达到92.3~108.5%,平均回收率达到99.42%以上,平行样品间RSD分别为6.93%和1.24%,满足定量分析要求。
聚丙烯催化剂;
内给电子体;
气相色谱法;
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