Discovery ® DSC-18净化填料-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺

摘要

优化了蜂蜜中的氟苯尼考和氟苯尼考胺的测定方法.蜂蜜样品加入d5-氯霉素内标、d3-氟苯尼考胺内标,其中氟苯尼考和氟苯尼考胺用乙腈提取,提取液经Discovery? DSC-18净化填料进行净化,净化液经过稀释后,在微弱的氮气流下吹干,复溶后,用乙腈与水(体积比10 ︰ 90)梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行测定,内标法进行定量.结果显示:氟苯尼考质量浓度在0.1～5.0 ng/mL范围内与相应峰面积之间呈现良好的线性关系,线性回归方程为y =0.267x+0.001 25,线性相关系数r2 =0.999 8;氟苯尼考胺质量浓度在1.0～50.0 ng/mL范围内与相应峰面积之间呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=0.139x+0.025 6,线性相关系数r2 =0.999 4;氟苯尼考、氟苯尼考胺检出限分别为0.05、0.5 μg/kg,加标回收率为91.2％～101.0％,相对标准偏差为0.83％～5.22％.该方法改进了前处理方法,提高了回收率,增加了可靠性,可作为蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的改进检测方法使用.