一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用

摘要

本发明公开了一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括步骤一，合成反应；步骤二，回收精制；步骤三，收集馏分；步骤四，结束冷却；步骤五，存储放置；其中在上述步骤一中，人工准备500L搅拌釜，加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kg催化剂；该一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，原料价廉易得，合成简单，条件温和，过程无三废，质量稳定可控，收率高，合成步骤是采用环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠为原料在催化剂下反应，操作简单方便；精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益。

说明书

技术领域

本发明涉及化工合成生产技术领域，具体为一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用。

背景技术

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA是一种重要的化工原料，因其分子中具有双键及环氧基团等高活性结构，主要应用于高分子材料改性，如涂料、橡胶、树脂、纤维和粘合剂，以及医药中间，吗体等领域；

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA合成方法一般是甲基丙烯酸在碱的作用下，在同一反应釜中完成甲基丙烯酸钠的生成、脱水以及与环氧氯丙烷反应生成甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，该方法通过加入低沸点的溶剂与水共沸脱水，可以很好地将反应产生的水及时移去，然而，该一步法的缺点是引入其它溶剂使工艺复杂，且回收溶剂损失大，而且产生大量废水；针对这些缺陷，设计一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括步骤一，合成反应；步骤二，回收精制；步骤三，收集馏分；步骤四，结束冷却；步骤五，存储放置；

其中在上述步骤一中，合成反应包括以下步骤：

1)人工准备500L搅拌釜，加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kg催化剂；

2)搅拌下升温到60℃，保温反应5个h，反应完毕；

其中在上述步骤二中，回收精制包括以下步骤：

1)反应完毕后，开真空减压精馏10mmHg；

2)开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比；

其中在上述步骤三中，收集馏分包括以下步骤：

1)塔顶温度在60-90℃，收集未反应的环氧氯丙烷为前馏分，过滤，滤液继续精馏；

2)塔顶温度在90℃以上，收集产品甲基丙烯酸缩水甘油酯直至精馏结束；

其中在上述步骤四中，精馏结束冷却至室温，甲基丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，纯度在99％以上；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四中得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯检测，并将其存储在瓶中。

根据上述技术方案，所述步骤一1)中催化剂采用PEG400，PEG800，PEG1000其中的一种或是多种。

根据上述技术方案，所述步骤一1)中环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的的比例摩尔比1.0∶0.8-3.0，催化剂按质量比为甲基丙烯酸钠的0.3-4％。

根据上述技术方案，所述步骤三2)中精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应。

根据上述技术方案，所述步骤四中所得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售。

根据上述技术方案，所述步骤五中存放在阴凉处。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，原料价廉易得，合成简单，条件温和，过程无三废，质量稳定可控，收率高，合成步骤是采用环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠为原料在催化剂下反应，催化剂为相转移催化剂，反应方式为釜式搅拌器的间歇反应，操作简单方便；精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用：

实施例1：

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括步骤一，合成反应；步骤二，回收精制；步骤三，收集馏分；步骤四，结束冷却；步骤五，存储放置；

其中在上述步骤一中，合成反应包括以下步骤：

1)人工准备500L搅拌釜，加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kgPEG400，环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的的比例摩尔比1.0∶0.8-3.0，催化剂按质量比为甲基丙烯酸钠的0.3-4％；

2)搅拌下升温到60℃，保温反应5个h，反应完毕；

其中在上述步骤二中，回收精制包括以下步骤：

1)反应完毕后，开真空减压精馏10mmHg；

2)开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比；

其中在上述步骤三中，收集馏分包括以下步骤：

1)塔顶温度在60-90℃，收集未反应的环氧氯丙烷为前馏分，过滤，滤液继续精馏；

2)塔顶温度在90℃以上，收集产品甲基丙烯酸缩水甘油酯直至精馏结束，精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应；

其中在上述步骤四中，精馏结束冷却至室温，甲基丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，纯度在99％以上，所得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四中得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯检测，并将其存储在瓶中，存放在阴凉处。

实施例2：

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括步骤一，合成反应；步骤二，回收精制；步骤三，收集馏分；步骤四，结束冷却；步骤五，存储放置；

其中在上述步骤一中，合成反应包括以下步骤：

1)人工准备500L搅拌釜，加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kgPEG800，环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的的比例摩尔比1.0∶0.8-3.0，催化剂按质量比为甲基丙烯酸钠的0.3-4％；

2)搅拌下升温到60℃，保温反应5个h，反应完毕；

其中在上述步骤二中，回收精制包括以下步骤：

1)反应完毕后，开真空减压精馏10mmHg；

2)开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比；

其中在上述步骤三中，收集馏分包括以下步骤：

1)塔顶温度在60-90℃，收集未反应的环氧氯丙烷为前馏分，过滤，滤液继续精馏；

2)塔顶温度在90℃以上，收集产品甲基丙烯酸缩水甘油酯直至精馏结束，精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应；

其中在上述步骤四中，精馏结束冷却至室温，甲基丙烯酸缩水甘油酯的收率为87％，纯度在99％以上，所得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四中得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯检测，并将其存储在瓶中，存放在阴凉处。

实施例3：

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括步骤一，合成反应；步骤二，回收精制；步骤三，收集馏分；步骤四，结束冷却；步骤五，存储放置；

其中在上述步骤一中，合成反应包括以下步骤：

1)人工准备500L搅拌釜，加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kgPEG1000，环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的的比例摩尔比1.0∶0.8-3.0，催化剂按质量比为甲基丙烯酸钠的0.3-4％；

2)搅拌下升温到60℃，保温反应5个h，反应完毕；

其中在上述步骤二中，回收精制包括以下步骤：

1)反应完毕后，开真空减压精馏10mmHg；

2)开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比；

其中在上述步骤三中，收集馏分包括以下步骤：

1)塔顶温度在60-90℃，收集未反应的环氧氯丙烷为前馏分，过滤，滤液继续精馏；

2)塔顶温度在90℃以上，收集产品甲基丙烯酸缩水甘油酯直至精馏结束，精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应；

其中在上述步骤四中，精馏结束冷却至室温，甲基丙烯酸缩水甘油酯的收率为88％，纯度在99％以上，所得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四中得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯检测，并将其存储在瓶中，存放在阴凉处。

上述各实施例性质对比如下表：

基于上述，本发明的优点在于，该一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，原料价廉易得，合成简单，条件温和，过程无三废，质量稳定可控，收率高，合成步骤是采用环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠为原料在催化剂下反应，催化剂为相转移催化剂，反应方式为釜式搅拌器的间歇反应，操作简单方便；精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。