一种采用原子吸收法测定氯化钴萃余液中的钙含量的方法

摘要

本发明公开了一种采用原子吸收法测定氯化钴萃余液中的钙含量的方法，包括以下步骤：1)取3个洗净的容量瓶，向容量瓶中分别加入高氯酸溶液、丙三醇溶液、氯化锶溶液；2)第一个容量瓶作为标准加入法的空白，第二个容量瓶中加入钙标准溶液，第三个容量瓶中加入钙标准溶液；3)最后分取3份氯化钴萃余液样品溶液至3个容量瓶中稀释定容，同时做空白试验；4)采用原子吸收光谱仪测定，最终得到样品中的钙含量。本发明具有稳定性好、灵敏度高、检出限低、工作效率高等优点。

说明书

技术领域

本发明属于钙含量测定技术领域，具体涉及一种采用原子吸收法测定氯化钴萃余液中的钙含量的方法。

背景技术

检测过程中我们会发现，钴、锰、铝、磷、钛、硫酸根等一些元素的存在会对钙造成灵敏度的干扰，并且使钙在检测过程中不能得到完全释放。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种采用原子吸收法测定氯化钴萃余液中的钙含量的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种采用原子吸收法测定氯化钴萃余液中的钙含量的方法，包括以下步骤：

1)取3个洗净的容量瓶，向容量瓶中分别加入高氯酸溶液、丙三醇溶液、氯化锶溶液；

2)第一个容量瓶作为标准加入法的空白，不加钙标准溶液，第二个容量瓶中加入钙标准溶液，第三个容量瓶中加入钙标准溶液；

3)最后分取3份氯化钴萃余液样品溶液至3个容量瓶中稀释定容，同时做空白试验；

4)采用原子吸收光谱仪测定，最终得到样品中的钙含量。

本发明中，步骤1)中，高氯酸溶液体积百分比浓度为50％、丙三醇溶液体积百分比浓度为50％、氯化锶溶液浓度体积百分比为10％，高氯酸溶液、丙三醇溶液、氯化锶溶液的加入体积比为2：2：1。

本发明中，步骤2)中，第二个容量瓶中加入的钙标准溶液浓度为100mg/L，其与丙三醇溶液的体积比为1：4，第三个容量瓶中加入的钙标准溶液浓度为100mg/L，其与氯化锶溶液的体积比为1：1。

本发明中，步骤3)中定容至100mL。

本发明中，步骤4)中，仪器波长选择422.7nm，仪器样品参数选择标准加入法，设定检测标准曲线为：0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L，点火后将进样管插入去离子水中，调整好仪器参数后观察火焰颜色、仪器吸光度，待仪器完全平稳后开始检测空白，得到试剂空白浓度，然后开始检测样品，最终样品浓度减去试剂空白浓度即为样品实际浓度。

为了提高灵敏度，也可在步骤1)中的氯化锶溶液中加入30mg/L的钙标准溶液形成氯化锶混合液，然后再继续步骤2)的操作。

本发明的有益技术效果：

锶作为释放剂，可干扰元素结合，使钙得到充分释放。本方法能有效增强钙在检测过程中的灵敏度，使检测结果的重现性更好。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

(1)取3个洗净的100mL容量瓶，向容量瓶中分别加入2mL体积百分比浓度为50％的高氯酸溶液、2mL体积百分比浓度为50％的丙三醇溶液、1mL体积百分比浓度为10％的氯化锶溶液；

(2)第一个容量瓶作为标准加入法的空白(不加钙标准溶液)，第二个容量瓶中加入0.5mL100mg/L的钙标准溶液，第三个容量瓶中加入1mL100mg/L的钙标准溶液；同时做空白试验。

(3)最后分取3份氯化钴萃余液样品溶液至3个容量瓶中稀释定容，同时做空白试验。

(4)采用原子吸收光谱仪测定，波长选择422.7nm，仪器样品参数选择标准加入法，设定检测标准曲线为：0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L，点火后将进样管插入去离子水中，调整好仪器参数后观察火焰颜色、仪器吸光度，待仪器完全平稳后开始检测空白以及检测样品，最终样品浓度减去试剂空白浓度即为样品实测浓度。(检测结果见表1)

表1重复6次检测结果

以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。