公开/公告号CN102103070A
专利类型发明专利
公开/公告日2011-06-22
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院沈阳应用生态研究所;
申请/专利号CN200910248458.8
申请日2009-12-16
分类号G01N21/31(20060101);G01N1/44(20060101);
代理机构21002 沈阳科苑专利商标代理有限公司;
代理人马驰;周秀梅
地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
入库时间 2023-12-18 02:47:37
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-02-12
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N21/31 授权公告日:20120704 终止日期:20121216 申请日:20091216
专利权的终止
2012-07-04
授权
授权
2011-08-03
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/31 申请日:20091216
实质审查的生效
2011-06-22
公开
公开
技术领域
本发明涉及海带中碘的测定,具体地说是一种分光光度法直接测定海带中碘含量的方法。
背景技术
目前我国卫生部标准SC/T 3010-2001《海带碘含量的测定》采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
本发明尝试通过测定三氯甲烷中的碘在510nm处的吸收,直接测定了海带中的碘含量,取得了较好的效果。
发明内容
本发明提供了一种快速、简单的测定海带中碘含量的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
海带中的碘在碱性条件下高温消化,其中的碘转化为碘化物,碘化物在H2SO4的酸性介质中被重铬酸钾氧化,析出的游离的碘(I2)。游离碘在三氯甲烷中呈粉色,在510nm波长处产生最大吸收,用标准曲线进行定量。
一种测定海带中碘含量的方法,
1)海带样品的消化:准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=4-6g,置于密闭容器内,加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸润,先于180-200℃加热20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出;消化完毕后,试样应全部溶解,若有结晶出现,可于试样中加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解;
将试样中的溶液及残渣转人烧杯中,容器用蒸馏水冲洗1-5次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸3-8min;将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用3-5mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL,得样品备用;
2)测定海带中碘含量
于分液漏斗中加消化后的样品15-25ml,3-5mol/l H2SO40.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O7 4滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:蒸馏水15-25ml,3-5mol/l H2SO40.3-0.7ml,0.05-0.15mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1-5min,再加入5-15ml氯仿震荡1-5min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;
计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g;
3)采用0.5-50mg/l的碘溶液中5个或5个以上浓度的溶液为碘标准溶液,替代步骤2)中的消化后的样品,进行操作,在510nm处测定吸光;以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,得标准曲线和回归方程。
具体可为:
1.实验方法的建立
以碘标准溶液代替试样,经单一条件优化建立的实验方案是:分液漏斗中加I-标准溶液20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,回归方程为A=0.0072+0.0263C,相关系数R=0.9994(n=7),线性响应范围为1-25mg/l,所建立方法的精度是1.97%,检出限是0.7mg/l。
2.使用所建立方法测定海带中的碘含量
2.1样品的消化
准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=5g(精确至0.0001g),置于密闭50ml瓷增锅中,加入10ml 10mol/l NaOH浸润,先用恒温电热板中火加热(180-200℃)20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出。消化完毕后,试样应全部溶解。若有结晶出现,可加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解。将溶液及残渣转人250ml烧杯中,坩锅用蒸馏水冲洗数次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸5min。将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用4mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL。
2.2使用所建立方法测定海带中碘含量
分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,取出有机相,在510nm处测定吸光度;
同时做空白:蒸馏水20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
使用改进的方法对海带中的碘进行测定,有如下优点:
1.消化更完全。本实验用浓NaOH(10mol/l)作为海带的消化剂,与SC/T 3010-2001中使用的干灰化和水浸泡法相比,消化效果更好,测定结果平行稳定。
2.操作简单,方法测定精度好。本实验在510nm处直接测定I2在氯仿中的吸光度值,较滴定法相比,测定结果精密度更高,操作更加简便。
具体实施方式
1.实验条件的选择:
1.1体系的酸度
重铬酸钾氧化I-的半反应为:
该反应在酸性条件下发生,并保证体系中的[H+]足够反应进行,即重铬酸钾的式量点位较碘的式量点位大0.4V,经计算硫酸浓度不应小于0.1mol/l。故使用4mol/l H2SO4 0.5ml。
1.2重铬酸钾用量
过量的重铬酸钾才能保证海带中的I-全部被氧化。经实验发现,重铬酸钾的浓度和用量为4滴0.1mol/l K2Cr2O7最为合适。
1.3氯仿用量
氯仿是有毒试剂,保证用量够即可。经过实验操作,氯仿用量为10ml。
1.4显色时间
样品的吸光度刚开始并不稳定,当显色时间超过10min,吸光度开始稳定,设定样品反应20min开始测定其吸光度。
2.建立方法的分析性能
碘储备液和碘标准溶液浓度
碘储备溶液(含I-100mg/l):准确称取经干燥的优级纯碘化钾0.1308g,用蒸馏水溶解后,定容至1000ml。吸取该溶液0.5、1、2.5、5、10、25、30、50ml,定容于100ml容量瓶,得到0.5、1、2.5、5、10、25、50mg/l的碘标准溶液。
2.1线性相应范围
在上述经优化的实验条件,即分液漏斗中加上述I-标准溶液20ml,4mol/l H2SO4 0.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。结果见表1。以吸光度对I-质量浓度进行线性拟合,回归方程为A=0.0072+0.0263C,相关系数R=0.9994(n=7),线性响应范围为1-25mg/l。
表1.吸光度与浓度的
浓度C
0.5 1.0 2.5 5.0 10 25 30 50
mg/l
吸光度A 0.01 0.03 0.07 0.14 0.27 0.66 0.75 1.00
2.2测定精度
在上述优化实验条件下,对10mg/l的I-标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.97%。
3.分析样品
3.1消化:准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m=5g(精确至0.0001g),置于密闭50ml瓷增锅中,加入10ml 10mol/l NaOH浸润,先用恒温电热板中火加热(180-200℃)20min-30min,再放入650℃-700℃马福炉中灼烧40-50min取出。消化完毕后,试样应全部溶解。若有结晶出现,可加10-15ml水,使可溶性盐类完全溶解。将溶液及残渣转人250ml烧杯中,坩锅用蒸馏水冲洗数次并一同转入烧杯中,烧杯中溶液总量约为80-100ml,将烧杯中溶液煮沸5min。将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤,烧杯及漏斗内残渣用50-60℃热水40-50ml反复冲洗,滤液收集至250mL容量瓶中,此时滤液体积为120-150ml,用4mol/l H2SO4调滤液pH至中性,放冷后定容V=250mL。
3.2回收率实验
取两份海带样品,按照上述规定的步骤进行消化,消化后的样品加入20mg/l碘标准溶液5ml,将含碘样品和碘标准溶液混合后,计算得碘的加标量为4mg/l。以95%的置信度为检验标准,实验结果见表2。
混合液中碘测定方法:分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/lH2SO40.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:分液漏斗中加蒸馏水20ml,4mol/l H2SO40.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
表2.海带样品的回收率实验
3.3方法对照试验
将海带样品1和2同时用农业部标准SC/T 3010-2001进行测定,结果见表2。经分析,两种方法之间不存在显著差异,说明所建立的方法准确可靠。
本发明碘测定方法:分液漏斗中加消化后的样品20ml,4mol/lH2SO40.5ml,0.1mol/l K2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度;同时做空白:分液漏斗中加蒸馏水20ml,4mol/l H2SO40.5ml,0.1mol/lK2Cr2O74滴,剧烈震荡1min,再加入10ml氯仿震荡1min,静止分层后,萃取出有机相,在510nm处测定吸光度。计算公式为:
式中:w——海带中碘含量,mg/kg;
C——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的溶液中碘浓度,mg/l;
Co——从标准曲线中查得的或从回归方程中计算的空白溶液中碘浓度,mg/l;
V——海带定容的总体积,ml;
m——称取海带质量,g。
表2.海带样品的测定结果
机译: 测定一种物质中至少一种化学元素的含量的方法,尤其是测定烃类燃料中硫含量的方法
机译: 测定血液中酒精含量的测试条和装置,以及一种测定血液中酒精含量的方法
机译: 测定血液中酒精含量的测试条和装置,以及一种测定血液中酒精含量的方法