超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸

摘要

1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012～0.082μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.038～0.270μg·L^(-1)。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%～102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.4%,日间回收率为93.4%～102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%～4.1%。