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模拟缺陷样品及其制造方法、超声波探伤测定条件的调整方法、靶原材料的检查方法、以及溅射靶的制造方法

摘要

本发明的模拟缺陷样品用于调整检查靶原材料的内部缺陷的超声波探伤测定条件,前述模拟缺陷样品具有包含第1面及与该第1面相对的第2面的基板,在前述基板上形成有从前述第1面侧起具有第1深度的沉头孔,并且,在前述沉头孔的底面的一部分形成有从前述沉头孔的底面起具有第2深度的平底孔,前述平底孔的当量圆直径φ小于0.3mm时,前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.08以上且小于0.40,前述平底孔的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,前述比例φ/d为0.1以上且小于0.60,前述平底孔的当量圆直径φ为0.4mm以上时,前述比例φ/d为0.11以上且小于1.60。

著录项

  • 公开/公告号CN108603862A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2018-09-28

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 住友化学株式会社;

    申请/专利号CN201880000346.8

  • 发明设计人 菅原裕明;西冈宏司;

    申请日2018-01-18

  • 分类号

  • 代理机构北京市金杜律师事务所;

  • 代理人杨宏军

  • 地址 日本东京都

  • 入库时间 2023-06-19 06:41:45

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-07-09

    授权

    授权

  • 2018-10-26

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N29/30 申请日:20180118

    实质审查的生效

  • 2018-09-28

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及用于对检查靶原材料的内部缺陷的超声波探伤测定的条件进行调整的模拟缺陷样品及其制造方法、超声波探伤条件的调整方法、靶原材料的检查方法、以及溅射靶的制造方法。

背景技术

在半导体·平板显示器制造领域等中广泛利用的溅射中,使用了溅射靶。在对溅射靶进行溅射时,若在靶原材料的内部存在例如孔隙、氧化物、异物等缺陷,则可能发生因这些缺陷而导致的异常放电。由于该异常放电,有时产生被称为“喷溅(splash)”的现象。所谓喷溅,是靶原材料的一部分发生熔融、附着于基板并发生凝固的现象,该现象可能会导致在通过溅射进行成膜而得的布线、电极间发生短路。

为了抑制靶原材料的异常放电,要求在靶原材料的内部不存在微细的缺陷(例如,φ0.2mm以上)。因此,在制造靶原材料时,需要检查靶原材料的内部有无缺陷。作为该检查方法,有使用超声波探伤头观察超声波的反射回波的变化的方法。

为了提高使用超声波探伤头进行检查时的测定精度,调整从超声波探伤头发射的超声波的焦点。为了对从超声波探伤头发射的超声波的焦点进行调整,使用模拟缺陷样品。在模拟缺陷样品中,设置有与靶原材料中的微细的缺陷为相同程度的大小的孔。而且,使从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准该孔,测定由孔的底面反射的反射回波,并对超声波探伤的灵敏度进行调整。

专利文献1中记载了模拟缺陷样品。该模拟缺陷样品具有沉头孔、和被设置在沉头孔的底面且直径比沉头孔的直径小的平底孔。而且,测定由沉头孔的底面反射的反射回波和由平底孔的底面反射的反射回波,并对超声波探伤的灵敏度进行调整。

对于前述以往的模拟缺陷样品而言,由于被用于检查大型的工业部件的缺陷,因而平底孔的直径大。因此,将从超声波探伤头发射的超声波的焦点直接对准小的平底孔是容易的。

然而,前述以往的模拟缺陷样品并非用于检查靶原材料中的微细缺陷的模拟缺陷样品,因此,若要将该模拟缺陷样品直接应用于靶原材料,则必须缩小平底孔的直径。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:JP2010-145401号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供适用于对靶原材料的检查方法中的超声波探伤测定的条件进行调整的模拟缺陷样品及其制造方法、靶原材料的检查方法、以及溅射靶的制造方法。

本发明的模拟缺陷样品是用于对检查靶原材料的内部缺陷的超声波探伤测定的条件进行调整的模拟缺陷样品,

前述模拟缺陷样品具有包含第1面及与该第1面相对的第2面的基板,

在前述基板上形成有从前述第1面侧起具有第1深度的沉头孔,并且,在前述沉头孔的底面的一部分形成有从前述沉头孔的底面起具有第2深度的平底孔,

前述平底孔的当量圆直径φ小于0.3mm时,前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.08以上且小于0.40,

前述平底孔的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.1以上且小于0.60,

前述平底孔的当量圆直径φ为0.4mm以上时,前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.11以上且小于1.60。

此处,所谓平底孔的当量圆直径,在平底孔为圆形时是指圆的直径;在平底孔并非圆形时是指具有与平底孔的面积相等的圆面积的圆的直径。具体而言,将平底孔的面积记为S时,当量圆直径φ为(4S/π)1/2。

根据本发明的模拟缺陷样品,在使用模拟缺陷样品对超声波探伤测定的条件进行的调整中,在调整超声波探伤的灵敏度时,即使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔的底面,也能够识别来自平底孔的反射回波。

即,可以将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准容易检测的大的沉头孔的底面,并在该状态下识别小的平底孔。因此,可将超声波探伤头容易地定位于平底孔,使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准平底孔的底面的操作变得简单。

因此,根据本发明的模拟缺陷样品,使得超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。

在模拟缺陷样品的一个实施方式中,前述平底孔的当量圆直径φ为0.5mm以下。

根据前述实施方式,由于平底孔的当量圆直径φ为0.5mm以下,因此,平底孔小,难以将从超声波探伤头发射的超声波的焦点直接对准平底孔。本实施方式中,能容易地识别上述这样的难以直接识别的平底孔。

在模拟缺陷样品的一个实施方式中,前述平底孔的当量圆直径φ为0.1mm以上且小于0.3mm。

根据前述实施方式,由于平底孔的当量圆直径φ为0.1mm以上且小于0.3mm,因此,平底孔非常小,但在本实施方式中,能容易地识别该平底孔。

在模拟缺陷样品的一个实施方式中,超声波探伤测定的条件是用于用频率为5MHz以上的超声波实施的超声波探伤测定的条件。

在模拟缺陷样品的一个实施方式中,

前述沉头孔及前述平底孔有多组。

根据前述实施方式,优选前述沉头孔及前述平底孔有多组。

通过将多组平底孔的底面配置于在模拟缺陷样品中处于相同深度的位置,从而可调节从超声波探伤头发射的超声波的焦点,反复实施超声波探伤的灵敏度调整,因此,能进一步提高该灵敏度调整的精度。另外,前述多个平底孔的当量圆直径φ可以相同也可以彼此不同。

在模拟缺陷样品的一个实施方式中,前述基板由铝、铜、钛、银、或包含这些金属元素中的至少一种的合金形成。

根据前述实施方式,构成基板的这些材料是在靶原材料的制造(熔解铸造)中容易产生空隙(缺陷)的材料。因此,使用由这些材料形成的靶原材料制造溅射靶时,需要进行用于调查有无缺陷的超声波探伤检查,因此这些材料适于作为模拟缺陷样品。

模拟缺陷样品的制造方法是制造下述模拟缺陷样品的方法,所述模拟缺陷样品用于对检查靶原材料的内部缺陷的超声波探伤测定的条件进行调整,所述制造方法具有下述工序:

在包含第1面及与该第1面相对的第2面的基板上形成从前述第1面侧起具有第1深度的沉头孔的工序;和

在前述沉头孔的底面的一部分形成从前述底面起具有第2深度的平底孔,前述平底孔的当量圆直径φ小于0.3mm时,使前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.08以上且小于0.40,前述平底孔的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,使前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.1以上且小于0.60,前述平底孔的当量圆直径φ为0.4mm以上时,使前述平底孔的当量圆直径φ相对于前述平底孔的第2深度d的比例φ/d为0.11以上且小于1.60的工序。

将由前述制造方法得到的模拟缺陷样品用于调整超声波探伤测定的条件时,使得超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。

在模拟缺陷样品的制造方法的一个实施方式中,前述基板由铝、铜、钛、银或包含这些金属元素中的至少一种的合金形成。

根据前述实施方式,构成基板的这些材料是在靶原材料的制造(熔解铸造)中容易产生空隙(缺陷)的材料。因此,使用由这些材料形成的靶原材料制造溅射靶时,需要进行用于调查有无缺陷的超声波探伤检查。

调整超声波探伤测定的条件的方法具有下述工序:

由超声波探伤头,从前述模拟缺陷样品的基板的第2面向第1面发射超声波,对前述沉头孔的反射回波进行确认的工序;

基于前述模拟缺陷样品的沉头孔的反射回波,使前述超声波的焦点对准前述沉头孔的底面的工序;

接收由前述沉头孔的底面反射的反射回波,并且接收由前述模拟缺陷样品的平底孔的底面反射的反射回波的工序;和

基于来自前述平底孔的底面的反射回波,使前述超声波的焦点对准前述平底孔的底面的工序。

根据前述调整方法,在使用模拟缺陷样品对超声波探伤测定的条件进行的调整中,在调整超声波探伤的灵敏度时,即使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔的底面,也能够与来自沉头孔的底面的反射回波区别开,从而识别来自平底孔的底面的反射回波。

即,可以将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准容易检测的大的沉头孔的底面,并在该状态下识别小的平底孔。因此,可将超声波探伤头容易地定位于平底孔,使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准平底孔的底面的操作变得简单。

因此,根据前述调整方法,使得超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。

在前述调整方法的一个实施方式中,超声波探伤测定的条件是用于用频率为5MHz以上的超声波实施的超声波探伤测定的条件。

靶原材料的检查方法具有下述工序:

在利用前述调整方法进行了调整的超声波探伤测定的条件下,一边使超声波探伤头进行扫描一边向靶原材料发射超声波的工序;

测定由前述靶原材料反射的反射回波的工序;和

基于经前述测定得到的结果,来判定前述靶原材料的内部缺陷的工序。

根据前述检查方法,通过使用精度良好的超声波探伤测定方法,从而能良好地判定靶原材料的品质。

在溅射靶的制造方法的一个实施方式中,具有下述工序:

利用前述检查方法,来判定靶原材料的内部缺陷的工序;和

对被判定为内部实质上没有缺陷的靶原材料实施机械加工的工序。

在溅射靶的制造方法的其他实施方式中,具有下述工序:

利用前述检查方法,来判定前述靶原材料的内部缺陷的工序;和

将前述被判定为内部实质上没有缺陷的靶原材料接合于支承构件的工序。

根据前述溅射靶的制造方法,通过使用品质良好的靶原材料,从而可提高溅射靶的品质。

发明效果

根据本发明的模拟缺陷样品及其制造方法,可容易地设定超声波探伤测定的条件。

通过本发明的调整超声波探伤测定的条件的方法,可容易地进行超声波探伤的灵敏度调整。通过本发明的靶原材料的检查方法,可容易地判定靶原材料的品质。通过本发明的溅射靶的制造方法,可制造品质良好的溅射靶。

附图说明

[图1]为说明本发明中使用的超声波探伤测定的原理的说明图。

[图2]为表示本发明的模拟缺陷样品的第1实施方式的俯视图。

[图3]为表示本发明的模拟缺陷样品的第1实施方式的截面图。

[图4]为对使用模拟缺陷样品调整超声波探伤测定的条件的方法进行说明的说明图。

[图5]为表示φ为0.2mm、φ/d为0.08以上且小于0.40时的测定信号的波形图。

[图6]为表示φ为0.2mm、φ/d为0.40以上时的测定信号的波形图。

[图7]为表示φ为0.2mm、φ/d小于0.08时的测定信号的波形图。

[图8]为溅射靶的立体图。

[图9]为表示本发明的模拟缺陷样品的第2实施方式的截面图。

具体实施方式

以下,通过图示的实施方式详细说明本发明。

(第1实施方式)

图1为说明本发明中使用的超声波探伤测定的原理的说明图。如图1所示,超声波探伤头1被用于作为非破坏检查中的一种的超声波探伤检查(UT:Ultrasonic Testing)。

对超声波探伤检查进行说明。由脉冲发射器产生的超声波脉冲从超声波探伤头1发出,其一部分在被检查体2的内部缺陷2a的表面被反射。其反射波被超声波探伤头1接收,被转化为高频电压。经转化的信号经由接收器而显示于显示器,可确认缺陷2a的位置和大小的程度。图1中,缺陷2a表示孔隙。

具体而言,一边从超声波探伤头1发射超声波U,一边使超声波探伤头1沿被检查体2的表面2b从图1的左侧向右侧移动。如图1的左侧所示,在被检查体2的内部不存在缺陷时,若从超声波探伤头1发射超声波U,则从被检查体2的表面2b接收第1反射回波E1,从被检查体2的背面2c接收第2反射回波E2。此时的测定信号S1包括来自第1反射回波E1的第1信号Z1和来自第2反射回波E2的第2信号Z2。

另一方面,如图1的右侧所示,在被检查体2的内部存在缺陷2a时,若从超声波探伤头1发射超声波U,则从被检查体2的表面2b接收第1反射回波E1,从被检查体2的背面2c接收第2反射回波E2,从被检查体2的缺陷2a的表面接收第3反射回波E3。此时的测定信号S2包括来自第1反射回波E1的第1信号Z1、来自第2反射回波E2的第2信号Z2、和来自第3反射回波E3的第3信号Z3。如上所述,可由第3信号Z3确认缺陷2a。

本发明中,超声波探伤头1被用于检查靶原材料的内部缺陷。靶原材料被用于溅射靶。

图2为表示本发明的模拟缺陷样品的第1实施方式的俯视图。图3为表示本发明的模拟缺陷样品的第1实施方式的截面图。如图2和图3所示,模拟缺陷样品10具有基板10。基板10包含第1面11a和与第1面11a相对的第2面11b。

在基板10上形成从第1面11a侧起具有第1深度d1的沉头孔12,并且,在沉头孔12的底面12a的一部分形成从沉头孔12的底面12a起具有第2深度d2的平底孔13。第1深度d1与第2深度d2的关系没有特别限制,模拟缺陷样品10的厚度变大时、尤其是第2深度d2大于4mm时,优选第1深度d1大于第2深度d2。沉头孔12和平底孔13为圆形,平底孔13被设置于沉头孔12的底面12a的一部分即可,但优选的是,从第2面11b侧观察时呈同心状配置,即,平底孔13被配置在沉头孔12的中心。通过使平底孔13与沉头孔12呈同心状配置,从而尤其是平底孔的直径小时,将会容易发现平底孔的位置。沉头孔12的直径φ1大于平底孔13的直径φ2。另外,对于沉头孔、平底孔的底面而言,为了使其容易反射从超声波探伤头发射的超声波,通常为大致平面,优选为平面,优选为相对于超声波的照射方向大致垂直(优选垂直)的平面。

对于平底孔13的当量圆直径φ相对于平底孔13的第2深度d的比例φ/d而言,平底孔13的当量圆直径φ小于0.3mm时,φ/d为0.08以上且小于0.40,平底孔13的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,φ/d为0.1以上且小于0.60,平底孔13的当量圆直径φ为0.4mm以上时,φ/d为0.11以上且小于1.60。在该实施方式中,平底孔13的第2深度d是指从沉头孔12的底面12a至平底孔13的底面13a的第2深度d2。作为根据当量圆直径φ的大小而使相对于深度d的比例φ/d改变的理由,是因为:比例φ/d大时(沉头孔12的底面12a与平底孔13的底面13a的距离小时),沉头孔12的底面12a的反射回波过强,因此,与平底孔13的底面13a的反射回波重叠,导致无法与平底孔13的底面13a的回波分离开。另外,比例φ/d小时(沉头孔12的底面12a与平底孔13的底面13a的距离大时)、尤其是φ小时,平底孔13的底面13a的反射回波自身变弱,因此变得难以检测。

由于平底孔13为圆形,因此平底孔13的当量圆直径φ是指圆的直径φ2。需要说明的是,平底孔并非圆形时,是指具有与平底孔的面积相等的圆面积的圆的直径。具体而言,将平底孔的面积记为S时,当量圆直径φ为(4S/π)1/2

根据前述模拟缺陷样品10,在使用模拟缺陷样品10对超声波探伤测定的条件进行的调整中,在调整超声波探伤的灵敏度时,即使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔12的底面12a,也能识别来自平底孔13的底面13a的反射回波。

具体而言,如图4所示,由超声波探伤头1,从基板11的第2面11b向第1面11a发射超声波U。此时,将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔12的底面12a。于是,从基板11的第2面11b接收第1反射回波E11,从沉头孔12的底面12a接收第2反射回波E31,从平底孔13的底面13a接收第3反射回波E32。

如图5所示,此时的测定信号S11包含来自第1反射回波E11的第1信号Z11、来自第2反射回波E31的第2信号Z31、和来自第3反射回波E32的第3信号Z32。图5中,横轴表示测定间距,纵轴表示反射回波的强度(增益)。如上所述,可从测定信号S11识别第3信号Z32,因此,能够识别平底孔13的底面13a的位置。图5中示出平底孔13的直径φ2(当量圆直径φ)为0.2mm的情况。

因此,由于平底孔13的当量圆直径φ小于0.3mm,比例φ/d为0.08以上且小于0.40,因而可以将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准容易检测的大的沉头孔12的底面12a,并在该状态下识别小的平底孔13。由此,随后,能将超声波探伤头1容易地定位于平底孔13,使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准平底孔13的底面13a的操作变得简单。因此,超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。

与此相对,比例φ/d为0.40以上时,如图6所示,此时的测定信号S12包含来自第1反射回波E11(基板11的第2面11b)的第1信号Z11和来自第2反射回波E31(沉头孔12的底面12a)的第2信号Z31。来自第3反射回波E32(平底孔13的底面13a)的第3信号Z32与第2信号Z31重叠,无法识别。总之,若未充分地加大从沉头孔12的底面12a至平底孔13的底面13a的距离(若d变小),则由于来自沉头孔12的第2反射回波E31非常强,因此导致来自平底孔13的第3反射回波E32与来自沉头孔12的第2反射回波E31重叠,无法分离出来自平底孔13的第3反射回波E32。由此,无法识别平底孔13。

另一方面,比例φ/d小于0.08时,如图7所示,此时的测定信号S13包含来自第1反射回波E11(基板11的第2面11b)的第1信号Z11和来自第2反射回波E31(沉头孔12的底面12a)的第2信号Z31。来自第3反射回波E32(平底孔13的底面13a)的第3信号Z32小,无法识别。总之,若从沉头孔12的底面12a至平底孔13的底面13a的距离过大(若d变大),则来自平底孔13的第3反射回波E32的焦点偏离,来自平底孔13的第3反射回波E32变弱,探测平底孔13变得困难。前述平底孔的当量圆直径φ小于0.3mm时,φ/d优选为0.08以上且小于0.40,更优选为0.08以上0.3以下,进一步优选为0.08以上0.27以下。另外,通常平底孔的当量圆直径φ为0.1mm以上。

平底孔13的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,比例φ/d为0.1以上且小于0.60,因此,与图5同样,超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。与此相对,比例φ/d为0.60以上时,与图6同样,无法识别平底孔13。另一方面,平底孔13的当量圆直径φ小于0.3mm时,与图7同样,无法识别平底孔13。前述平底孔的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,φ/d优选为0.1以上且小于0.60,更优选为0.1以上0.5以下,进一步优选为0.1以上0.4以下。

平底孔13的当量圆直径φ为0.4mm以上时,比例φ/d为0.11以上且小于1.60,因此,与图5同样,超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。与此相对,比例φ/d为1.60以上时,与图6同样,无法识别平底孔13。另一方面,平底孔13的当量圆直径φ小于0.11mm时,与图7同样,无法识别平底孔13。平底孔13的当量圆直径φ为0.4mm以上时,φ/d优选为0.11以上且小于1.60,更优选为0.11以上1.1以下,进一步优选为0.11以上0.9以下。

根据前述模拟缺陷样品10,平底孔13的当量圆直径φ优选为0.5mm以下。此时,平底孔13小,将从超声波探伤头发射的超声波的焦点直接对准平底孔13的底面13a是困难的。然而,由于比例φ/d在上述的本申请实施方式的范围内,因此,能够通过将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔12的底面12a来识别平底孔13。因此,能容易地识别难以直接识别的平底孔13。

平底孔13的当量圆直径φ优选为0.1mm以上且小于0.3mm,更优选为0.1mm以上0.25mm以下。此时,平底孔13非常小,但在本实施方式中,能容易地识别该平底孔13。

基板11的材料没有特别限制,只要是由金属、合金、氧化物、氮化物等陶瓷或烧结体构成的材料即可,可以由导电性的材料构成,根据用途、目的而选择适当材料即可。作为这样的材料,可举出例如铝、铜、钛、银或包含这些金属元素中的至少一种的合金、锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、钛掺杂氧化锌、In-Ga-Zn系复合氧化物(IGZO)。其中,铝、铜、钛、银或包含这些金属元素中的至少一种的合金是在通过熔解铸造来制造靶原材料时容易产生空隙(缺陷)的材料。因此,在利用由这些材料形成的靶原材料来制造溅射靶时,优选使用由这些材料形成的模拟缺陷样品10进行超声波探伤检查。另外,可由与靶原材料相同的金属材料构成基板11,可适当地设定用于检查靶原材料的超声波探伤测定的条件。

接下来,参照图3,对前述模拟缺陷样品10的制造方法进行说明。

在基板11上形成从第1面11a侧起具有第1深度d1的沉头孔12。然后,在沉头孔12的底面12a的一部分形成从底面12a起具有第2深度d2的平底孔13。此时,平底孔13的当量圆直径φ小于0.3mm时,使平底孔13的当量圆直径φ(该实施方式中,为直径φ2)相对于平底孔13的第2深度d(该实施方式中,为第2深度d2)的比例φ/d为0.08以上且小于0.40,平底孔13的当量圆直径φ为0.3mm以上且小于0.4mm时,使平底孔13的当量圆直径φ(该实施方式中,为直径φ2)相对于平底孔13的第2深度d(该实施方式中,为第2深度d2)的比例φ/d为0.1以上且小于0.60,平底孔13的当量圆直径φ为0.4mm以上时,使平底孔13的当量圆直径φ(该实施方式中,为直径φ2)相对于平底孔13的第2深度d(该实施方式中,为第2深度d2)的比例φ/d为0.11以上且小于1.60。

通过将模拟缺陷样品10用于调整超声波探伤测定的条件,从而使得超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。另外,在设置所期望的深度的平底孔13时,对于钻头的通常的最大长度而言,直径越小时越短,为2~10mm左右,因此,钻头的长度决定着所述调整的速度。然而,本实施方式中,进行沉头孔12的加工直至所要求的深度附近,由此可在所期望的位置开设平底孔13。

接下来,参照图4,对使用前述模拟缺陷样品10调整超声波探伤测定的条件的方法进行说明。

由超声波探伤头1,从基板11的第2面11b向第1面11a发射超声波U,将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔12的底面12a。

而后,接收由沉头孔12的底面12a反射的第2反射回波E31,并且接收由平底孔13的底面13a反射的第3反射回波E32。然后,基于第3反射回波E32,将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准平底孔13的底面13a,调整该超声波的焦点。

即使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准沉头孔12,也能与来自沉头孔12的底面12a的第2反射回波E31区别开,从而识别来自平底孔13的底面13a的第3反射回波E32。如上所述,可以将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准容易检测的大的沉头孔12的底面12a,并在该状态下识别小的平底孔13。因此,在设定超声波探伤测定的条件时,能容易地将超声波探伤头1定位于平底孔13,使将从超声波探伤头发射的超声波的焦点对准平底孔13的底面13a的操作变得简单。因此,超声波探伤的灵敏度调整容易进行,可缩短调整超声波探伤测定的条件所需要的时间。

接下来,参照图1,对靶原材料的检查方法进行说明。

在利用前述调整方法进行了调整的超声波探伤测定的条件下,一边使超声波探伤头1进行扫描,一边向靶原材料(被检查体2)发射超声波U。然后,测定由靶原材料反射的反射回波。然后,基于测得的结果,判断靶原材料是否为良品。因此,通过使用精度良好的超声波探伤头1,可良好地判定靶原材料的品质。

接下来,对溅射靶的制造方法进行说明。

上述制造方法的一个实施方式具有下述工序:利用前述检查方法来判定靶原材料的内部缺陷,对内部实质上没有缺陷的靶原材料实施机械加工。

作为机械加工,可举出切割加工、铣刀加工、车床加工、立铣刀加工等。通过实施机械加工,可通过精加工成所期望的尺寸、表面状态来制造。

上述制造方法的其他实施方式中,利用前述检查方法来判定靶原材料的内部缺陷。然后,如图8所示,将被判定为内部实质上没有缺陷的靶原材料6接合于支承构件7。此处,实质上没有缺陷是指,利用前述检查方法检查靶原材料时,检测不到缺陷,或者,没有与平底孔为相同尺寸或更大尺寸的缺陷。以下,有时将内部实质上没有缺陷的靶原材料称为“良品”。

靶原材料6可被加工成大致板状,加工成板状的方法没有特别限制。例如,将通过熔解、铸造而得到的长方体、圆筒状的靶材供于轧制加工、挤压加工、锻造加工等塑性加工,然后实施切割加工、铣刀加工、车床加工、立铣刀加工等机械加工,由此,可通过精加工成所期望的尺寸、表面状态来制造。

作为靶原材料的组成,只要是在基于溅射法的成膜中通常可使用的由金属、合金、氧化物、氮化物等陶瓷或烧结体构成的材料即可,没有特别限制,根据用途、目的而适当选择靶材即可。作为前述靶原材料,可举出铝、铜、钛、银或以它们为主成分的合金、锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、钛掺杂氧化锌、In-Ga-Zn系复合氧化物(IGZO)等。为了发挥本发明的效果,优选铝、铜、钛、银或以它们为主成分的合金,更优选高纯度的铝。

对于靶原材料6的形状、尺寸没有特别限制,可以形成为圆板状或长尺寸的板状。靶原材料6为圆板状时,直径例如为100mm~700mm,优选为250mm~500mm,更优选为300mm~450mm。靶原材料6为长尺寸的板状时,短边方向的长度例如为100mm~2000mm,优选为150mm~1500mm,更优选为180mm~1000mm。另外,长边方向的长度例如为100mm~4000mm,优选为1000mm~3500mm,更优选为2200mm~3000mm。需要说明的是,长边方向的长度与短边方向的长度可以相同,也可以不同。

支承构件7例如由纯铜、Cu-Cr合金、A2024合金、A5052合金等铝、铜或以它们为主成分的合金形成。作为支承构件,可以主要使用背衬板(backing plate),靶原材料6为圆板状时,背衬板可以形成为具有直径比靶原材料6的上表面大、或与其相同、或比其略小的圆形上表面的圆板状。靶原材料6为长尺寸的板状时,背衬板可以形成为具有由比靶原材料6长、或者长度与其相同或比其略短的短边和长边构成的上表面的长尺寸的板状。另外,靶原材料6为圆板状时,可使用主要由用于配置靶原材料6的环部构成的支承构件。前述支承构件优选具有可用于向溅射装置固定的凸缘部。

接合例如为电子束焊接等焊接、扩散接合、软钎焊。由此,可制造溅射靶5。可以对超声波探伤检查后的靶原材料、接合于支承构件后的靶原材料实施机械加工,精加工成所期望的尺寸、表面状态。对于机械加工而言,优选使用铣床、NC铣床、加工中心(machiningcenter)、车床、NC车床等。

因此,通过使用品质良好的靶原材料6,可提高溅射靶5的品质。

(第2实施方式)

图9为表示本发明的模拟缺陷样品的第2实施方式的截面图。第2实施方式与第1实施方式的沉头孔及平底孔的数量不同。以下对所述的不同的结构进行说明。需要说明的是,第2实施方式中,与第1实施方式相同的附图标记为与第1实施方式相同的结构,因此省略其说明。

如图9所示,在模拟缺陷样品10A中,沉头孔121、122、123及平底孔131、132、133存在多组(该实施方式中为3组)。多组(该实施方式中为3组)的平底孔131、132、133的当量圆直径φ彼此不同。

具体而言,第1沉头孔121及第1平底孔131、第2沉头孔122及第2平底孔132、和第3沉头孔123及第3平底孔133沿着基板11的第1面11a配置在一个方向上。

第1平底孔131的直径φ21(当量圆直径φ)、与第2平底孔132的直径φ22(当量圆直径φ)、与第3平底孔133的直径φ23(当量圆直径φ)彼此不同。各直径φ21、φ22、φ23优选为0.5mm以下。例如,直径φ21为0.2mm,直径φ22为0.3mm,直径φ23为0.4mm。

本实施方式中,第1沉头孔121的直径φ11、与第2沉头孔122的直径φ12、与第3沉头孔123的直径φ13在图9中相同,但也可以不同。第1沉头孔121的第1深度d11、与第2沉头孔122的第1深度d12、与第3沉头孔123的第1深度d13在图9中相同,但也可以不同。第1平底孔131的第2深度d21、与第2平底孔132的第2深度d22、与第3平底孔133的第2深度d23在图9中相同,但也可以不同。

第1平底孔131的当量圆直径φ(直径φ21)小于0.3mm,第1平底孔131的当量圆直径φ相对于第1平底孔131的第2深度d(第2深度d21)的比例φ/d为0.08以上且小于0.40。

第2平底孔132的当量圆直径φ(直径φ22)为0.3mm以上且小于0.4mm,第2平底孔132的当量圆直径φ(直径φ22)相对于第2平底孔132的第2深度d(第2深度d22)的比例φ/d为0.1以上且小于0.60。

第3平底孔133的当量圆直径φ(直径φ23)为0.4mm以上,第3平底孔133的当量圆直径φ(直径φ23)相对于第3平底孔133的第2深度d(第2深度d23)的比例φ/d为0.11以上且小于1.60。

根据前述模拟缺陷样品10A,除了前述第1实施方式的效果之外,由于当量圆直径φ的平底孔非常小,因而考虑到加工精度,设置多组,以位于距模拟缺陷样品10A的第2面11b相同的距离的位置的方式配置多组平底孔。因此,通过在调节从超声波探伤头发射的超声波的焦点而调整超声波探伤的灵敏度时进行相同的扫描操作,从而可改善超声波探伤的灵敏度调整。需要说明的是,对于沉头孔及平底孔的组数而言,虽然在图9中示例了3组的情况,但也可以为2组或4组以上。另外,多组平底孔可以分别为不同的直径,也可以全部为相同的直径。

多组平底孔的直径分别不同时,可以针对不同尺寸的缺陷,进行更高精度的灵敏度调整。

以下,对上述实施方式进行更详细的说明。

(关于超声波探伤测定方法)

超声波探伤测定方法包括A扫描、B扫描、C扫描这3种测定方法。例如,被记载于超音波探査映像装置ATシリーズ(基礎編)M671-HB-1(超声波探查映像装置AT系列(基础编)M671-HB-1)(Hitachi Kenki FineTech Co.,Ltd.)。

所谓A扫描,表示某一点处的反射回波的时间性变化,可通过用示波管等监测施加至超声波传感器的电压而得到。该方法中,根据有无反射回波,来推定异物、缺陷等的存在,另外,通过测量路程,可算出其深度。

A扫描为某一点的信息,与此相对,所谓B扫描,将沿某一条直线的反射回波的时间性变化平面展开,作为深度方向的平面信息来表示。

所谓C扫描,表示待检样品的一定深度处的反射回波的平面信息,可通过在待检样品上使超声波探伤头沿平面方向进行扫描从而得到。该方法能一举将待检样品整个区域内的内部状况可视化。在对靶面整个区域内的微细的缺陷分布、缺陷尺寸进行检测时,适用C扫描法。

本实施例的测定方法中,利用C扫描的测定方法。需要说明的是,作为本发明的测定方法,也可利用A扫描、B扫描的测定方法。

(关于调整超声波探伤测定的条件时的对焦方法)

将模拟缺陷样品放入到水槽中,使其浸渍于水中,将超声波探伤头配置于模拟缺陷样品的正上方10~500mm、优选50~200mm、更优选75~150mm左右的位置。此时,优选超声波探伤头也位于水中。针对模拟缺陷样品的第2面整面进行C扫描,对沉头孔进行确认。将超声波探伤头移动至确认到的沉头孔,将超声波探伤头配置于模拟缺陷样品的正上方0.1~200mm、优选1~100mm、更优选3~50mm左右的位置,对沉头孔的反射回波高度进行确认。进行操作而使超声波探伤头沿模拟缺陷样品的上下方向移动。此时,找出反射回波高度最大的位置。反射回波高度最大的位置是焦点在沉头孔中的对准位置。

(关于模拟缺陷样品)

在对模拟缺陷样品进行C扫描时,需要遍及模拟缺陷样品的第2面的整个面地进行扫描。因此,模拟缺陷样品的第1面(模拟缺陷样品的开设有沉头孔的面)及第2面(模拟缺陷样品的超声波的照射面)必须具有相对于超声波的照射方向大致垂直、优选垂直的平面。模拟缺陷样品的第1面及第2面需要大致平坦、优选平坦,表面粗糙度优选为1.0μm以下。

可在模拟缺陷样品上开设多个沉头孔,可使多个沉头孔为相同深度或不同的深度。可通过从沉头孔开设与待确认的缺陷尺寸一致的平底孔,从而自由地选择想要实施超声波探伤的缺陷尺寸,可根据平底孔的深度位置,自由地选择想要进行超声波探伤的深度方向。

在靶原材料的厚度方向整面内进行超声波探伤时,优选的是,模拟缺陷样品的厚度与靶原材料的厚度相同,平底孔的位置被配置在厚度方向的中央。模拟缺陷样品的厚度与靶原材料的厚度相同时,可不对利用模拟缺陷样品进行了调整的测定条件进行修正,而立即进行靶的内部缺陷的探伤。

靶原材料的平底孔的位置被配置在厚度方向的中央时,可在厚度方向的中央部调整灵敏度,因而适于遍及靶原材料的厚度方向整个区域地进行扫描。

模拟缺陷样品的厚度可以不同于靶原材料的厚度,只要从超声波所照射的照射面(第2面)至平底孔的距离与从靶原材料的表面至中央部的距离相同即可。

(关于在水中的测定)

使用模拟缺陷样品调整超声波探伤条件时,使用水作为介质。超声波介质中包括容易产生振动来传播声波的介质和难以传播声波的介质。表示上述的传播的难易度的物理量被称为固有声阻抗(Z),将密度记为ρ,由Z=ρc表示。c为声速,是物质特有的值。为了容易传播超声波,通常可使用水作为介质。水没有特别限制,只要不包含大量的粒子状的杂质、灰尘等即可,可举出例如自来水、纯水的使用。

作为介质,除了水以外,还可使用油(水溶性切削油剂、非水溶性切削油剂、半干用切削油剂、马达油(motor oil)、机械油(machine oil)等)、有机溶剂(甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇等)等液体、或甘油、凡士林等凝胶材料。优选的是,考虑到入手的难易、处理的难易、洗涤的难易、维护的难易、废弃的难易、价格方面,优选使用水。

优选在水中实施使用模拟缺陷样品进行的调整、靶原材料的检查。

(关于测定时的超声波探伤头的频率)

通常以5MHz以上的超声波探伤头的频率进行测定,平底孔的直径小于0.5mm时,优选使超声波探伤头的频率为10MHz以上来进行测定,更优选为10MHz以上50MHz以下,进一步优选为12MHz以上30MHz以下,特别优选为13MHz以上20MHz以下。

超声波频率变大时,超声波的波长变短,因此,超声波探伤时的分辨率提高。靶原材料为铝(密度为2.7g/cm3)时,需要高频率的超声波。靶原材料为铝时,若平底孔的直径小于0.5mm,则优选频率为10MHz以上。若平底孔的直径小于0.3mm,则优选频率为12MHz以上。

(关于沉头孔)

沉头孔的直径必须大于平底孔的直径。由于在开设沉头孔后开设平底孔,所以需要为使钻头进入的程度的大小,因此,沉头孔的直径优选为5mm以上。在同一模拟缺陷样品上制作多个的沉头孔时,若沉头孔过大,则能在模拟缺陷样品面内开设的孔数减少,或者,模拟缺陷样品自身变得过大,因此,沉头孔的直径优选为20mm以下。

(关于超声波探伤头的测定间距)

为了测定微细的缺陷,超声波的测定间距越小越好,但若测定间距过小,则测定的时间耗费过多。因此,测定间距优选为0.05mm以上且1.0mm以下。所谓测定间距,是指使超声波探伤头沿平面方向扫描时的测定间隔。

需要说明的是,本发明不限于上述的实施方式,可在不超出本发明的主旨的范围内进行设计变更。例如,可将第1实施方式和第2实施方式各自的特征点进行各种组合。

(实施例)

考察平底孔的当量圆直径φ、平底孔的第2深度d和平底孔的检出之间的关系。作为模拟缺陷样品,使平底孔的形状为圆形,使当量圆直径(直径)φ为0.2mm、0.3mm、0.4mm。使模拟缺陷样品的原材料为Al-0.5%Cu。使模拟缺陷样品的超声波照射侧的表面粗糙度为0.07μm。作为测定装置,使用Hitachi Power Solutions制的“FSLINE”。

首先,在测定前的准备中,将超声波探伤头“I3-1506S-50mm”(频率为15MHz,焦距为50mm)安装于测定装置。

然后,以设置有沉头孔的面朝下的方式,将模拟缺陷样品放置于测定装置的水槽内。水槽内预先装满了自来水。接着,由超声波探伤头照射超声波,确认来自沉头孔的反射回波,将超声波的焦点对准沉头孔的底面,进而在该状态下确认了来自平底孔的反射回波。此时,将增益设定为22dB。表1中示出将焦点对准沉头孔的底面时的平底孔的检出数据。表1中,将检测到平底孔作为缺陷的情况表示为“○”,将未能检测到平底孔作为缺陷的情况表示为“×”。表1中,用阴影示出“○”的区域。

[表1]

由表1可知,当量圆直径φ为0.2mm时,若第2深度d为0.75mm以上且2.50mm以下,则能检测到平底孔。另一方面,若第2深度d为0.50mm以下或3.00mm以上,则难以探测到平底孔。

另外,当量圆直径φ为0.25mm时,若第2深度d为0.75mm以上且3.00mm以下,则能检测到平底孔。另一方面,若第2深度d为0.50mm以下或3.50mm以上,则难以探测到平底孔。

当量圆直径φ为0.3mm时,若第2深度d为0.75mm以上且3.00mm以下,则能检测到平底孔。另一方面,若第2深度d为0.50mm以下或3.50mm以上,则难以探测到平底孔。

当量圆直径φ为0.4mm时,若第2深度d为0.50mm以上且3.50mm以下,则能检测到平底孔。另一方面,若第2深度d为0.25mm以下或4.00mm以上,则难以探测到平底孔。

表2中示出当量圆直径φ、第2深度d和φ/d之间的关系。表2中,用阴影示出表1的“○”的区域。

[表2]

由表2可知,平底孔的当量圆直径φ为0.2mm及0.25mm时,若φ/d为0.08以上且小于0.40,则能检测到平底孔。平底孔的当量圆直径φ为0.3mm时,若φ/d为0.1以上且小于0.60,则能检测到平底孔。平底孔的当量圆直径φ为0.4mm时,若φ/d为0.11以上且小于1.60,则能检测到平底孔。需要说明的是,在JP2010-145401号公报中,通过实测,φ/d为0.06,无法检测到平底孔。因此,以往是将由超声波探伤头发射的超声波的焦点直接对准平底孔。

(关于模拟缺陷样品的制造方法)

从Al-0.5%Cu的板(与进行超声波探伤的靶相同的原材料)切出100mm×100mm,然后利用铣床对成为超声波入射面的面(表面)和其相反面(背面)分别进行面铣,调整为100mm×100mm×t20mm。利用门型加工中心进行钻头加工,在背面设置φ9mm、深8mm的沉头孔,然后在沉头孔的底面的中央部设置φ0.2mm的深2.0mm(为从沉头孔起算的深度,从背面起算的深度为10mm)的平底孔。

(关于使用模拟缺陷样品调整超声波探伤测定的条件的方法)

作为测定装置,使用Hitachi Power Solutions制的“FSLINE”。在装满了自来水的水槽内,以表面成为上表面的方式设置模拟缺陷样品,将安装于测定装置的超声波探伤头“I3-1506S-50mm”(频率为15MHz,焦距为50mm)配置于模拟缺陷样品的正上方100mm的位置。此时,模拟缺陷样品、超声波探伤头存在于水中。然后,对模拟缺陷样品的上表面(第2面)的整面进行C扫描,确认沉头孔的位置。将超声波探伤头移动至确认到的沉头孔的正上方,将超声波探伤头配置于模拟缺陷样品的正上方10mm左右的位置,确认沉头孔的反射回波高度。在由超声波探伤头发射超声波的状态下,确认电脑画面上的超声波波形,检测表面反射回波、背面反射回波、以及位于它们之间的沉头孔的反射回波。为了设定厚度方向上的反射波回波的检测区域,以包括表面反射回波和沉头孔的反射回波的方式设置了检测门(gate)。确认到沉头孔的反射回波后,进行操作而使超声波探伤头阶段性地向上方移动,探测沉头孔的反射回波值最大时的超声波探伤头的位置,在沉头孔的反射回波值最大处,将超声波探伤头的高度固定,确认了焦点对准沉头孔的底面。此时,为了在超声波波形中观测到平底孔的反射回波,还实施了沿XY方向的位置调整。

确认观测到平底孔的反射回波后,进行操作而使超声波探伤头向上方移动仅2.0mm(其与平底孔的到底面的深度相当)。探测平底孔的反射回波值最大时的超声波探伤头的位置,在平底孔的反射回波值最大处,将超声波探伤头的高度固定,确认了焦点对准平底孔的底面。由此大致成为焦点对准平底孔的底面的状态,因此,在测定间距为0.1mm、增益为22dB的条件下对模拟缺陷样品进行C扫描,以平底孔的底面的反射回波的检测范围成为尺寸为φ0.2mm的平底孔的面积0.03mm2的方式,以φ0.2mm的平底孔的反射回波强度为基准而将缺陷水平的阈值设定为96(以反射回波的强度为96以上时可作为缺陷而被检测到、φ0.2mm的缺陷可作为φ0.2mm的缺陷而被检测到的方式进行了设定)。然后,将使检测门与要测定的厚度范围(要测定的靶原材料的厚度)相适应而得到的测定条件保存在电脑内。

(关于靶原材料的检查方法)

以厚度方向与超声波的照射方向平行的方式,将从轧制板挖出的尺寸φ460mm×t20mm的Al-0.5%Cu靶原材料配置在装满了自来水的水槽内。读取通过前述的调整方法制定的测定条件,将使超声波探伤头扫描的范围(XY方向)指定为靶的整个上表面,开始进行超声波探伤检查。将测得的结果与通过前述的调整方法设定的缺陷水平的阈值进行比较,确认了φ0.2mm的缺陷水平未被检测到。

(关于溅射靶的制造方法)

使用NC车床,对经超声波探伤检查为合格的靶原材料进行加工,然后利用基于热压法的扩散接合,将其接合于A2024合金制的背衬板。接合后,利用NC车床进行精加工,成型为φ450mm×t18.5mm的尺寸的溅射靶。

附图标记说明

1 超声波探伤头

2 被检查体

2a 缺陷

5 溅射靶

6 靶原材料

7 支承构件

10、10A 模拟缺陷样品

11 基板

11a 第1面

11b 第2面

12 沉头孔

12a 底面

13 平底孔

13a 底面

d1 第1深度

d2 第2深度

φ1 沉头孔的直径(当量圆直径)

φ2 平底孔的直径(当量圆直径)

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