氧化铝单晶微/纳米结构的气相合成及其性能研究

摘要

Al2O3具有优异的热化学稳定性和力学性能,在高温、强腐蚀等苛刻的环境下起着其他材料不可替代的作用。Al2O3纳米材料比其块体材料具有更高的硬度、弹性模量和断裂韧性,以及更好的表面活性,广泛用于增强金属、陶瓷基复合材料。然而,由于测试技术上的困难,人们对单个Al2O3微/纳米构件力学性能的了解非常有限。
　　 本论文中,我们以SiO2(分析纯)和Al块(分析纯)为原料,采用气相法合成出Al2O3纳米线,纳米片和微米带等多种单晶微/纳米结构,并通过XRD、SEM、TEM和EDS等表征手段对合成的微/纳米结构的物相、形貌、结构和化学成分进行了比较全面的分析。随后,我们采用原子力显微镜、纳米压痕仪和荧光光度计等测试仪器对合成的Al2O3微/纳米结构的力学和光学性能进行了研究。主要研究结论如下:(1)对比研究了反应温度、总气流量、H2/Ar的流量比对产物形貌的影响,发现:随着温度的增加,Al2O3纳米线的产量及尺寸增加;H2/Ar的流量比增加,则线状产物增多、尺寸增大,片状产物减少、尺寸变小;总流量增加,则线状产物减少,尺寸增大,片状产物增多,尺寸增大。
　　 (2)发现Al2O3微/纳米结构的光学性能与合成温度和反应气氛中的氢气含量密切相关,并通过退火实验证明,其光学性能的变化与产物中存在的氧空位缺陷有关。
　　 (3)结合纳米压痕仪和原子力显微镜,采用纳米压痕方式测量了合成的Al2O3单晶纳米片的硬度和弹性模量,结果表明Al2O3单晶纳米片的硬度为26±5 Gpa,略高于单晶Al2O3块体材料;弹性模量为249±32Gpa,仅相当于对应的单晶块体材料的55％左右。
　　 (4)利用纳米压痕仪,对Al2O3单晶微米带悬臂梁的弹性模量进行了弯曲测试,得到Al2O3单晶微米带悬臂梁的弹性模量为424-480 Gpa,这一测试结果比直接采用纳米压痕法测得的结果(194±17 Gpa),更接近Al2O3单晶材料的理论值(460 Gpa)。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 纳米结构的性质

1.2.1 表面效应

1.2.2 量子尺寸效应

1.2.3 小尺寸效应

1.2.4 宏观量子隧道效应

1.2.5 库仑堵塞与量子隧穿

1.2.6 介电限域效应

1.3 氧化铝一维纳米材料的制备技术

1.3.1 模板法

1.3.2 水热法(Hydrothermal)

1.3.3 气相法(Vapor-phase method)

1.4 单个一维微/纳米结构力学性能测试方法

1.4.1 原位SEM或TEM共振法

1.4.2 纳米压痕法

1.4.3 悬臂梁法

1.5 选题的意义和研究内容

1.5.1 选题意义

1.5.2 研究内容

第二章 实验过程及表征方法

2.1 合成实验设备

2.2 合成实验过程和条件

2.3 合成产物的结构和性能表征手段

2.3.1 X射线衍射分析

2.3.2 扫描电子显微镜分析

2.3.3 能谱分析

2.3.4 透射电子显微镜

2.3.5 纳米压痕仪

2.3.6 光致发光谱

第三章 Al2O3微/纳米结构的形貌结构特征及其生长机制

3.1 引言

3.2 实验结果分析

3.2.1 反应温度的影响

3.2.2 反应气氛的影响

3.2.3 气流量的影响

3.3 生长机制

3.4 本章小结

第四章 氧化铝微/纳米结构的光学性能

4.1 引言

4.2 Al2O3的氧空位缺陷及发光特性

4.3 实验结果与分析

4.4 本章小结

第五章 纳米压痕——压入法测量Al2O3纳米片的力学性能

5.1 引言

5.2 实验方法

5.3 实验结果与讨论

5.4 本章小结

第六章 悬臂梁法测量Al2O3微米带的力学性能

6.1 引言

6.2 样品的制备及测试过程

6.3 实验结果与讨论

6.4 本章小结

第七章 主要结论

参考文献

攻读硕士期间发表的文章

致谢