高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

摘要

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N＞3)为24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.