一种超超临界火电机组用管坯合金CN617生产工艺

摘要

本发明公开一种超超临界火电机组用管坯合金CN617生产工艺，目的是实现工业试制，达到热加工使用条件。为实现上述目的，对真空感应炉冶炼制定以下技术方案：工艺流程:配料→备料→抽空→装料→给电→装料→全熔→搅拌→静置→调成分→浇注；采用独特的合金化学成分配比以及添加微量元素；合理的工艺参数。本方明的有益效果：①解决了工业生产的工艺设计即选择合适的冶炼方法、保证了化学成分和成品锭的良好热加工性，据此管坯合金CN617具有很好的性能和广泛的用途；②在此之前CN617合金只是实验室试验阶段，无工业试制，现在小规模的工业化生产工艺已成功试制，已具备批量生产的能力。

说明书

技术领域

本发明属于镍基高温合金材料领域，涉及一种超超临界火电机组用管坯合金CN617生产工艺。

背景技术

目前，燃煤发电在我国主要能源发电量中近80%，必须把发电装机容量结构逐步向新能源和清洁能源调整。700℃超超临界燃煤发电技术的供电效率将提高至50%，每千瓦时煤耗可再降低近70克，二氧化碳排放减少14%，是洁净燃煤发电技术的发展道路。2010年，我国成立了国家700℃超超临界燃煤发电技术创新联盟，启动了“PCR700”计划。700℃超超临界燃煤机组的很多关键部件需用镍基高温合金材料，为此，联盟成员单位开展了700℃使用的高压锅炉管材料的研制工作，在前期筛选材料过程中，联盟技术委员会材料组确定了在欧盟推荐的617合金基础上改进材料成分和性能。CN617合金研制难度在于工业生产的工艺设计（选择合适的冶炼方法），要保证成分和成品锭的可热加工性；相关文献介绍了617合金的成分范围和性能参数，参数的范围较宽泛无法具体到实际生产中；国外相关文献对617合金提出的冶炼方法很多，包括真空感应冶炼，或真空感应冶炼加电渣重熔，无论何种冶炼工艺由于成分的配比不合适和工艺参数设计不合理都会给成品锭的热加工带来不利的影响。

发明内容

本发明公开一种超超临界火电机组用管坯合金CN617生产工艺，目的是通过采用真空感应冶炼及合理的成分的配比和工艺参数设计，实现工业试制，达到热加工使用条件。

 管坯合金CN617生产总工艺流程：

 原材料准备→真空感应炉冶炼→化学分析→金属电极扒皮平头→真空自耗炉重熔→化学分析→合金锭扒皮→合金锭扩散退火→表面检查→交付。

 为实现上述目的，对真空感应炉冶炼制定以下技术方案：

 1.工艺流程:配料→备料→抽空→装料→给电→装料→全熔→搅拌→静置→调成分→浇注（见图1）；

工艺简化为如下四个步骤（图2包括2-4步）：

⑴配料及备料；

⑵抽真空、装料、给电、全熔，以上步骤为连续工序，为化料的过程；

⑶精炼期过程：搅拌、静置、调成分；

⑷浇注电极。

 2.具体工艺措施

①合金CN617化学成分应符合表1规定

                          表1                       %

    合金Ni-Cr19-Co12-Mo9成品化学成分应符合表2规定；

                          表2                       %

 ②根据合金成分控制要求计算冶炼所需要的各种返回钢、合金料的量。选用金属镍、金属钴、金属铬、金属钼、金属铝、金属钛、石墨电极等材料，其中金属镍和金属钴要预先处理掉表面的薄膜；返回料预先熔炼处理，化学成分准确，入炉的原材料保持清洁、无油污；

 ③抽真空，保证真空度≤10Pa；分批装料入炉，装入第一批料后给电化料；

 ④装料顺序要按照先纯金属后返回料，并且含Nb金属及返回料不与电极同时加入；

 ⑤电力系统启动利用炉体的感应圈进行加热，使原材料受热并开始熔化；

 ⑥全熔后搅拌10min～15min，静置12min～20min，测温，取样Ⅰ分析成分及气体含量；气体含量应符合O:≤20×10^-6，N：（100-200）×10^-6，如果超出规定，需要加热温度在1500℃～1520℃，进行感应搅拌，搅拌10min，静止5min，周期需根据气体分析结果而定；

 ⑦精炼期真空度控制在1Pa～5Pa，并且不少于90min，测温T2，调整成分C、Mo、Cr、CO，加AL、Ti，搅拌10min，静置；

⑧充氩3000Pa:取样Ⅱ，微调整成分C、AL、Ti，并加入B，搅拌10min，测温T3，取双样，温度达到1460℃～1490℃可出钢；

⑨浇注：温度适中，调整坩埚角度并转动电极模，使浇注漏斗与模相对，控制浇注速度并保证补缩的时间。

   本发明的发明点及有益效果：

    ①CN617合金冶炼技术无相关的文献资料，国外所生产的Inconel617合金只介绍了冶炼方法：如ASTM或SAE等介绍的冶炼方法为真空感应或真空感应加电渣，对于抚钢生产高纯度的超超临界管坯材料CN617合金的冶炼方法是国际首创，特别是CN617合金的化学成分具有独创性，与国外Inconel617合金在化学成分配比以及微量元素的添加方面有很大的区别，据此CN617合金为改进型具有很好的性能和广泛的用途；②在此之前CN617合金只是实验室试验阶段，无工业试制，现在小规模的工业化生产工艺已成功试制，并且已获得批量生产的能力，为我国火电站自主化材料奠定了基础。

附图说明

图1是CN617合金真空感应炉冶炼工艺流程图；

图2是CN617合金真空感应炉冶炼工艺步骤图。

具体实施方式

以下结合附图2和具体实例对本发明进一步详细说明。

 实施例1、实施例2及实施例3共同执行的工艺措施：

①合金CN617化学成分配入与控制；

②根据合金成分控制要求计算冶炼所需要的各种返回钢、合金料的量。选用金属镍、金属钴、金属铬、金属钼、金属铝、金属钛、石墨电极等材料，其中金属镍和金属钴要预先处理掉表面的薄膜；返回料预先熔炼处理，化学成分准确，所有入炉的原材料保持清洁、无油污；

 ③抽真空，保证真空度≤10Pa；分批装料入炉，装入第一批料后给电化料；

 ④装料顺序要按照先纯金属后返回料，并且含Nb金属及返回料不与电极同时加入；

 ⑤电力系统启动利用炉体的感应圈进行加热，使原材料受热并开始熔化；

 ⑥全熔后搅拌10min～15min，静置12min～20min，测温，取样Ⅰ分析成分及气体含量；

 ⑦精炼期真空度控制在1Pa～5Pa，并且不少于90min；

 ⑧充氩3000Pa:取样Ⅱ，微调整成分；温度达到1460℃～1490℃可出钢；

 ⑨浇注：温度适中，调整坩埚角度并转动电极模，使浇注漏斗与模相对，控制浇注速度并保证补缩的时间。

实施例1

    生产CN617合金，炉号：13242200062，坩埚容量：6吨，锭重:5448kg。

①CN617合金成分按表3配入与控制，

                      表3                       %

⑥全熔状态测温保证温度在1520℃，氧含量12×10^-6氮含量：127×10^-6；

⑦精炼期，根据全熔的化学成分进行调整，使化学成分接近目标值，如下表4，

                      表4                         %

⑧充Ar气后加入Fe-B使B元素按照0.0035%目标控制，根据成品结果未全收得。成品化学成分分析结果如表5，

                          表5                       %

⑨浇注：温度在1480℃，浇注时间为8min。

实施例2

    生产CN617B合金，炉号：14240 170142，坩埚容量：6吨，锭重:5448kg。

①CN617合金成分按表3配入与控制；

③抽真空，由低真空度至高真空度（10Pa至2Pa），该过程由于原材料熔化放气并排气，真空度不断波动，采用取样分析气体监控钢液中气体变化；

[④装料顺序：Ni板，金属Cr，Co板，金属Mo等；

⑥全熔经过7小时全熔，全熔温度1510℃；

⑧出钢温度1490℃进行浇注；

各阶段化学成分与收得情况见表6，

                             表6                       %

  成品气体：H：1.3×10^-6，O：10×10^-6，N：20×10^-6。

 实施例3

 生产Ni-Cr19-Co12-Mo9合金锻材，炉号12242 210342，坩埚容量：1吨，锭重976kg。

 如图1所示，

①Ni-Cr19-Co12-Mo9合金成分按表2配入与控制；

③抽真空真空度达到8Pa并且随着原材料的熔化不断的放气、脱气至全熔；

④装料顺序：依次为Ni板，中间合金，金属Cr、Mo、Co；

⑥全熔后调料同时加入Ta，搅拌20min，全熔气体获得结果O：7×10^-6，N:85×10^-6，精炼过程中搅拌脱气，气体结果O:10×10^-6，N:20×10^-6；成品化学成分分析结果如表7；

⑨浇注过程控制浇注速度，浇注时间2min，浇注温度在1480℃，浇注一支电极，

                             表7                   %

CMnSiSPCrMoCoAlTiFe0.070.010.050.0010.00119.249.5111.511.251.400.54