液相色谱串联质谱同步测定河流沉积物中4类抗生素的方法

摘要

本发明涉及一种液相色谱串联质谱同步测定河流沉积物中4类抗生素的方法，包括：步骤1、实验器皿准备；步骤2、含水率测定；步骤3、冷冻真空干燥；步骤4、分级提取研磨过筛；步骤5、超声提取与机械振动制备；步骤6、双柱串联固相萃取：在固相萃。前，向旋蒸后的提取液加入缓冲液，再用超纯水稀释充分摇匀；步骤7、提取液净化洗脱；步骤8、浓缩定容；步骤9、进行高效液相色谱串联质谱同步上机测定。该方法大大提高了净化和富集效果，以0.2％甲酸‑2mmol/L乙酸铵，pH 3的柠檬酸缓冲液与乙腈作为固体样品的提取液，取用最优条件配置组合，使目标分析物得到更好分离，色谱峰面积更大，回收率更好。