一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法

摘要

本发明公开了一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合，在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，在第一位置处形成缩颈部；将第一质量的InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入第二石英管底部；将衬底片放入第二石英管缩颈部和开口端部之间，对第二石英管进行真空封管；将第二石英管放入双温区管式炉内加热，冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。本发明提供了一种化学工程简单、易于工业化生产、反应周期短、重复性好的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，尤其涉及制备二维InGeTe

背景技术

二维材料是由单原子层或者多层原子组成的平面晶体结构材料，其性质与块体材料有极大的不同，有着特殊的物理化学性能。二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得其相关器件拥有了较高的开关比、超薄沟道、超低功耗，因而受到了广泛关注。自2004年成功机械剥离出石墨烯以来，二维材料成为人们的研究热点。由于石墨烯电学、热学、力学性能良好，且具有很高的载流子迁移率、热导率，在电子、光电子、传感器和储能等领域得到了广泛的研究。以WS

目前，制备二维材料最为常用的方法有两类。一类是“自上而下”的方法，包括机械剥离法、液相剥离法、化学插层法等，但这些方法制备的材料尺寸较小，且重复率不高，难以应用于大规模电子器件；另一类是“自下而上”的方法，包括化学气相沉积(CVD)，分子束外延(MBE)，原子层沉积(ALD)和物理气相沉积法(PVD)。但这些方法仍然存在一些无法克服的障碍，故此研发新的二维材料制备方法成为了重中之重。

传统的化学气相传输法主要用于在封闭的石英管内生长单晶，其原理是将位于源区的粉末高温加热变为气体，传输至低温的生长区实现晶体生长。通常情况下，需要在石英管内加入输运剂(如I

发明内容

为了解决现有制备技术的缺陷，本发明提供了一种化学工程简单、易于工业化生产、反应周期短、重复性好的化学气相传输制备二维InGeTe

一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，经过研磨后均匀混合，再放入第一石英管中，对第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的第一位置进行预设内径的缩颈，在第一位置处形成缩颈部；将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；将衬底片放入所述第二石英管缩颈部和所述开口端部之间，对所述第二石英管进行真空封管；将所述第二石英管放入双温区管式炉内加热，经过第二预设时间后冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。

可选地，所述将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，其中，单质粉末源In、Ge、Te的化学计量比选用1:1:3.1。

可选地，所述第一预设温度的范围为470-550℃，所述第一预设时间的范围为2-3天。

可选地，所述第二石英管长度大于等于30cm，所述第一位置在距离所述第二石英管的底部5-10cm处。

可选地，所述缩颈部的预设内径为3-7mm。

可选地，所述输运剂为I2，所述第二质量的范围为5-15mg；所述第一质量的范围为3-10mg。

一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，经过研磨后均匀混合，再放入第一石英管中，对所述第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的第一位置进行预设内径的缩颈，在第二位置处形成缩颈部；将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；选用带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述蓝宝石衬底或带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底放入所述第二石英管的第二位置，对所述第二石英管进行真空封管；将所述第一石英管放入双温区管式炉内，所述双温区管式炉具备第一温区和第二温区，所述第一温区对应石英管底部的粉末，所述第二温区对应所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述第一温区加热到第二预设温度，将所述第二温区加热到第三预设温度，经过第四预设时间保温后经第五预设时间冷却，将所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底取出，即获得所述二维InGeTe3纳米片的异质结。

可选地，所述第二位置位于所述开口端部和所述缩颈部之间距离所述缩颈部3-7cm处。

可选地，所述对所述第二石英管进行真空封管后所述第二石英管内呈低真空状态，所述真空封管的封口位置在距离底部20cm-25cm处。

可选地，所述第二预设温度的范围为470-520℃，所述第三预设温度的范围为为450-500℃；

可选地，所述第五预设时间为大于等于120min。

基于上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明先通过真空粉末烧结技术，将单质粉末In，Ge，Te合成为高质量、高纯度的新型三元层状半导体材料InGeTe

附图说明

图1是化学气相传输制备二维InGeTe

图2是制备的InGeTe

图3是制备的InGeTe

图4是制备的InGeTe

图5是制备的InGeTe

图6是制备的InGeTe

图7是图6所示的InGeTe

图8是制备二维异质结时，选取的存在WS

图9是制备的InGeTe

图10是制备的InGeTe

图11是制备的InGeTe

图12是对应图11中WS

图13是对应图11中InGeTe

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种化学气相传输制备二维InGeTe

步骤(1)：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合得到第一混合物，将所述第一混合物放入第一石英管中，对第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe

步骤(2)：选取第二石英管，具体地，第二石英管为单开口石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管在底部和开口端部之间设置有预设内径的缩颈部；

步骤(3)：将制得到第一质量的所述InGeTe

步骤(4)：将衬底片放入所述第二石英管缩颈部和所述开口端部之间，对所述第二石英管进行真空封管；

步骤(5)：将所述第二石英管放入双温区管式炉内加热后保温，经过第二预设时间后冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe

其中，单质粉末源In、Ge、Te的化学计量比选用1:1:3.1。第一预设温度的范围为470-550℃。第一预设时间的范围为2-3天。选取第二石英管长度大于等于30cm，第一位置在距离所述第二石英管的底部5-10cm处。缩颈部的预设内径为3-7mm。选取I

具体而言，实施例1的具体实施过程为：

称取0.295gIn、0.187gGe、1.018gTe单质粉末，研磨后混合均匀，放入石英管中对其真空封管，再在马弗炉中以470℃烧结48h，制得高质量高纯度的InGeTe

图1是化学气相传输制备二维InGeTe

这样，采用以上方法，通过对生长动力学进行调控，实现了对新型三元二维半导体材料InGeTe

实施例2

一种化学气相传输制备二维InGeTe

步骤(1)：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料均匀混合得到第一混合物，再放入第一石英管中，对所述第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe

步骤(2)：选取内径10mm，外径13mm的第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管底部和开口端部之间设置有预设内径的缩颈部；

步骤(3)：将制得到第一质量的所述InGeTe

步骤(4)：选用带有二维WS

步骤(5)：将所述第二石英管放入双温区管式炉内，所述双温区管式炉具备第一温区和第二温区，所述第一温区对应石英管底部的粉末，所述第二温区对应所述带有二维WS

其中，第一位置位于所述开口端部和所述缩颈部之间距离所述缩颈部3-7cm处。所述对所述第二石英管进行真空封管后所述第二石英管内呈低真空状态，所述真空封管的封口位置在距离底部20cm-25cm处。所述第二预设温度的范围为470-520℃，所述第三预设温度的范围为为450-500℃；所述双温区管式炉温区升温速率为8-15℃/min，所述第四预设时间的范围为40-120min，所述第五预设时间为大于等于120min。

具体实施过程为：选取内径10mm，外径13mm，长度为30cm的第二石英管，即单开口石英管，在距离管底6cm处进行均匀缩颈，缩颈后该处内径为4mm左右；称取5mg制备的InGeTe

图8是制备二维InGeTe

这样，采用以上方法，通过对生长动力学进行调控，实现了对新型三元二维半导体材料InGeTe

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。