用于容器上内屏障层的PECVD沉积且包括光学等离子体分析器件的装置

摘要

一种用于在容器(3)中PECVD沉积屏障效应材料的薄层的装置(1)，该装置包含：容纳容器(3)的结构(5)，所述结构(5)限定等离子体存在区域(18)，所述结构(5)配置有孔(14)，该孔限定轴(A1)并具有开放到所述等离子体存在区域(18)中的内侧开口(15)，以及开放到所述区域(18)外侧的外侧开口(16)；电磁波产生器；以及光学等离子体监控器件(19)，其包含放置在所述孔的轴(A1)上的所述等离子体存在区域(18)外侧的采集器(21)。

说明书

技术领域

本发明涉及制造容器，且更具体涉及由聚合物和衬里制成的容器，在该容 器的内壁上具有包含屏障效应材料的层。

背景技术

这样的层，例如硬型的氢化不定形碳的层(类金刚石碳(DLC))，或软 型的层(类聚合物碳(PLC))传统上通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD) 形成。该技术在本申请人的欧洲专利No.EP 1,068,032中或美国专利No.US 5,522,351中有很好的解释。

取决于期望沉积在容器内壁上的材料，可以选择能够实施的多种类型的反 应。

例如，对于软碳(PLC)，优选使用乙炔(C₂H₂)作为引入容器中的前驱 气体，其中先前已经在容器中建立了局部真空(在大约0.1毫巴(mbar))， 并且随后激活等离子体，即通过低功率下超高频(UHF)微波电磁激励(在 2.45千兆赫(GHz))实施该激活，从而使乙炔处于冷等离子体状态。在所产 生的物质中，发现氢化的碳(具有CH、CH₂和CH₃键)以薄层(具有大约1600 埃()的厚度)沉积在由容器的内侧壁形成的聚合物衬底上。

实际上，难以控制在等离子体中产生的物质，原因在于其合成物在很大程 度上取决于操作条件(反应时间、温度、压力、微波功率等)。已经发现有时 候出现对于涂敷不期望的物质(例如，氧和氮)。那么就必须丢弃污染的容器。 为了执行容器的质量控制，(即，对于每个容器)等离子体需要自身系统性的 监控。通常光学地实施监控。因而，在以上所述的美国专利No.US 5,522, 351中，通过由光纤连接到光谱仪的探针放置在容器内，以原位监控等离子体。 光谱仪用于检测等离子体中这样物质的存在，其中每种物质由特定的光谱线标 定。然而，实际上，由等离子体所产生的沉积物干扰了测量质量。因此，如在 以上专利中所述的，在以上所述的情况中，仅当探针上未发生沉积时才可以执 行测量。

当进行碳沉积时，应避免使用该结构：在少数重复之后，探针受到使测量 无效的碳的沉积物的污染。

为了避免污染问题，普遍的实施包含在等离子体存在区域外部放置连接到 光谱仪的采集器并且观察通过容器和其中放置容器的外罩的壁的等离子体(该 外罩通常包含石英的柱状壁，其中在壁中存在上述的局部真空)。然而，必须 对由采集器所采集的原始数据进行非常彻底的信号处理，以避免由来自等离子 体的光子通过的材料，且特别是容器的聚合物和外罩的石英，而产生的干扰， 以及从原始数据推断存在于等离子体中的物质的本质。

这就是为什么仍然需要使等离子体能被分析同时避免上述问题的装置。

发明内容

为此，本发明提供用于在容器的内侧壁上等离子体增强化学气相(PECVD) 沉积屏障效应材料的薄层的装置，该装置包含：

容纳容器的结构，所述结构限定等离子体存在区域，所述结构配置有孔， 该孔限定轴(轴自身至少部分由围绕所述轴的表面的旋转限定)并具有开放到 所述等离子体存在区域中的内侧开口，以及开放到所述区域外侧的外侧开口；

电磁波产生器，用于激活等离子体；以及

光学等离子体监控器件，其包含光谱仪和放置在所述等离子体存在区域外 侧并且连接到所述光谱仪的采集器，该装置的特征在于，其中所述采集器放置 在所述孔的轴上，以与所述等离子体存在区域直接光学接触。

在实施方式中，所述孔由管限定。其可以为穿过容器的颈部以在其中引入 前驱气体的管状注射器，并具有开放到容器中的内侧开口，或者其可以为具有 开放到容器外侧的后放电区域中的内侧开口的配合管。

在另一实施方式中，所述孔形成于等离子体后放电区域的约束栅格中并且 在所述容器外侧。

在该情况下，该装置包括，例如，用于将源自等离子体的气体通过所述栅 格而抽吸出的系统。

本发明的其它目的和优点将按照以下参照附图的描述出现。

附图说明

本发明的其它目的和优点按照下面参照附图的描述出现，其中：

图1所示为构成本发明第一实施方式的装置的截面正视图；

图2所示为构成本发明第二实施方式的装置的截面正视图；以及

图3所示为构成本发明第三实施方式的装置的截面正视图。

具体实施方式

附图示出了装置1，用于在容器3的内侧壁2上进行屏障效应材料的薄层 的等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，该容器3具有例如限定轮缘(rim) 的颈部4。在PECVD操作之前，容器3通过鼓风或通过延伸鼓风形成，例如； 特别地，其由诸如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的聚合物材料制成。

装置1包含用于容纳容器3的结构5。结构5包括具有导电壁，例如金属 壁的基本上呈圆柱状的空腔6，其包含由电磁微波可透过的材料，例如石英制 成的圆柱状壁所限定的外罩7，容器3放置在所述外罩内侧中进行处理。

结构5还包含具有开口的轭8，其在空腔6上方并在外罩7上方限定连接 到排气装置10的后放电区域9。

结构5进一步包含盖11，其设置在轭8上并封闭远离外罩7的后放电区 域9。

装置1进一步包含电磁微波产生器，其通过在附图中部分示出的波导12 而连接到空腔6。容器3从其颈4在外罩7中通过配置有垫圈的支撑块13而 悬置，该垫圈提供容器3和轭8之间的密封。

装置1装配有真空泵(未示出)，该真空泵首先连接到外罩7的内侧并且 其次经由后放电区域9连接到容器3的内侧。

装置1还包含管状注射器14，其通过盖11和轭8垂直延伸，穿过后放电 区域9并在容器3中终止。注射器14具有限定开放到容器3中的内侧开口15 的底部内侧端，和限定开放到结构5外侧的外侧开口16的顶部外侧端。注射 器14具有轴A1，其为限定注射器14的中心通道的内侧表面的旋转轴，并且 该轴A1与容纳在外罩7中的容器3对称的垂直轴一致。

注射器14与穿过其的盖11固定，因而如图1所示集成在结构5中，并且 其靠近其顶端(外侧开口16)连接到前驱气体诸如乙炔的入口17。

用于形成内部屏障层的容器3的处理如下发生：

一旦容器3放置在外罩7中的适当位置，则局部真空(大约0.1mbar)最 初在容器3和外罩7两者中形成，以保持容器3的壁的任一侧的压力均衡。

之后，容器3的内侧利用经由注射器14注射的前驱气体吹扫。之后，UHF 电磁微波通量在2.5GHz下以及低功率(数百瓦特)下产生，从而激活在所注 射的前驱气体中的冷等离子体(在温度中产生小的增加，小于容器3由其制成 的聚合物的玻璃态转变温度)。

等离子体侵入称之为等离子体存在区域的区域18，其包括容器3的内侧 空间和由轭8所限定的后放电区域9。微波通量保持为数秒(例如，约3秒) 的持续期，在该持续期期间在等离子体中形成的物质沉积在容器3的内侧壁2 上，以形成PLC类型的氢化不定形碳的薄层。之后，停止微波通量，并且来 自等离子体的气体被吸出到排气装置10。

在整个工艺中，需要分析等离子体，以核实其为均匀的并且检测正在产生 哪种物质，从而能当必要时进行当在所存在的这些物质中发现一种或多种不期 望的物质(例如，氧或氮)时进行必要的(诸如排出容器3的)测量。

为此，装置1包括光学等离子体监控器件19，其包含光谱仪20和放置在 等离子体存在区域18外侧并且例如经由光纤22连接到光谱仪20的采集器21。

在第一实施方式中，如在图1中所示，采集器21放置在注射器14的顶端， 与在注射器的轴A1上的外侧开口16相对，以与容器3的内侧直接光学接触。

更准确地，在采集器21和外侧开口16之间，在注射器14的顶端处，插 入有密封的观察口23，其由具有宽带通(即，传输大部分或甚至全部的光谱) 的材料制成，例如，由紫外线(UV)氧化硅制成。

假设在注射器14中的前驱气体的流动方向是朝向容器3，则观察口23不 受所产生物质的任何污染。换句话说，没有碳沉积物形成于观察口23上。但 是，产生自等离子体的光子返回注射器14(具有处于大约4毫米(mm)到5mm 范围中的内径)，以通过观察口23到达采集器21：从而该机构使等离子体能 被光学观察，然后光谱仪可对其进行分析。

在第二实施方式中，如在图2中所示，装置1具有装配到并且通过轭8 的管24。当以这种方式在结构中集成时，管24限定基本上垂直于轴A1的轴 A2(管24的内侧表面的旋转轴)并且其具有限定内部开口25的第一端，该 内部开口25在远离排气装置10的一侧开放到后放电区域9中，并且其还具有 限定外部开口26的相对的第二端，该外部开口26开放到结构5的外侧。

如可在图2中看出，采集器21紧靠在管24的轴A2上第二端的外部开口 26处安装，从而与后放电区域9直接光学接触，其中当等离子体被激活时后 放电区域9的区域被等离子体侵袭。如在第一实施方式中，具有宽通带的观察 口27插入在采集器21和管24的外侧开口26之间。

因此，如在第一实施方式中所述，等离子体利用依靠光谱仪20执行的其 光学分析而直接观察。

在观察口27上的物质沉积受到限制，首先是因为管24的直径与后放电区 域9和排气装置10的截面直径相比较小(在实施方式中示出，管24的内侧直 径位于大约4mm到大约5mm的范围中)，以及其次是因为一旦微波通量被停 止，则抽空源自等离子体的气体引起了从容器3的内侧和后放电区域9朝向排 气装置10，即远离管24导引的流体流。

在第三实施方式中，如在图3中所示，后放电区域9由栅格28封闭，该 栅格28将等离子体限制在所述区域9中，同时使该区域与排气装置10联通。 栅格28具有多个孔29，来自等离子体的气体可在由用于抽空气体的系统(未 示出)产生的流体流(如在图3中的箭头所示)的影响下通过这些孔。

作为实施例，栅格28基本平行于容器3的轴A1设置。其每个孔29具有 开放到后放电区域9中的内侧开口30，以及相对的外侧开口31(朝向排气装 置10开放)。每个孔29限定局部垂直于栅格(并因而基本垂直于容器的轴) 的轴A3(限定孔29的表面的旋转轴)。

如图3中所示，采集器21在其中一个孔29的轴A3上集成在轭8中，以 与后放电区域9直接光学接触，可能具有如在先前的两个实施方式中一样插入 的观察口32。由于栅格28具有等离子体限制功能，所以等离子体不能达到观 察口32，使得在其上没有物质沉积，其否则将易受到测量干扰。

因而，无论选自以上所述的三个实施方式中的哪一个，装置1配置有孔(在 第一实施方式中，该孔由管状注射器14组成，在第二实施方式中由配合管24 组成，并且在第三实施方式中由约束栅格28中的其中一个孔29组成)，通过 该孔可依靠采集器21沿着孔的轴A1、A2或A3朝向等离子体存在区域18观 察，并且其分析由光谱仪20执行。

该沉积使其能分析等离子体同时避免(或限制)源自等离子体的物质沉积 而无效经由采集器21进行的测量的风险。因而提高了等离子体分析的针对性， 从而特别有利于已处理容器的质量。