激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉

摘要

一种γ-Fe2O3超细粉末的制备技术，是以SF6或C2H4作光敏气体，以Fe(CO)5作铁源，光敏气体通过加热到30～70℃的铁源，进入到氩气或氮气氛的激光反应室中，在连续CO2激光束作用下，气相热解反应生成α-Fe微粉，再在含氧量5～20％的气氛中200～400℃下，氧化20～40分钟。本发明可使产品纯度高，粒度细小均匀的γ-Fe2O3纳米微粉。

说明书

本发明步及γ-Fe₂O₃的制备技术，特别是激光气相合成α-Fe微粉，再经氧化处理生成γ-Fe₂O₃纳米微粉的技术。

γ-Fe₂O₃微粉是目前工业中用的最广泛的一种磁记录材料，具有稳定性好，磁性优良等特性，另外通过掺Co、Ni等及包覆处理，可大幅度提高其磁性能。目前工业中生产制造γ-Fe₂O₃的方法，首先是用化学方法人工合成铁黄(α-FeOOH)，其结晶态为针形，脱水后变为α-Fe₂O₃，经还原、氧化后形成γ-Fe₂O₃针形粒子，其尺寸为200～800nm，在此基础上掺杂其他金属如Co、Ni等元素，以提高矫顽力，此法工艺复杂，生产周期长，成本高。

本发明的目的在于提供一种生产工艺简单，并且产品纯度高，粒度细小均匀的γ-Fe₂O₃纳米微粉合成方法。

本发明提供了一种γ-Fe₂O₃超细粉未的制备技术，其特征在于：该方法以激光气相合成α-Fe微粉，再经氧化二步完成，工艺过程及参数如下：

(1)α-Fe微粉形成：

——以SF₆或C₂H₄作光敏气体；

——以Fe(CO)₅作铁源；

——光敏气体通过加热到30～70℃的铁源，进入到氩气或氮气氛的激光反应室中，在连续CO₂激光束作用下，气相热解反应生成α-Fe，工艺参效为：

激光功率密度：500～5000W/cm²

反应室压力：0.2～0.8atm

光敏气流速：20～100ml/min

(2)微粒氧化：

上述α-Fe微粉在含氧量5～20wt％的气氛中200～400℃下，氧化20～40分钟。

本发明由于1)用CWCO₂激光在光敏剂C₂H₄或SF₆作用下，诱发Fe(CO)₅的热解反应，制备出纳米α-Fe粒子，具有高纯、超细(10～50nm)，粒子尺寸分布均匀等特征，并且粒子连结成链状，对提高磁性能有利。2)通过控制氧化气氛和氧化温度，用α-Fe的基本粉体，氧化生成γ-Fe₂O₃纳米微粉，氧化前后的粒度变化很小，分布特征不变。该种γ-Fe₂O₃微粒多为单畴颗粒，具有更加优异的磁记录性能。下面通过实施例详述本发明。

附图1为激光气相合成α-Fe粒子时的装置原理示意图；

附图2为制备的γ-Fe₂O₃纳米粉末形貌图。

实施例1

首先用激光气相法合成α-Fe微粉，装置见图1，铁源Fe(CO)₅放在一罐(1)中，光敏气通过罐(1)带走铁源并进入到反应室(2)中，激光束聚焦于反应气流处，反应气流正下方对应于一收集管(3)，收集管(3)通过一过滤器(4)与真空泵相连，与激光束入口镜片(5)相对的为激光吸收片(6)，镜片(5)近旁为保护气入口，可通入氩气或氮气以保护镜片。

反应器的固定参数为：喷嘴直径3mm，聚焦点在喷嘴区下方3.5mm处，光斑直径5mm。

以SF₆作光敏剂，流速为40ml/min，激光功率300W，铁源加热到30℃，反应室压力0.4atm，制备出粒径为20～30nm的α-Fe微粒，然后将α-Fe在含空气20～30％的N₂中氧化，温度250℃，时间30min，即可得到链状γ-Fe₂O₃的纳米粉未形貌见图2。

实施例2

α-Fe制备同上，将α-Fe在含有少量空气的惰性气体中钝化，在其表面先形成氧化铁膜，然后在含有5～15％O₂的N₂中氧化，温度为300℃，时间20min，同样可获得链条状的γ-Fe₂O₃超微粒子。