一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法

摘要

本发明涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，解决了现有盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法区分力差、操作复杂、检测时间长、对人员健康影响大的技术问题。本发明提供一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇‑稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。本发明广泛应用于盐酸贝尼地平片含量均匀度的检测。

说明书

技术领域

本发明涉及制药技术领域，具体涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。

背景技术

盐酸贝尼地平属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂，它通过与阻断细胞膜电位依赖型钙离子通道的二氢吡啶受体结合，阻止钙离子流入细胞内而使血管扩张。盐酸贝尼地平作为高血压、肾实质性高血压、心绞痛等的治疗药物，因为安全、有效而被广泛使用。

含量均匀度是评价药品质量的一个关键参数，也是《中国药典》规定考验药剂质量的一个关键性因素。含量是保证整批产品的，含量均匀度是看每片含量之间的差别大小。但其检测方法存在以下问题：

1.现中国国内盐酸贝尼地平片的含量均匀度测定方法为紫外法，辅料等该波长有吸收的物质均会影响检测结果，干扰因素多，结果准确性差。

2.以往含量均匀度检测，是取样品1片，加溶剂研细，然后定量转移至容量瓶中制备供试品溶液。传统方法操作过程复杂，且甲醇等有机溶剂的挥发对操作人员健康危害很大，另外转移不彻底也易造成检测误差，结果失准。

3.日本药典的盐酸贝尼地平片含量均匀度检测方法，为取样品1片振摇至盐酸贝尼地平溶解。因盐酸贝尼地平片为包衣片，需要很长时间的振摇才能使包衣层破碎活性成分溶解出来，检测时间长，不适用于日常操作。

4.盐酸贝尼地平有α、β两种晶型，有药理作用的α型。β异构体的色谱峰与活性成分相邻，色谱条件选择不当会使异构体与主成分合并，造成结果虚高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，依据盐酸贝尼地平片的特性，提供一种操作简单，方法可靠，并通过方法学验证的、其重复性高、准确度高的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇-稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

优选的，稀磷酸的浓度为0.2%，甲醇-稀磷酸体积比为1:1。

优选的，步骤还包括：以高效液相色谱法测定所述供试品溶液，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃为流动相；检测波长为237nm，柱温为25℃，调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取盐酸贝尼地平对照品适量，精密称定，用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定；

按外标法以峰面积计算，即得。

优选的，色谱柱为Agilent Pursuit，4.6×100mm，3μm或效能相当的色谱柱。

优选的，流动相中0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃的体积比为65:27:8。

本发明的有益效果：

本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，与现有技术相比，操作简单，方法可靠、对人员健康影响小，并通过方法学验证，其重复性高、准确度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品。

实施例

一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：

取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇-稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

稀磷酸的浓度为0.2%，所述甲醇-稀磷酸体积比为1:1。

以高效液相色谱法测定所述供试品溶液，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱为Agilent Pursuit，4.6×100mm，3μm或效能相当的色谱柱）的色谱柱；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃（65:27:8）为流动相；检测波长为237nm，柱温为25℃，调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取盐酸贝尼地平对照品适量，精密称定，用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定；

按外标法以峰面积计算，即得每片的含量，盐酸贝尼地平片含量均匀度的含量平均值为标示量的98.9%，RSD值为0.89%，均符合规定，并通过方法学验证此方法成立，其重复度高、准确度高。

综上，本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，与现有技术相比，与现有技术相比，操作简单，方法可靠，并通过方法学验证，其重复性高、准确度高。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。