基于QuEChERS净化提取的液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺

摘要

建立基于QuEChERS净化提取的液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。样品经含1%甲酸的乙腈-水(体积比为80∶20)溶液提取,用QuEChERS净化管净化,采用Agilent EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,梯度洗脱,正负离子切换模式下检测,金刚烷胺与金刚乙胺用同位素内标法定量,氟苯尼考用外标法定量。氟苯尼考的色谱峰面积与质量浓度在0.5~20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998;金刚烷胺和金刚乙胺的色谱峰面积与内标色谱峰面积的比值与质量浓度在0.5~20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9991和0.9996。氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检出限均为1.0μg/kg。空白样品在高、中、低3种加标浓度水平时的平均回收率为84.0%~117.9%,测定结果的相对标准偏差为5.6%~12.0%(n=6)。该方法满足鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺同时测定的要求。