一种水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法

摘要

本发明公开了一种水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法。本发明所述水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法，不采用国家标准冻融循环实验方法，是通过改变水泥基材料试样的表面密封状态：环氧树脂全密封、环氧树脂半密封、保鲜膜全包裹、保鲜膜不包裹、不密封和冻融循环制度：气冻气融、油冻油融和单面水冻水融，并借助微观结构探测手段X射线断层扫描成像技术，得到冻融损伤前后水泥基材料的微观结构，并定量分析由冻融循环作用产生的微裂缝信息，从而为水泥基复合材料冻融破坏的机理研究提供依据。

说明书

技术领域

本发明属于水泥基复合材料性能检测领域，特别是一种水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法。

背景技术

冻融损伤是寒冷潮湿地区混凝土结构劣化的主要原因，也是我国水工混凝土建筑在运行过程中遇到的主要病害。由冻融损伤导致的混凝土结构失效，其根本原因是水泥基材料微观结构的劣化。

关于水泥基材料冻融损伤现有的检测方法主要有快冻法、慢冻法和盐冻法，这几种方法能够得到水泥基复合材料的相对动弹性模量随冻融循环次数的变化关系，但不能监测材料内部微观结构的演变规律。声发射技术可以监测水泥基复合材料在冻融循环过程中的内部损伤和弹性模量变化，但监测数据很难量化处理。近年来，X射线断层扫描成像技术在研究混凝土内部结构中得到应用，越来越多的研究人员开始利用这种无损探测手段测试水泥基材料的损伤劣化过程。

关于混凝土冻融破坏机理的研究及抗冻性研究在过去的几十年中一直是一个热点问题，提出的破坏机理有很多种，主要有静水压理论、渗透压理论、结晶压理论、微冰透镜（micro-ice-lens）理论和胶结层裂（glue-spall）理论等。上述冻融破坏理论大部分是从纯物理模型出发，经假设和推导而得出，然而受到冻融介质、服役状态、环境条件等多重因素的影响，混凝土的冻融破坏很可能是在某种特定条件下以某种破坏机理为主导的多种作用机理的结合。

冻融破坏是与水泥基复合材料的内部孔结构、孔隙水的物理化学行为及局部环境条件等密切相关的力学作用结果。混凝土的冻融破坏按冻融介质可分为水冻破坏和盐冻破坏。对于水冻破坏，除了热应力作用外，根据过剩水是否能够及时排出，可将主要破坏应力来源分为静水压破坏和结晶压破坏。对于完全饱水的水泥基复合材料，当处于不可排水状态时（比如非引气密封试件），由水转变为冰所伴随的体积膨胀导致材料内部的未结冰水因没有足够的空间容纳而受到排挤，从而产生静水压力。当试件处于可排水状态且静水压力可忽略时，破坏应力主要来源于冰的结晶压力。可见，静水压破坏或结晶压破坏与试件的密封条件，排水状态有关。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种通过改进水泥基材料试件的表面密封状态和冻融循环制度，得到冻融损伤前后水泥基材料的微观结构，并定量分析由冻融循环作用产生的微裂缝分布，从而为水泥基复合材料冻融破坏的机理研究提供依据的水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法，包括以下步骤：

步骤1、对长龄期的水泥基材料样品作切割、打磨，得到若干个相同尺寸的水泥基材料试件；

步骤2、对水泥基材料试件做真空饱水处理；

步骤3、将步骤2处理后的试件的一面作为底面，对试件进行X射线断层扫描，得到冻融前的二维灰度图像数据，所述每个水泥基材料试件对应一组二维灰度图像数据；

步骤4、对步骤3处理后的水泥基材料试件再次做真空饱水处理；

步骤5、将经步骤4处理后的水泥基材料试件随机分成三类，将每类水泥基材料试件置于不同密封条件下进行冻融前处理，所述密封条件包括全密封、半密封和不密封；

步骤6、分别对上述进行冻融前处理后的三类水泥基材料试件做一次冻融循环；

步骤7、对步骤6处理后的试件进行X射线断层扫描，得到一次冻融循环后的二维灰度图像数据；反复进行冻融循环，直至水泥基材料试件失效，此时得到若干次冻融循环后的二维灰度图像数据；所述每个水泥基材料试件每冻融循环一次对应一组二维灰度图像数据；

步骤8、分别对冻融前和每次冻融循环后的二维灰度图像数据进行处理和定量分析，得到每个水泥基材料试件的冻融前三维灰度图像数据和每次冻融循环后的三维灰度图像，并通过灰度变化统计裂纹信息，所述裂纹信息包括体积分数、连通性、比表面积、空间取向程度。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，步骤1中将长龄期的水泥基材料样品作切割、打磨为圆柱体水泥基材料试件，圆柱体尺寸为：直径Φ=8.2mm、长度L=10mm，所述水泥基材料为水泥净浆、水泥砂浆或混凝土。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，所述密封条件为全密封时进行冻融前处理，具体包括：用环氧树脂全密封或保鲜膜全密封；全密封条件下的水泥基材料试件在气冻气融环境下进行冻融循环。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，所述密封条件为半密封时进行冻融前处理，具体包括：用环氧树脂密封圆柱体水泥基材料试件的侧面和顶面，留底面不密封或用保鲜膜包裹圆柱体水泥基材料试件的侧面和顶面，留底面不密封；半密封条件下的水泥基材料试件进行冻融循环时将非密封面与水膜层接触即单面水冻水融；该密封条件下，再次进行冻融循环前，对于用保鲜膜包裹的水泥基材料试件，应对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理；对于用环氧树脂包裹的水泥基材料试件，仅对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，不再进行冻融前处理。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，所述密封条件为不密封时进行冻融前处理，具体为：将水泥基材料试件浸入航空煤油中；不密封条件下的水泥基材料试件在油冻油融环境下进行冻融循环；该密封条件下，当再次冻融循环前，应对水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，每次冻融循环持续的时间为3天。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，所述真空饱水处理具体为：在真空饱水仪中进行，先将水泥基材料试件置于真空饱水仪内抽真空，使得气压低于外界大气压，再将水输入真空饱水仪中在低气压状态下保持若干小时，优选20个小时。

进一步地优选方案，本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法中，所述步骤8中利用三维灰度图像统计裂纹信息，具体为：对三维灰度图像截取目标区域，根据灰度分布选择一个灰度阈值做阈值分割，把灰度图变为二值图像，然后定量计算二值图像中的裂纹信息。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明通过对不同的表面密封状态和冻融循环制度下的水泥基材料试件进行冻融损伤检测，利用X射线断层扫描成像技术来直观的获取冻融前后水泥基材料微观结构的二维图像组，可以反映不同冻融制度和表面密封条件水泥基材料内部裂缝的产生与发展，从而揭示静水压破坏和结晶压破坏机理下的微观结构劣化形态，揭示约束条件对水泥基材料冻融破坏的影响，从而为水泥基复合材料冻融破坏的机理研究提供依据。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1为本发明水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法的流程图；

图2为半密封条件下，冻融循环时单面水冻水融的水泥基材料试件状态。

图3（a）为实施例中水灰比0.6的水泥基材料试件4在经历1次冻融循环后某个截面的二维灰度图；

图3(b)为实施例中水灰比0.6的水泥基材料试件4在经历2次冻融循环后同一截面的二维灰度图。

图4为实施例中水灰比0.6水泥基材料试件4在经历14次冻融循环后的三维重构图。

具体实施方式

如图1所示，本发明一种水泥基材料冻融损伤的微观结构检测方法，包括以下步骤：

步骤1、成型圆柱体水泥基材料样品，对长龄期的水泥基材料样品作切割、打磨，得到若干个相同尺寸的水泥基材料试件，具体打磨为圆柱体，该圆柱体尺寸为：直径Φ=8.2mm、长度L=10mm，所述水泥基材料为水泥净浆、水泥砂浆或混凝土；其打磨的形状也可以为长方体等其他形状；

步骤2、对水泥基材料试件做真空饱水处理，具体为：在真空饱水仪中进行，先将水泥基材料试件置于真空饱水仪内抽真空，使得气压低于外界大气压（保持在0.0033MPa以下）3小时，再将水输入真空饱水仪中在低气压状态下（0.0033MPa以下）保持若干个小时，通常为20个小时；

步骤3、将步骤2处理后的试件的一面作为底面，对试件进行X射线断层扫描，得到冻融前的二维灰度图像数据，所述每个水泥基材料试件对应一组二维灰度图像数据；

步骤4、对步骤3处理后的水泥基材料试件再次做真空饱水处理；

步骤5、将经步骤4处理后的水泥基材料试件随机分成三类，将每类水泥基材料试件置于不同密封条件下进行冻融前处理，所述密封条件包括全密封、半密封和不密封；

其中，全密封的情况包括用环氧树脂全密封或用保鲜膜全密封；半密封的情况包括用环氧树脂密封圆柱体水泥基材料试件的侧面和顶面，留底面不密封或用保鲜膜包裹圆柱体水泥基材料试件的侧面和顶面，留底面不密封；不密封的情况为将水泥基材料试件浸入航空煤油中；

步骤6、分别对上述进行冻融前处理后的三类水泥基材料试件做一次冻融循环；针对不同的密封条件，冻融循环的环境不同，具体为：

全密封条件下的水泥基材料试件在气冻气融环境下进行冻融循环；

半密封条件下的水泥基材料试件进行冻融循环时将非密封面与水膜层接触即单面水冻水融如图2所示；

不密封条件下的水泥基材料试件在油冻油融环境下进行冻融循环；

步骤7、对步骤6处理后的试件进行X射线断层扫描，得到一次冻融循环后的二维灰度图像数据；反复进行冻融循环，直至水泥基材料试件失效，此时得到若干次冻融循环后的二维灰度图像数据；所述每个水泥基材料试件每冻融循环一次对应一组二维灰度图像数据；对于不同密封条件和约束条件，在进行下一次冻融循环前需要做不同的处理，具体为：

全密封条件下，再次冻融循环前无需进行其他处理，直接进行冻融循环；

半密封条件下，再次进行冻融循环前，对于用保鲜膜包裹的水泥基材料试件，应对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理；对于用环氧树脂包裹的水泥基材料试件，仅对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，不再进行冻融前处理；

不密封条件下，再次冻融循环前，应对水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理；

步骤8、分别对冻融前和每次冻融循环后的二维灰度图像数据进行处理和定量分析，得到每个水泥基材料试件的冻融前三维灰度图像数据和每次冻融循环后的三维灰度图像，并通过灰度变化统计裂纹信息，所述裂纹信息包括体积分数、连通性、比表面积、空间取向程度；

体积分数指的是单位体积试样中裂纹所占体积，体积分数越高，表明所产生的裂纹越多。

连通性指的是连通的裂纹体积占总裂纹体积的百分数，分别统计了裂纹沿x、y、z三个方向的连通性，用p_cx、p_cy、p_cz表示。

比表面积指的是裂纹的总表面积与裂纹的总体积之比。

空间取向程度分别计算了裂纹在x=0，y=0，z=0平面上的投影面积之和投影平面的面积的比值，用Ax、Ay、Az表示。例如Ax越大，表明平行于x=0平面的裂纹越多。

可采用图像分析软件对图像进行处理和定量分析，所采用的图像分析软件有Image J、Image Pro+、VG Studio、Matlab等，本发明中优选Image J，对三维灰度图像截取感兴趣的区域，根据灰度分布选择一个灰度阈值做阈值分割，把灰度图变为二值图像，然后定量计算二值图像中的裂纹信息。关于图像处理与定量计算的相关参考文献见【Serra J.Image Analysis and Mathematical Morphology.London:Academic Press,1982.】），此处不详细描述。

在进行X射线断层扫描时，每一次扫描所采用的仪器设置参数均相同，该参数由技术人员自行设定，同时由于步骤2中已固定水泥基材料试件的一面为底面进行扫描，此后每次扫描时，对于每个水泥基材料试件均以相同的面为底面进行扫描。

实施例

本实施例以水泥净浆说明本发明方法。具体步骤如下：

a)用PI52.5水泥在Φ=8.2mm，L=50mm的PU管中成型水泥净浆样品，放在饱和氢氧化钙溶液中养护8个月，养护温度T=20±2℃；

b)将样品切割、打磨成Φ=8.2mm，L=10mm的圆柱形试样；

c)采用真空饱水方法，对试样进行真空饱饱和氢氧化钙溶液处理；

d)对样品进行X射线断层扫描，得到样品冻融前的一组初始二维图像IO；

e)采用真空饱水方法，对试样再次进行真空饱饱和氢氧化钙溶液处理。

f)对样品进行冻融前处理：将一部分样品浸入航空煤油中，编号为样品1；将一部分样品用环氧树脂全密封，编号为样品2；将一部分样品用环氧树脂密封圆柱体样品的侧面和顶面，留底面不密封，编号为样品3；将一部分样品用保鲜膜全密封，编号为样品4；将一部分样品用保鲜膜包裹圆柱体样品的侧面和顶面，留底面不密封，编号为样品5。

g)在气冻箱中对样品1～5做一次冻融循环，对于样品2和样品4在气冻气融环境下进行冻融循环；对于样品3和样品5进行冻融循环时将非密封面与水膜层接触即单面水冻水融；对于样品1在油冻油融环境下进行冻融循环；

h)对样品1～5进行X射线断层扫描，得到一次冻融循环后的一组二维灰度图像数据I_FT1

反复进行冻融循环，直至水泥基材料试件失效，此时得到若干次冻融循环后的二维灰度图像数据I_FTn,n为冻融循环的次数；所述样品1～5每冻融循环一次对应一组二维灰度图像数据；对于不同密封条件和约束条件，在进行下一次通融循环前需要做不同的处理，具体为：

对于样品2和样品4，再次冻融循环前无需进行其他处理，直接进行冻融循环；

对于样品5再次进行冻融循环前，应对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理；

对于样品3再次进行冻融循环前，仅对该水泥基材料试件进行真空饱水处理，不再进行冻融前处理；

对于样品1再次进行冻融循环前，应对水泥基材料试件进行真空饱水处理，再进行与上一次相同的冻融前处理；

如图3（a）所示为水灰比0.6样品4在经历1次冻融循环后某个截面的二维灰度图、图3（b）所示水灰比0.6样品4在经历2次冻融循环后同一截面的二维灰度图；

图4为水灰比0.6样品4经历14次冻融循环后的三维重构图；

i)对裂纹进行定量表征与计算：在处理后的图像的基础上，分析三维重构后试件的裂纹信息，统计的裂纹信息包括体积分数、连通性、比表面积、空间取向程度。冻融前基准试件的孔隙率和孔连通率见表1；冻融循环过程中统计得到的裂纹情况见表2和表3。

表1水灰比（w/c）分别为0.4和0.6的水泥浆体基准试件的孔隙率和孔连通率.

其中，p_xp_y p_z分别表示x、y、z三个方向的孔连通率

表2水灰比为0.4的水泥浆体试件在冻融循环后的统计裂纹信息.

表3水灰比为0.6的水泥浆体试件在冻融循环后的统计裂纹信息.