热重分析

摘要： 以马蓝靛膏为原料,干燥成靛蓝粗提取物,以靛蓝提取率和含量为指标,考察酸化剂种类、料液比、反应温度、加酸量、反应时间等单因素对靛蓝粗提取物的影响;采用正交试验优化酸化工艺,制备高含量靛蓝提取物。通过灰分、热重、钙含量对比分析靛蓝粗提取物与产品理化性质,结果表明,酸化工艺最佳条件为:20%盐酸为酸化剂,料液比1︰15,反应温度80°C,加酸量70 mL,反应时间30 min,得到靛蓝含量35%以上靛蓝提取物。通过对比分析靛蓝粗提取物与产品理化性质,粗提取物和产品灰分由49.53%降低到13.35%,热重分析残留质量由67.99%降低到41.65%,通过ICP-AES进行钙含量分析,钙含量由12.26%降低到3.65%,靛蓝提取物品质得到明显改善,将拓展其医药、化妆品及草木染行业应用。

摘要： 【目的】探究脱色伴随的变色泡桐木材材色、组分结构和热稳定性变化特点,旨在为泡桐脱色工艺方法提供科学依据和理论支撑。【方法】以兰考泡桐变色木材为试验材料,通过构建脱色处理体系(过氧化氢H_(2)O_(2)、次氯酸钠NaClO、亚氯酸钠NaClO_(2)为脱色剂,30、50、70°C为温度条件),分析脱色前后样品的色差指标和化学组分变化,采用热重分析仪分析脱色前后样品的热稳定性。【结果】H_(2)O_(2)脱色后色差值达到了23.84,亮度和白度均有很大程度的提高,H_(2)O_(2)脱色后纤维素含量达到了63.62%,增加了15.72%,抽提物由3.18%减少至0.12%;NaClO_(2)脱色后,木质素含量降低了4.78%;NaClO脱色后纤维素含量为51.02%,仅增加了4.02%,木质素共减少了2.15%,抽提物含量为2.75%,仅减少了0.43%。温度变化条件下,亮度和色差均在70°C时达到最大。傅里叶红外光谱特征显示,在不同脱色条件下,纤维素的红外吸收特征峰呈现不同的变化趋势,脱色样品中半纤维素的特征吸收峰羰基的C=O伸缩振动峰明显减弱,证明脱色一定程度降解了半纤维素,NaClO_(2)脱色后木质素酚醚键C—O—C的伸缩振动峰减弱,进一步验证了木质素含量降低的结果。TG和DTG曲线显示脱色前后以及不同脱色条件获得的样品热解特性有差异,H_(2)O_(2)和NaClO脱色后热解起始温度高于未处理材,NaClO_(2)脱色后热解起始温度低于未处理材,50°C条件下脱色后样品的热解起始温度略高于30°C和70°C条件下。【结论】不同脱色剂脱色条件下,H_(2)O_(2)脱色效果最佳;温度变化条件下,NaClO_(2)在70°C时脱色效果最好;脱色后纤维素相对含量大幅增加,木质素和抽提物相对含量减少;傅里叶红外光谱验证了脱色材主成分的变化,从基团变化的角度揭示材色变化的机理;H_(2)O_(2)和NaClO脱色的样品热稳定性有所提升,NaClO_(2)脱色使得热稳定性略有下降。

摘要： 选择丝苗米、国泰香米、虾稻香米3种米作为研究对象,对细粮进行多指标测定与综合评价。

摘要： 为掌握竹原纤维制备过程各阶段试样的形态结构和理化性能,更好地开发利用竹原纤维,采用扫描电镜法、红外光谱分析法、X射线衍射法、热重分析法和X射线光电子能谱(XPS)对竹原纤维加工成形各阶段样品进行了纵向测试分析。指出:竹单纤维呈圆形截面,中腔有微小的溶胀趋势,纵向有胶质黏连;竹原纤维制备过程并未改变天然竹纤维的结晶结构与属性,但结晶度呈递增趋势;竹原纤维制备过程各试样主要官能团结构无明显变化;试剂的使用改变了纤维表面的化学变化,C-C相对其他的碳含量降为73.33%,木质素降解、部分结构变化。

摘要： 探讨EKS腈纶复合纤维的定性鉴别方法。通过燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法和热裂解方法等纤维定性方法,结合多种辅助方法的优势,最终确定了EKS腈纶复合纤维的系统鉴别法。结果表明:EKS腈纶复合纤维的燃烧现象、微观形态,以及在65%硫氰酸钾和三氯乙酸/三氯甲烷沸煮条件下的芯层溶解现象,为EKS腈纶复合纤维的定性鉴别提供了重要依据;通过红外光谱图,结合熔点测定和热重分析可获得辅助定性信息;最后,根据热裂解方法的特征裂解产物,可准确对EKS腈纶复合纤维进行定性鉴别。认为:多种定性方法的结合可以有效鉴定EKS腈纶复合纤维。

摘要： 选用偶氮染料酸性橙7(AO_(7))作为模型污染物,利用天然锰矿石活化过一硫酸氢钾(PMS)使其降解。通过XRF和XRD表征三种锰矿的主要成分是MnCO_(3)、MnO_(2)和Mn_(2)O_(3)。从XPS探究反应前后菱锰矿可能存在Mn(Ⅱ)部分转化为Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ),SEM探究反应前后菱锰矿的性质无明显变化。考察了单因素菱锰矿投加量、PMS投加量和pH对AO_(7)脱色率的影响,结果表明,1.3 g/L菱锰矿和0.1 g/L PMS处理20 mg/L AO_(7),在25 min后其脱色率达到95.20%,且反应在弱酸或中性环境下效果较好。采用自由基猝灭剂间接确定反应是由SO_(4)^(·-)占主导地位。通过热重分析,菱锰矿有所损失,然而焙烧后得到的Mn_(3)O_(4)对AO_(7)脱色的催化活性比天然菱锰矿低。天然菱锰矿可能在有机废水处理中具有潜在的应用。

摘要： 为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:(1)巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。(2)采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220°C以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350°C温度范围内。(3)将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。

摘要： 为有效监控与预测唐口煤矿煤自燃危险程度,利用热重-差热分析技术,测试了唐口煤矿煤样在4种不同升温速率(5°C/min、10°C/min、15°C/min、20°C/min)的TG/DSC曲线,分析了特征温度(缓慢氧化温度、热解温度、燃点、半寿温度和最大失重速率温度等)与热量特征。结果表明,不同升温速率下TG/DSC曲线的变化趋势相似,随升温速率的增加向高温方向延迟;各特征温度点基本随升温速率的增加而增大,15°C/min时缓慢氧化温度值最大。唐口煤矿煤样氧化反应最剧烈的点位于失重曲线的黄金分割点附近;同一升温速率下,最大释热功率对应温度滞后于最大失重速率对应温度。

摘要： 采用热重分析法研究了煤和污泥、秸秆、药渣3种生物质掺烧时的燃烧特性。结果表明:煤在燃烧过程中仅有1个明显的失重峰,为挥发分和焦炭同时燃烧形成;而污泥、秸秆和药渣均有3个明显的失重峰,其中第1个峰是水分析出引起,第2个峰为挥发分的析出与燃烧阶段,第3个峰为固定碳的燃烧阶段;秸秆挥发分和固定碳燃烧对应的失重峰相邻较近,而污泥和药渣对应的2个失重峰相距较远,因此秸秆的挥发分和固定碳在燃烧过程中的相互作用更强一些,而污泥和药渣的挥发分和固定碳的相互作用较弱;煤与各生物质掺烧时,秸秆的掺混改善了煤的着火性能和综合燃烧特性,而污泥燃烧特性较差,掺混比例超过20%不利于混合物的着火与燃烧,药渣的掺混使混合物的燃烧和着火性能降低。

摘要： 利用化合物自由蒸发过程Langmuir关系,采取阶梯升温方式,在测定温度范围内较低的温度点恒温一定时间,获得满足测定精度所需要的质量损失,升温到下一温度点进行测定,直至最高温度,建立采用热失重法快速测定化合物吩胺霉素纯品低温饱和蒸气压的方法。吩胺霉素纯品25°C时的饱和蒸气压为5.903×10^(-6) Pa。结果表明,利用热重法测定化合物的较低蒸汽压,是传统蒸汽压测定方法的很好补充,其结果与文献数据符合较好。测定方法系统误差低于1%。

摘要： 本研究设计搭建了能够对大尺寸固体样品(1～40mm)快速升温热解和燃烧过程中的质量、温度和形貌尺寸进行在线测量的快速升温大尺寸热重分析装置(Fast heating macro thermos-gravimetric analyzer,以下简称macro-TGA),并对不同尺寸松木样品在不同温度和N2氛围下热解产生的焦炭在合成空气(21％O2,79％N2)中的燃烧特性进行了研究.试验结果表明,1mm样品产生的焦炭在700°C下燃烧用时仅为1min,40mm样品产生焦炭的燃烧用时为30min.不同尺寸生物质焦炭燃烧过程中尺寸变化和质量信号表明,700°C时,5mm及以上松木样品产生的焦炭在空气中燃烧时均为扩散控制;对于20mm样品,450°C时,焦炭燃烧过程为动力学控制,700°C以上时则为扩散控制.

摘要： 为了研究不同年份、不同区域以及不同部位之间烟草热解差异度,应用热重分析技术绘制了20种具有代表性的烟草微分热重曲线图,采用标准均方根误差NRMSE评价烟草样品之间的热解差异度,并利用SPSS软件的多因素方差分析研究年份、区域和部位对烟草热解差异度的影响程度.结果表明:在所研究的20种代表性烟草样品范围内,部位和省级对烟草热解差异度存在极显著的影响,县级、年份和市级对烟草热解差异度的影响不显著.

摘要： 针对酚醛树脂玻璃钢的热解,基于热重分析及遗传算法,本文提出了一种优化热解动力学参数的方法,这种方法能够很好地预测酚醛树脂玻璃钢在惰性气氛下的热解行为.另外,本文采用原位红外光谱及在线热重-红外光谱-气相质谱探究了酚醛树脂玻璃钢热解时的反应机理.研究发现,酚醛树脂玻璃钢的热解过程可以分为两个阶段:第一个阶段对应苯酚及其衍生物的缩合及支链的断裂;而第二个阶段则对应主链的断裂及亚甲基与羟甲基的氧化.

摘要： 随着喷煤量的提高,研究合理的配煤方案并用于指导高炉喷煤,对改善喷煤效果、提高高炉喷煤比、提高资源综合利用具有重要的意义.宁钢炼铁厂对不同煤种进行热重分析实验,并结合生产实践确定配煤结构.以烟煤为主,稳定低挥发无烟煤配比,适当调整中挥发无烟煤的使用比例.2高炉2014年6月煤比达到185.1kg/t,全厂技术经济指标逐步改善,混合煤成本下降,经济效益明显.

摘要： 纺织纤维已经是人类社会不可或缺的物质之一,在各类刑事案件、交通事故现场,纺织纤维也是出现概率较高的物证之一.纺织纤维检材和比对样本的异同能够为侦查方案的制订、案件性质的判断提供重要依据,因此研究建立准确、快速、有效的纺织纤维检验技术,一直是法庭科学工作者非常关注的课题.为探讨建立纺织纤维综合性检验技术的可行性,本文重点对衰减全反射红外光谱、裂解气相色谱-质谱联用、热重分析、近红外光谱等技术对纺织纤维及混纺纤维种类鉴别等应用进行了简要综述.

摘要： 在本研究中,将采用三种不同的有机溶剂提取石油石化污泥中的原油,并选择最佳的有机溶剂做进一步分析,研究有机溶剂在不同温度和不同质量比的条件下对石化油泥中原油回收率的影响.同时,采用热重法对石化油泥、原油样品和剩余石油石化污泥进行热重分析.研究结果表明,石化油泥在溶剂萃取处理中的最佳工艺条件是:在35°C条件下,采用1,2--氯乙烷作为萃取剂,采用1:7的质量比,转速为600r/min,与石化油泥进行混合10min.TG-DTA曲线和TG-DTG分析显示原油样品的失重温度范围约为200-500°C,整体重量损失率是84.5％.此外,剩余石化油泥在空气中燃烧的TG-DTG曲线表明:该剩余石化油泥的热重曲线会有明显的固定碳的燃烧区域.

摘要： 淀粉是魔芋精粉制备过程的副产物,与残渣一起作为废弃料,未能得到充分利用,特别是目前对该淀粉性质的有关研究极少,为此,本论文以魔芋残渣为原料提取魔芋淀粉,以玉米淀粉作为研究参照物,对魔芋淀粉的颗粒形态、热重、不同温度下的吸水膨胀以及糊化特性等理化特性进行分析.结果表明:魔芋淀粉颗粒较小,大小不均匀,形状呈多边形;在温度接近300°C时开始发生分解;膨胀度与温度呈现正相关的关系,RVA测定结果表明魔芋淀粉比玉米淀粉具有更低的糊化温度以及较高的冷糊粘度.

摘要： 淀粉是魔芋精粉制备过程的副产物,与残渣一起作为废弃料,未能得到充分利用,特别是目前对该淀粉性质的有关研究极少,为此,本论文以魔芋残渣为原料提取魔芋淀粉,以玉米淀粉作为研究参照物,对魔芋淀粉的颗粒形态、热重、不同温度下的吸水膨胀以及糊化特性等理化特性进行分析.结果表明:魔芋淀粉颗粒较小,大小不均匀,形状呈多边形;在温度接近300°C时开始发生分解;膨胀度与温度呈现正相关的关系,RVA测定结果表明魔芋淀粉比玉米淀粉具有更低的糊化温度以及较高的冷糊粘度.

摘要： 淀粉是魔芋精粉制备过程的副产物,与残渣一起作为废弃料,未能得到充分利用,特别是目前对该淀粉性质的有关研究极少,为此,本论文以魔芋残渣为原料提取魔芋淀粉,以玉米淀粉作为研究参照物,对魔芋淀粉的颗粒形态、热重、不同温度下的吸水膨胀以及糊化特性等理化特性进行分析.结果表明:魔芋淀粉颗粒较小,大小不均匀,形状呈多边形;在温度接近300°C时开始发生分解;膨胀度与温度呈现正相关的关系,RVA测定结果表明魔芋淀粉比玉米淀粉具有更低的糊化温度以及较高的冷糊粘度.

摘要： 淀粉是魔芋精粉制备过程的副产物,与残渣一起作为废弃料,未能得到充分利用,特别是目前对该淀粉性质的有关研究极少,为此,本论文以魔芋残渣为原料提取魔芋淀粉,以玉米淀粉作为研究参照物,对魔芋淀粉的颗粒形态、热重、不同温度下的吸水膨胀以及糊化特性等理化特性进行分析.结果表明:魔芋淀粉颗粒较小,大小不均匀,形状呈多边形;在温度接近300°C时开始发生分解;膨胀度与温度呈现正相关的关系,RVA测定结果表明魔芋淀粉比玉米淀粉具有更低的糊化温度以及较高的冷糊粘度.

摘要： 把在反应槽内部的过热蒸汽的分散状态改善为理想状态，以此来抑制在反应槽和反应槽出口的裂解气配管中的焦炭附着，并防止堵塞，从而能够出制造优质且均质的沥青。该方法是对于在加热炉中被加热后并导入到反应槽中的石油系重质油，从反应槽的底部吹入过热蒸汽，使该过热蒸汽与上述石油系重质油直接接触，从而使该重质油热裂解为油分和沥青的处理方法，其中，当吹入上述过热蒸汽时，使上述过热蒸汽按以反应槽躯干的轴为中心而旋转流动的方式吹入。

摘要： 本发明涉及一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法，属于微波热解技术及热解机理特性分析研究领域。该系统包括微波热解装置、冷凝装置和热解产物收集装置三部分。微波热解装置中特别用到耐高温的卡扣连接实验装置，无需固定器；温度监测采用红外测温，可直接测量反应过程中物料温度随时间的变化值；质量称重可以从反应装置上端实时精确地采集质量随温度和时间的变化值。热解产物收集装置可实现多个反应阶段的收集以及气液反应产物的分离。本发明提供的装置结构简单，操作方便，适用性强，造价低廉，采用本发明并结合微波热重分阶段收集的热解产物进行动力学分析，可以更深入地分析微波热解含油污泥的过程机理。

摘要： 把在反应槽内部的过热蒸汽的分散状态改善为理想状态，以此来抑制在反应槽和反应槽出口的裂解气配管中的焦炭附着，并防止堵塞，从而能够出制造优质且均质的沥青。该方法是对于在加热炉中被加热后并导入到反应槽中的石油系重质油，从反应槽的底部吹入过热蒸汽，使该过热蒸汽与上述石油系重质油直接接触，从而使该重质油热裂解为油分和沥青的处理方法，其中，当吹入上述过热蒸汽时，使上述过热蒸汽按以反应槽躯干的轴为中心而旋转流动的方式吹入。

摘要： 一种利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及装置，其特征在于：所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。

摘要： 一种微波热解污泥热重分析装置及方法，装置：微波炉腔两侧为微波磁控管；红外测温探头设在石英烧杯正上方，红外测温仪与电脑连接；石英细管将氮气瓶中的氮气供入位于微波炉腔中的石英烧杯中；支设在线称重天平上的石英支架的上端伸入支架通道中，并支撑石英烧杯；在线称重天平与电脑连接；金属屏蔽圈套设在石英支架外部；方法：将污泥样品装入微波炉腔中的石英烧杯；通过石英细管向石英烧杯中供入氮气；利用微波磁控管对微波炉腔进行加热；通过电脑实时获取温度及质量数据；该装置能够防止微波泄露，还能改善样品温度的测量精度并防止对加热样品的不利影响，能提高样品温度的测量精度；该方法能够准确测量并实时采集样品的质量以及温度。

摘要： 一种利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及装置，其特征在于：所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。

摘要： 本发明公开了一种利用热重分析法检测土壤中微塑料浓度的方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将微塑料标准品与土壤混合均匀，配制至少五个浓度梯度的微塑料土壤标准混合物；(2)利用热重分析仪将微塑料土壤标准混合物进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据微塑料土壤标准混合物的浓度与最大失重速率和/或残重率的关系，绘制标准曲线，得到线性方程；(3)利用热重分析仪对待测土壤样品进行热解，记录最大失重速率和/或残重率，然后根据线性方程，计算得到待测土壤样品中的微塑料的浓度。本发明方法操作简单、实用强，可用于测量土壤中微塑料的浓度。

摘要： 本发明公开一种宽量程热重分析装置，属于热重分析技术领域。该宽量程热重分析装置包括：加热炉；称量组件，其包括：天平支承筒，其位于加热炉上方；天平，被天平支承筒支承；托盘，其位于加热炉中，用于盛装待称重的物品；以及悬线，其上端连接天平的下端部，悬线的下端穿过天平支承筒，与托盘连接；以及控制及采集系统，其分别与称量组件和加热炉电连接，对称量组件的称量过程和加热炉的加热过程进行控制。本发明通过天平支承筒对高量程天平进行支撑，实现热重分析的高量程功能，通过特定的悬线将天平托盘连接，增强称量的稳定性和准确性。

摘要： 本发明公开了一种用于热重分析仪输气软管加热仪，涉及管道流体加热领域。所述发明包括加热控制器、传感器、隔热保温层、加热电阻丝、内部填充气、散热风扇、输气管道。通过控制器控制电阻丝产热使管道内部气体升温至某一相对温度从而避免内部气体因低温减少冷凝附着在管道内壁造成的堵塞。与现有的保温技术不同的是，在现有的技术下，加入了控制温度方面的技术，通过对加热温度，解决了对与管道内部温度过低导致气体冷凝的现象。可以实现阶段性升温，满足实验阶段不同时间不同温度的需求。同时能够使管道中的温度与仪器中温度大致一致，减少了现有技术上产生的系统误差，增加了实验的准确性。

摘要： 一种微波热解污泥热重分析装置，微波炉内部具有微波炉腔和两个微波磁控管；在微波炉内部设有支架通道，支架通道纵向贯穿微波炉腔；位于支架通道中的石英支架的下端支设在在线称重天平的上部，石英支架的上端伸入到微波炉腔内部；石英烧杯置于微波炉腔内，并支设在石英支架的上端；金属屏蔽圈套设在石英支架的外部，并与支架通道的下端固定连接；石英细管一端连接氮气瓶，另一端伸入到石英烧杯内部的上方；红外测温仪连接有红外测温探头，红外测温探头支设在石英烧杯的正上方，电脑分别与红外测温仪和在线称重天平连接。该装置能够防止微波泄露，还能改善样品温度的测量精度并防止对加热样品的不利影响，能提高样品温度的测量精度。