一种利用柳树叶提取物合成四氧化三铁纳米颗粒的方法

摘要

本发明公开了一种利用柳树叶提取物合成四氧化三铁纳米颗粒的方法。具体步骤为：在室温下往三口烧瓶内加入一定体积比的去离子水和柳树叶提取物，在一定温度下搅拌一段时间，待其混合均匀后升温，升高至一定温度后，投入铁源与碱源，反应一段时间，反应完全后倒出产物进行磁性分离，抽滤清洗产物，配置成悬浊液进行喷雾干燥，得到四氧化三铁纳米颗粒。

说明书

技术领域

本发明属于无机金属粉体的制备领域，具体涉及一种利用柳树叶提取物合成四氧化三铁纳米颗粒的方法。

背景技术

四氧化三铁纳米颗粒因其同时具备磁性颗粒与纳米颗粒的双重优势，目前在磁性靶向药物载体，生物磁共振成像造影剂，肿瘤磁热疗剂，核酸杂交等生物学领域得到较高的关注。由于四氧化三铁纳米颗粒自身几乎无毒，作为药物载体的四氧化三铁纳米颗粒粒径较多分布于在60~120 nm，不会引起生物体的排异反应，具有较高的生物相容性。四氧化三铁纳米颗粒的制备目前主要有以下几种方法，化学共沉淀法，溶胶-凝胶法，溶剂热法，热分解法，微乳液法。化学共沉淀法相对于其余四种制备方法，具有工艺简单，可操作性高，成本低的优点。但是化学共沉淀法的核心在于四氧化三铁晶核生长的情况，在低浓度长时间的陈化条件下，所制备的四氧化三铁纳米颗粒粒径分布偏宽。这是因为长时间的陈化，容易导致体系中二价的亚铁离子部分被氧化，离子强度不够，生成的产物杂质含量较高，导致所制备的四氧化三铁纳米颗粒不纯。为解决这个问题，目前有两个思路，一是使用惰性气体，将反应体系中的氧尽可能去除，如反应用的去离子水需要通氮气进行二次处理，以降低水中溶解氧的含量。反应制备四氧化三铁纳米颗粒需要全程长时间通氮气，以确保产物的纯度。惰性气体的使用带来了一些问题，如生产成本增加与生产效率降低。二是使用还原剂，如亚硫酸钠等，事先将其溶于去离子水中，起到一个抗氧化的作用。但无论是投放还原剂还是通氮气，在生产制备四氧化三铁纳米颗粒时，还需要解决团聚的问题。本发明提供的一种利用柳树叶提取物合成四氧化三铁纳米颗粒的方法，以廉价的九水合硝酸铁，七水合硫酸亚铁，氨水为原料，降低成本，有利于大批量生产；从柳树叶中提取抗氧化与助分散有效成分，反应中无需引入氮气等气氛，降低设备要求与生产成本；使用柳树叶提取物起到抗氧化与助分散的作用，既提高了所制备四氧化三铁的纯度，又尽可能地降低了团聚的程度；柳树叶提取物提取工艺简单，产物经过去离子水洗，醇洗和喷雾干燥后，几乎不残留于产物中；清洗产品的废水调节pH后可以直接排放，由于使用天然产物作为原料，所排出废水不会对环境造成污染；柳树叶提取时所用的溶剂可以循环使用，不会影响提取物的物理化学性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用柳树叶提取物合成四氧化三铁纳米颗粒的方法，该方法包含以下步骤：在室温下往三口烧瓶内加入体积比为1:10～1:16的去离子水和柳树叶提取物，升温至40～60℃，搅拌30~80 min，待两者混合均匀后，将九水合硝酸铁和七水合硫酸亚铁按投料摩尔比n(Fe

本发明制备四氧化三铁纳米颗粒的优点如下：（1）以低成本的九水合硝酸铁，七水合硫酸亚铁和氨水做原料，以柳树叶提取物为添加剂，所用试剂价格低廉，生成副产物少且易去除；（2）制备过程中不使用刺激性较强的有机溶剂，也不使用任何气氛，且生成物只需简单的水洗醇洗，提高生产安全性；（3）所用制备方法简单、技术难度小、适合大量制备。

下面结合实施例对本发明作进一步的描述并非对其保护范围的限制。

最佳实施例

分别称取柳树叶提取物10ml，去离子水100ml加入三口烧瓶中，在50℃下混合50min，待其混合均匀，称取九水合硝酸铁3.7046g，七水合硫酸亚铁2.4805g加入三口烧瓶中，升温至75℃，待溶解完全后，滴加氨水调节反应体系的pH值升至9后，持续搅拌直至出现黑色沉淀，在75℃反应120 min，反应完成后将产物去离子水洗，醇洗后真空抽滤，取100ml去离子水与抽滤后产物配置成悬浊液，进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为200℃，出风为45℃，喷雾干燥得到四氧化三铁纳米颗粒。

附图说明

附图1是四氧化三铁样品在500～4000cm