超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中9种β-受体激动剂

摘要

随着经济的快速发展，动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大，而各种动物源性食品中的兽药残留污染已成为危及人类身体健康的公共卫生热点问题，本文建立了尿液中9种β2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆、多反应监测(MRM)模式的质谱(正离子模式)分析方法。样品加入缓冲溶液，经酶解高氯酸超声提取、HLB柱富集、MCX柱净化，通过Waters ACQUITYUPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm，1.7μm)色谱柱分离，以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相(流速为0.3 mL/min)进行梯度洗脱，超高效液相色谱-质谱/质谱分析。以保留时间和离子对(定量离子、确证离子)信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。最低方法检出限介于0.002～0.02μg/L，最低定量限介于0.007～0.06μg/L，添加水平为0.1μg/L、0.5μg/L、2μg/L，加标回收率为75.3～116.0％，批内相对标准偏差介于3.4～27.4％，批间相对标准偏差介于5.2～24.5％。

目录

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第一章前言

1.1β2-受体激动剂的结构

1.2β2-受体激动剂的滥用及对人的副作用

1.2.1在动物饲养中的滥用

1.2.2在体育中的滥用

1.3β2-受体激动剂最高残留量的规定

1.4国内外β2-受体激动剂分析现状

1.4.1β2-受体激动剂残留样品的前处理

1.4.2β2-受体激动剂分析方法

1.5选题的目的和意义

第二章超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法的建立

2.1仪器与试剂

2.1.1仪器

2.1.2试剂和标准品

2.2仪器条件

2.2.1液相色谱条件

2.2.2质谱条件

2.3结果与讨论

2.3.1质谱条件的选择

2.3.2液相色谱条件的选择

2.3.3与其它分析方法的比较

2.4小结

第三章尿液中9种β2-受体激动剂残留分析方法的建立

3.1实验部分

3.1.1试剂、仪器和材料

3.1.2前处理方法

3.1.3样品测定流程图

3.2结果与讨论

3.2.1固相萃取柱及pH的选择

3.2.2 MCX洗脱液的优化

3.2.3实际样品固相萃取柱柱容量的选择

3.2.4基质抑制现象

3.2.5氮吹浓缩的影响

3.2.6试样测定溶解液的选择

3.2.7所建立的分析方法研制结果

3.2.8与其它前处理方法的比较

3.3小结

第四章方法应用

4.1空白样品的前处理

4.2空白样品中的定性分析和定量分析

4.3小结

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢