一种纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法

摘要

本发明公开了一种纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法，该方法以纤维增强热塑性复合材料螺杆挤出造粒过程中的单位时间侧喂下料量和单位时间造粒物料量的比值作为控制指标，能够在很短时间内将纤维增强复合材料的纤维含量变化控制在±1％的误差范围之内，该方法操作简便、结果明确、有效可靠，特别适用于未装备失重称的机台以及小批量生产的情况，对于材料性能稳定性、零件试验失效分析等实际应用具有重大意义。

说明书

技术领域

本发明涉及高分子复合材料加工领域，尤其涉及一种纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法。

背景技术

纤维增强复合材料比强度高、比模量大，材料性能具有可设计性，且具有抗腐蚀性和耐久性能好等优点，其应用已遍及土木工程、交通运输、化工防腐、电子电气、体育娱乐、家庭办公等领域。纤维增强复合材料由增强材料和基体材料构成，每部分都有各自的作用，共同影响复合材料的性能。作为增强材料的纤维是组成复合材料的重要成分，在纤维复合材料中质量占比一般可达15％～65％，是结构复合材料承受载荷的主要部分。常用的增强纤维主要有玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、麻纤维等，增强纤维的类型、含量、形态、分布对纤维增强复合材料的性能至关重要。

高分子材料改性行业普遍需要用到螺杆挤出机对物料进行连续混炼，使各物料组分之间达到分散均匀的目的。对于纤维增强复合材料而言，纤维作为增强材料加入的目的主要是发挥其增强作用，为了避免主喂料口加入会过度剪切磨损纤维长度，削弱复合材料增强作用，因此绝大多数采用从侧喂料口加入。大生产中采用计量称设备来控制各组分配比含量。然而，普通工厂用于制备纤维增强复合材料的小试机台一般不装备计量称，并且大部分工厂在小批量生产时往往采用的是“做完加完”的模式，即通过目视主侧喂料口中存料量的变化来把握是否调整喂料参数，所有物料最后做完加完。鉴于增强纤维的类型、含量和分布对纤维增强复合材料的性能至关重要，虽然“做完加完”产品最终的纤维含量整体上正确，但是在生产过程中未对纤维含量和分布实行监测，容易造成纤维含量局部超标，导致材料性能波动性大，从而对小试配方验证过程造成严重干扰，并且不利于中试的生产指导。并且，当遇到中途停机有报废料产生时，产品最终的纤维含量极易偏离设定值，更不幸的是当遇到碳纤维、芳纶纤维、麻纤维、金属纤维等无法用灼烧灰分的方法测试的纤维增强复合材料时难以获知产品实际纤维含量。而纤维增强复合材料的性能发挥的最大值取决于个值性能的最低值，而非平均值，因此，需要提高材料性能稳定性，降低离散系数。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法，该方法能够在很短时间内将纤维增强复合材料的纤维含量变化控制在±1％的误差范围之内，保证了材料性能的稳定性。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法，所述方法是以纤维为增强材料、以热塑性聚合物为基体，采用螺杆挤出机进行混炼造粒，以单位时间侧喂下料量和单位时间造粒物料量的比值作为控制指标，微调主喂料转速。

其具体包括以下步骤：

(1)将以纤维为增强材料、以热塑性聚合物为基体，采用螺杆挤出机进行混炼造粒获得复合材料的工序：包括参数设置、原料混合、熔融挤出、冷却定型、牵引、切粒、包装；

(2)将侧喂料转速设置到经验值，在侧喂料口盛接物料，秒表计时、电子天平称重，记录单位时间侧喂下料量m，由纤维设定添加百分比B计算理论产量区间为m/(B±1％)g，数据备用；

(3)按配比称取纤维之外的其它原料，混合均匀后加入螺杆挤出机的主喂料仓，将纤维加入侧喂料仓，打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量单位时间造粒物料量W；

(4)侧喂料转速固定不动，微调主喂料转速，使盛接物料量W数值落在m/(B±1％)范围内，即可控制纤维含量变化在±1％的误差范围之内。

所述纤维是可以作为结构增强材料使用的是一种常用纤维状材料，包括无机纤维和有机纤维等。如玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、棉纤维、剑麻纤维、硼纤维、晶须、金属纤维等。

所述热塑性聚合物是可以通过螺杆挤出方法进行造粒改性的树脂材料，包括通用塑料、工程塑料、特种工程塑料等。

本发明的有益技术效果是：

(1)以造粒过程中的单位时间侧喂下料量和单位时间造粒物料量的比值作为控制指标，能够在很短时间内将纤维增强复合材料的纤维含量变化控制在±1％的误差范围之内；该方法仅需增加秒表、天平、计算器，操作简便，车间工人掌握程度高，结果明确、有效可靠，特别适用于未装备失重称的机台以及小批量生产的情况；

(2)对于材料性能稳定性、零件试验失效分析等实际应用具有重大意义；

(3)不仅适用于应用最广泛的玻璃纤维，对于碳纤维、芳纶纤维、麻纤维、金属纤维等无法用灼烧灰分的方法测试成品纤维含量的纤维增强复合材料也能同样适用。

具体实施方式

为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明的实施例采用下列物料：

PP：BX3920，韩国SK

PA6：MF800，江苏瑞美福

PA66：EPR27，神马集团

PPS：1150C，浙江新和成

玻璃纤维：568H，巨石集团

玻璃纤维：T538A，泰山玻纤

碳纤维：TR06NL，日本三菱

增韧剂：N413A，宁波能之光

滑石粉：市售

抗氧剂：1098，天津利安隆

抗氧剂：168，天津利安隆

润滑剂：TAF，苏州兴泰国光

润滑剂：OP蜡，科莱恩

色母粒：PA6-N54/1033，英国高莱

实施例1～6与对比例1～6所用物料配比、用量、混合、烘干等条件全部一致；挤出机台、挤出机温度、挤出机转速全部一致；实施例为采用本发明方法生产，对比例为工人按原来方法生产，过程记录整理。

实施例一

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为210～250℃，挤出机转速为480r/min，主侧喂料转速为10.0/18.0。将玻璃纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝247g，由纤维设定添加百分比50％±1％计算理论产量为247/(50％±1％)＝484～504g，数据备用。称取PA6树脂22.9KG，于100℃下干燥4h，称取增韧剂1.5KG、抗氧剂0.2KG、润滑剂0.25KG、色母粒0.15KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

实施例二

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为170～190℃，挤出机转速为580r/min，主侧喂料转速为13.0/15.0。将玻璃纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝192g，由纤维设定添加百分比30％±1％计算理论产量为192/(30％±1％)＝619～662g，数据备用。称取PP6.92KG、抗氧剂0.04KG、润滑剂0.04KG在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

实施例三

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为260～280℃，挤出机转速为580r/min，主侧喂料转速为14.0/16.0。将玻璃纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝216g，由纤维设定添加百分比30％±1％计算理论产量为216/(30％±1％)＝697～745g，数据备用。称取PA66树脂137.6KG，于100℃下干燥4h，称取抗氧剂1KG、润滑剂1KG、色母粒0.4KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，分3次加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

实施例四

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为260～280℃，挤出机转速为600r/min，主侧喂料转速为18.0/8.0。将玻璃纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝107g，由纤维设定添加百分比15％±1％计算理论产量为107/(15％±1％)＝669～764g，数据备用。称取PA66树脂4.19KG，于100℃下干燥4h，称取抗氧剂0.025KG、润滑剂0.025KG、色母粒0.01KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

实施例五

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为260～280℃，挤出机转速为580r/min，主侧喂料转速为14.0/16.0。将碳纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝191g，由纤维设定添加百分比30％±1％计算理论产量为191/(30％±1％)＝616～659g，数据备用。称取PA66树脂6.9KG，于100℃下干燥4h，称取抗氧剂0.05KG、润滑剂0.05KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

实施例六

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为280～320℃，挤出机转速为500r/min，主侧喂料转速为14.0/16.0。将玻璃纤维加入双螺杆挤出机侧喂料仓，打开侧喂料开关，在侧喂料口称量30s侧喂下料量m＝217g，由纤维设定添加百分比40％±1％计算理论产量为217/(40％±1％)＝529～556g，数据备用。称取PPS树脂11.8KG，于110℃下干燥4h，称取抗氧剂0.1KG、润滑剂0.1KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒，称量30s造粒物料量W

对比例一

根据经验设定双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)工艺参数：温度为210～250℃，挤出机转速为480r/min，主侧喂料转速为10.0/18.0。称取PA6树脂22.9KG，于100℃下干燥4h，称取增韧剂1.5KG、抗氧剂0.2KG、润滑剂0.25KG、色母粒0.15KG，在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，加入主喂料仓。称取玻璃纤维25KG，加入侧喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出拉条、冷却、鼓风干燥切粒。工人目视主侧喂料仓中存料量是否下了一半的方式，根据经验把握是否调整主侧喂料转速(现场记录：初始主、侧喂料转速为10.0/18.0，约25分钟后工人目视侧喂料斗中纤维剩余太多，遂将主、侧喂料转速调整为10.0/16.0。最后，玻纤先加完，剩余主喂料仓中所有物料继续挤出造粒，做完加完)。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

对比例二

机台、物料等同实施例，称取玻璃纤维3KG，加入侧喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出造粒(现场记录：初始主、侧喂料转速为13.0/15.0，到材料生产约一半后工人目视侧喂料斗中纤维存料太少，遂将主、侧喂料转速调整为15.0/15.0)。最后，所有物料做完加完。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

对比例三

机台、物料等同实施例，称取玻璃纤维60KG，目视侧喂料仓一次放不下，先加入30KG。打开主侧喂料开关，挤出造粒(现场记录：初始主、侧喂料转速为14.0/16.0，约1小时左右工人目视侧喂料斗中玻纤快加完，补加剩余的30KG玻纤，主、侧喂料转速不变继续生产，约1个半小时左右工人目视侧喂料斗中玻纤存料太少，遂将主、侧喂料转速调整为15.0/15.0，继续生产二十分钟左右后工人目视侧喂料斗中纤维存料仍太少，又将主、侧喂料转速调整至16.0/14.0)。最后，所有物料做完加完。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

对比例四

机台、物料等同实施例，称取玻璃纤维0.75KG，加入侧喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出造粒(现场记录：初始主、侧喂料转速为18.0/8.0，到材料生产快结束时工人目视侧喂料斗中纤维存料可能太多，遂将主、侧喂料转速调整为18.0/10.0)。最后，所有物料做完加完。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

对比例五

机台、物料等同实施例，称取碳纤维3KG，加入侧喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出造粒(现场记录：初始主、侧喂料转速为14.0/16.0，到材料生产约一半后工人目视侧喂料斗中纤维存料太多，遂将主、侧喂料转速调整为14.0/18.0)。最后，所有物料做完加完。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

对比例六

机台、物料等同实施例，称取玻璃纤维8KG，加入侧喂料仓。打开主侧喂料开关，挤出造粒(现场记录：初始主、侧喂料转速为14.0/16.0，到材料生产约10分钟后工人目视侧喂料斗中纤维存料太少，遂将主、侧喂料转速调整为14.0/19.0，出现断条，遂将主、侧喂料转速调整为11.0/16.0)。最后，所有物料做完加完。关闭主侧喂料开关，造粒完成。

产品性能测试方法：

纤维含量：开机稳定后首样、中间线上(每2～5min取点，最后采用其中均分的8个点)、造粒结束前，各取约50g粒子标号，10个样/组，用马弗炉测灰分(750℃，1h)；

拉伸性能：按ISO527-2方法，样条尺寸：170*10*4mm；

弯曲性能：按ISO178-1方法，样条尺寸：80*10mm；

熔接线强度：采用两端进胶的拉伸模具制样，按ISO527-2方法，样条尺寸：170*10*4mm；

缺口冲击性能：按ISO 180方法，样条尺寸：80*10mm；

纤维保留长度及分布：用FiLDAS纤维长度分布测试仪进行测试；

零件试验合格率：线上抽样门锁支架拉环零件进行核定载荷推断试验，50只/组。

表1采用上述方式制备得到的PA6-GF50材料性能测试结果如下：

表2采用上述方式制备得到的实施例2～6材料性能测试结果如下：

表3采用上述方式制备得到的对比例2～6材料性能测试结果如下：

通过以上的评价，实施例1～6的纤维含量平均值均在一般主机厂±2％材料规范的合格范围内，且离散系数小；对比例1～5的纤维含量平均值均在合格范围内，但是离散系数普遍＞7.5％，其连续取样点纤维含量明显超过±2％的上下限范围。

比较对比例1与实施例1，从各强度测试项目的平均值来看差别不大，这也是实际的材料研发过程中从单纯的材料测试项目难以发现的问题，但是当继续比较各测试项项目的离散系数，并且做纤维保留长度及分布的分析后，会清楚发现差异，采用本发明纤维增强复合材料小试造粒中纤维含量快速调试方法的实施例材料性能稳定性好，零件合格率高，对于零件试验失效分析等实际应用具有重大意义。

在生产量较多的实施例3和对比例3中，实施例3中的定时抽检可以起到巡检的作用。对比例3中工人难以通过目视判断主、侧喂料仓哪个下的快慢，当察觉到有较明显变化时往往已经较迟，且工人同时调整了主侧喂料转速，由于两个参数都是变量，实际纤维含量并没有按预先的方向得到调整，这对工人的职业技能要求过高，一般很难达到。

对比例5中碳纤维无法用灼烧灰分的方法测试纤维含量，假如配料时存在配错料的情况，在线生产时很难发现；而可以采用实施例5中的定时抽检起到巡检的作用。

对比例6纤维含量未能达到合格标准，力学性能也偏低，这主要是由于生产过程中断条造成。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。