一种确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法

摘要

本发明涉及一种确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法，(1)将含有0.5～5％营养组分的油井采出水或注入水通过驱替泵注入培养容器；(2)向培养容器补充氧气或空气，气量体积为水样体积1～5倍；(3)模拟油藏温度45～80℃和压力10～20MPa培养5－30天；(4)培养结束后，取水样进行菌群密度计数分析和群落结构分析；(5)取气样进行气相色谱分析，结合菌群计数分析结果，推算氧气的消耗量；利用本方法可以确定不同条件下的油藏微生物能进行有效生长与繁殖所需要的氧气量，进而推算出需要向油藏注入的空气总量，可以为营养体系的优化、本源微生物驱油效果的评价提供有效研究手段，也可为现场注入方案设计提供依据。

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用高温高压培养和气相色谱分析确定微生物在油藏环境中耗氧量和耗氧速率的方法。

背景技术

微生物驱油就是一种具有低成本、环境友好、施工方便等特点的提高采收率技术。本源微生物驱油技术就是通过向油藏注入营养物，以刺激油藏内本身存在的微生物的生长与代谢，它们的代谢产物和菌体就与地层岩石、油和水发生复杂的物理、化学和生物反应，从而改变岩石、油和水的某些物理化学性质，最终改善原油流动性能以提高原油采收率。油藏环境中，根据微生物对氧气的需求不同，可以分为好氧微生物和厌氧微生物，它们共同组成油藏环境中的微生物生态系统。研究表明，好氧微生物在繁殖与代谢速度上比厌氧微生物有明显的优势，而且许多生物表面活性剂和生物多糖都是由好氧微生物产生的，因此对于微生物驱油技术的发展，油藏环境中的好氧微生物要比厌氧微生物有更大的驱油潜力。

正是由于油藏好氧微生物具有更大的驱油潜力，近年来在传统的本源微生物驱油基础上发展了好氧微生物驱油技术，也称为空气辅助微生物驱油。空气辅助微生物驱油技术不仅要向油藏注入营养激活剂，同时也要补充氧气(向油藏注入空气)，这样就可以大大提高油藏好氧微生物活性，另外注入空气中的氧气消耗后，剩余的氮气的存在可以强化好氧微生物代谢产物与原油的作用。这种利用好氧微生物作用、厌氧微生物作用以及气体这三类作用(或协同作用)的驱油技术要比传统的本源微生物驱油(主要是厌氧微生物作用)能更大程度的发挥油藏微生物驱油潜力。

由于对于营养剂量与氧气消耗量之间关系没有准确的方法去确定，现场的注入方案设计中氧气(空气)注入量的设计一直缺乏理论依据。目前的现场施工中，单井每年施工约6次，每次注入空气约3000～6000m³(标准条件)，这些工艺参数主要根据经验来确定，并没有理论依据。目前并没有可靠的实验方法确定空气注入参数是影响现场本源微生物驱油效果的一个重要要因素。

发明内容

本发明的目的就是提出一种使用高温、高压培养和气相色谱对氧气的消耗进行定量的方法，为油藏微生物在不同条件下对氧气的消耗需求量及消耗速率确定、代谢过程中生物气组成的变化、现场注气量的确定及营养体系优化等方面的研究提供方法基础的确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法。

本发明的方法是通过一个实验装置实现的，实验装置由培养容器、恒温箱、压力表、气体流量控制仪、高压气瓶、培养液容器、驱替泵、取样器和气相色谱分析仪组成；密闭的不锈钢材质的培养容器置于恒温箱中，高压气瓶通过气体流量控制仪与培养容器连通，培养液容器下部与驱替泵连接，上部与培养容器连通，气体取样器一端与培养容器连通，另一端连接气相色谱分析仪，液体取样器与培养容器的液体取样口连通，压力表位于培养容器上。

本发明的方法包括如下步骤：

(1)按重量比将含有营养组分为0.5～5％的油井采出水或注入水通过驱替泵注入不锈钢材质、容积为100～500ml的培养容器；(2)通过气体流量控制仪将气瓶中的氧气或空气注入培养容器，气量为水样体积1～5倍；(3)将培养容器置于模拟油藏温度45～80℃和压力10～20MPa的恒温箱中进行5-30天培养；(4)培养结束后，取水样进行菌群密度计数分析和群落结构分析；(5)取气样进行气相色谱分析，结合菌群计数分析结果，推算氧气的消耗量。

步骤(4)中培养液理化性质分析项目包括：表面张力、挥发性脂肪酸含量；

步骤(5)中气样中各种气体组分分析通过气相色谱确定，结果用每种组分所占体积百分比表示，所分析的气体种类包括：氧气、氮气、甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳；

步骤(5)中菌群计数采用细菌瓶稀释法，分析的菌群包括：烃类氧化菌、腐生菌、发酵菌、硫酸盐还原菌、硝酸盐还原菌、铁细菌及产甲烷菌，细菌培养是在所模拟油藏环境的温度下进行；

最终微生物耗氧量与耗氧速率的确定是通过气相色谱分析的氧气含量的变化速率来确定；

在培养期间的任何时间均可取气样进行气体组分的色谱定量分析，确定不同时间的微生物代谢特征。

步骤(2)中的气体流量控制仪由一台Brooks气体流量计和一台控制仪组成。

在微生物驱油的研究与现场实施过程中，利用本方法可以确定不同条件下的油藏微生物能进行有效生长与繁殖所需要的氧气量，进而推算出需要向油藏注入的空气总量、消耗速率，可以为营养体系的优化、本源微生物驱油效果的评价提供有效研究手段，也可为现场注入方案设计提供依据。

本发明具有以下优点：

1、本发明方法是利用气相色谱定量各气体组分浓度，分析快速、准确，每个样品分析不超过30min。

2、本发明方法应用范围广泛。在微生物驱油技术研究领域，本发明不仅可以用于确定油藏微生物的耗氧量与耗氧速率，也可以用于营养体系优化、注气工艺参数确定、油藏微生物菌群产生生物气分析、驱油机理研究等方面。

附图说明

图1确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法流程图。

图2确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法实验装置示意图。

其中：1、驱替泵  2、高压气瓶  3、气体流量控制仪  4、压力表  5、气体取样器  6、气相色谱分析仪  7、液体取样口  8、培养容器  9、恒温箱  10、培养液容器。

图3为N/P营养体系氧气消耗量与培养时间的关系。

图4为一种淀粉基营养体系氧气消耗量与培养时间的关系。

图5为硝酸盐对硫酸盐还原菌生长过程的影响。

图6为通过本发明分析的生物气组成对比结果

具体实施方式

本发明的方法是通过一个实验装置实现的，实验装置由培养容器8、恒温箱9、压力表4、气体流量控制仪3、高压气瓶2、培养液容器10、驱替泵1、取样器和气相色谱分析仪6组成；密闭的不锈钢材质的培养容器8置于恒温箱中9，高压气瓶2通过气体流量控制仪3与培养容器8连通，培养液容器10下部与驱替泵1连接，上部与培养容器8连通，气体取样器5一端与培养容器8连通，另一端连接气相色谱分析仪6，液体取样器与培养容器8的液体取样口7连通，压力表4位于培养容器8上。

实施例1

为了进行淀粉基体系与N/P体系(铵盐)在激活油藏本源微生物过程中对氧气消耗速率的评价，使用本方法评价油藏微生物氧气消耗速率。在模拟油藏温度与压力条件下(50℃和10MPa)，向培养容器中加含重量5％营养物质的油井采出水和空气(气液比4∶1)，进行20天培养后，取气体通过气相色谱对其组分进行定量，以判断微生物消耗营养过程中对氧气的利用状况。

图3是N/P营养对氧气消耗过程中不同时期取样气体中O₂和CO₂组成比例的变化曲线。从图中可看出，本源微生物在补充氧气条件下，以原油为碳源的生长过程中氧气的消耗变化不大，初始气体中氧气含量约占21％，直到培养20天后，氧气含量约为19.5％，而作为本源微生物代谢产物的CO₂气体比例也仅为2.5％。与此同时的烃类氧化菌计数分析表明密度也比较低(＜10⁴个/ml)，充分说明目前的N/P体系在模拟油藏条件下对氧气的消耗速率很低，对烃类氧化菌的激活效果也较差。

图4是淀粉基营养体系对氧气消耗过程中不同时期取样气体中O₂和CO₂组成比例的变化曲线。同样条件下，本源微生物对新体系的代谢过程中氧气的消耗很快，在2天以后，所补充的氧气就被消耗完，同时产生了大量CO₂气体，说明好氧菌群在新型淀粉基营养体系中激活效率很高。

以上实验说明在以空气的形式补充氧气后，N/P体系并不能较快地消耗氧气以代谢原油；而淀粉基体系对氧气地利用速率很快，能有效激活本源菌群。利用这种方法可以来确定不同营养体系用量时，其激活还原菌所需的有效氧气需要量、氧气消耗速率等参数，进而确定现场氧气注入量、注入周期等参数。

实施例2

为了研究硝酸盐对于硫酸盐还原菌的抑制作用，优化微生物驱油营养体系，利用本发明方法分别将两种营养体系注入培养容器，进行为期30天的培养。这两种培养液组成为：(1)地层水400ml，营养剂2.0％，密闭无氧条件培养；(2)地层水400ml，营养剂2.0％，硝酸钠0.5％，密闭无氧条件培养。以上培养都是在50℃高温下进行。

培养过程中定期取样分析硝酸盐还原菌与硫酸盐还原菌浓度变化，其随时间的变化曲线见图5。

图5是在地层水中加入2.0％的营养后，存在和不存在硝酸盐条件下，地层水在50℃下培养过程中硫酸盐还原菌浓度的变化。不加硝酸盐时，SRB浓度一直处于上升趋势，大约15天后浓度由最初的450个/ml繁殖到10⁶个/ml以上。而添加0.5％的硝酸钠后，SRB没有大量繁殖，浓度一直小于100个/ml，处于被抑制状态，这是因为硝酸根的存在是地层水中的脱氮菌(硝酸盐还原菌)大量繁殖，同时硝酸盐还原菌可以氧化S^2-为SO₄^2-，从而抑制SRB的生长。

同时，在厌氧条件下培养的第10天，两个培养液中产生的生物气利用气相色谱进行了组分分析，图6中列出了生物气组分的比例。在添加0.5％硝酸钠的2#样品中，出现了N₂，约占总体积的35％，这说明2#样品中的硝酸盐还原菌充分生长，将硝酸根还原产生氮气。本发明方法有效地证明了硝酸盐对硫酸盐还原菌地抑制作用。

本源微生物驱油需要向油藏注入营养物质，在激活有利于驱油的菌群的同时，要求不能激活对石油生产有害的硫酸盐还原菌。利用本发明方法进行的研究表明，硝酸根是硫酸盐还原菌的一种有效抑制剂，在抑制硫酸盐还原菌的同时，硝酸盐还原菌这类有益菌群也被激活，因为其产生的N₂是有利于驱油的。