一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂

摘要

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂。该制备方法包括：取10份～80份麦草畏、5份～85份无机填料、5份～35份碱性物质，与水混合，45～55℃常压条件经固固反应，制得麦草畏钠盐湿料；取麦草畏钠盐湿料与5份～20份表面活性剂混合，经造粒、烘干、筛分，即得。该方法采用固固反应，保证反应温和，且麦草畏成盐反应可以与捏合、造粒同时进行，工艺流程简短。实验表明，本发明提供的麦草畏钠盐制剂悬浮率明显高于现有产品而崩解时间明显低于现有产品。

说明书

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂。

背景技术

麦草畏为激素类除草剂，属安息香酸系列除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎吸收，通过韧皮部或木质部向上下传导，多集中于分生组织和代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，用后一般24h阔叶杂草即会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，用于防除猪殃殃、荞麦蔓、藜、牛繁缕、大巢菜、播娘蒿、苍耳、薄朔草、田旋花、问荆、鳢肠等。禾本科植物吸收后能很快代谢分解使之失效，表现较强的抗药性，故对小麦、玉米、水稻等禾本科作物比较安全。也用于防除耕作区的木本灌木丛。通常单用或几个苯氧羧酸类除草剂混用，也可与其他类型的除草剂混用。

由于麦草畏原药溶解性差，解决问题的通用方法是成盐，麦草畏盐通常有二甲胺盐和钠盐等。在剂型方面，麦草畏的主要剂型产品为水溶性粉剂、水溶性粒剂和水剂这三种剂型。目前市场上常见的剂型为水溶性粒剂，目前麦草畏钠盐制剂的制备方法一般是采用麦草畏原药与液碱进行反应，反应完成后再进行烘干从而得到麦草畏钠盐原药。这样的生产方法需要经过钠盐合成和造粒两个步骤完成，因此，采用现有技术制备麦草畏钠盐制剂存在工艺复杂的问题，且该方法对设备要求很高但是原料的转化率却较低，导致生产成本过高。并且，现有技术对辅料的选择也存在着不合理之处，导致所制备的水溶性粒剂的崩解时间长、悬浮率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种崩解时间短且悬浮率高、起泡性较弱、制备工艺简单的麦草畏钠盐制剂及其制备方法。

本发明提供了一种麦草畏钠盐制剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取10份～80份麦草畏、5份～85份无机填料、5份～35份碱性物质，与水混合，45～55℃常压条件经固固反应，制得麦草畏钠盐湿料；

步骤2：取麦草畏钠盐湿料与5份～20份表面活性剂混合，经造粒、烘干、筛分，即得；

其中，水的质量为麦草畏、无机填料和碱性物质质量之和的10%～15%；

碱性物质为碳酸氢钠、氢氧化钠或碳酸钠；

表面活性剂为牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基环氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物、聚羧酸盐类、萘磺酸盐或十二烷基硫酸盐中的一种或两者以上的混合物；

无机填料为硫酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、尿素、海藻酸钠、硝酸钠或羧甲基纤维素钠中的一种或两者以上的混合物。

本发明提供的麦草畏钠盐制剂的制备方法通过固固反应的方式，省略了麦草畏钠盐原药的制作过程。从而简化了工艺，并提高了原料的转化率。本发明提供的麦草畏钠盐制剂通过调整各组分的选择和配比，从而提高制剂悬浮率并缩短崩解时间、降低起泡性。

作为优选，麦草畏与碱性物质的摩尔比为1：（0.95～1.2）。

优选的，麦草畏与碱性物质的摩尔比为1：（1～1.1）。

更优选的，麦草畏与碱性物质的摩尔比为1:1.05。

作为优选，本发明提供的麦草畏钠盐制剂，由以下重量份的原料制备而成：

麦草畏 50份～80份；

碱性物质 19.3份～30.9份；

表面活性剂 5份～10份；

无机填料 5份～45份。

优选的，本发明提供的麦草畏钠盐制剂，由以下重量份的原料制备而成：

麦草畏 70份；

碱性物质 27份；

表面活性剂 9份；

无机填料 12.4份。

其中，碱性物质与麦草畏原药的反应的副产物应能溶于水或形成无环境污染的气体。并且，所使用的碱性物质应属于低危险性或无危险性的化学品，从而使固固反应条件更加温和。

作为优选，本发明提供的麦草畏钠盐制剂中，碱性物质为碳酸氢钠。

表面活性剂用于降低表面张力，从而提高药效，应选择无刺激性、化学性质稳定的物质作为表面活性剂。

作为优选，本发明提供的麦草畏钠盐制剂中，表面活性剂为十二烷基硫酸盐和/或脂肪胺聚氧乙烯醚。

对于无机填料而言，应选择水溶性良好，常温下溶解速度快的无机盐，且应当选择无刺激、物化性质稳定、对作物无不良影响或对作物有益的物质。

作为优选，无机填料为硫酸钠和/或羧甲基纤维素钠。

作为优选，本发明提供的麦草畏钠盐制剂的剂型为水溶性粒剂或水分散粒剂。

作为优选，固固反应时间为40min～60min。

作为优选，造粒的温度不高于50℃。

作为优选，烘干的温度为65～80℃。

本发明还提供了由本发明提供的方法制备的麦草畏钠盐制剂。

本发明提供了一种麦草畏钠盐制剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：取10份～80份麦草畏、5份～85份无机填料、5份～35份碱性物质，与水混合，45～55℃常压条件经固固反应，制得麦草畏钠盐湿料；步骤2：取麦草畏钠盐湿料与5份～20份表面活性剂混合，经造粒、烘干、筛分，即得该方法采用固固反应，保证反应温和，且麦草畏成盐反应可以与捏合、造粒同时进行，工艺流程简短，加工流程短可操作性强，原料转化率高、显著降低了生产成本。本发明提供的麦草畏钠盐制剂通过调整各组分的选择和配比，从而提高制剂的悬浮率并减低崩解时间和起泡性。产品各项指标优异，物理化学性质稳定。实验表明，本发明提供的麦草畏钠盐制剂悬浮率明显高于现有产品而崩解时间明显低于现有产品。

具体实施方式

本发明提供了一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明采用的试剂皆为普通市售品，皆可于市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1麦草畏钠盐水分散粒剂的制备

将40.8g麦草畏(麦草畏含量98%)、100g硫酸钠、235.2g尿素和14.3g碳酸氢钠，在45～55℃常压下，反应60min，加入10g十二烷基硫酸钠和10g聚羧酸盐混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐10%WDG成品398g，收率99.5%。

实施例2麦草畏钠盐水溶性粒剂的制备

将81.6g麦草畏(麦草畏含量98%)、120g氯化钠、126g硝酸钠和15.9g氢氧化钠(氢氧化钠含量91%)，在45～55℃常压下，反应40min，加入10g烷基糖苷和14g烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐20%WSG成品395g，收率98.7%。

实施例3麦草畏钠盐水分散粒剂的制备

将122g麦草畏(麦草畏含量98%)、100g氯化钠、138.1g硫酸钠、8g羧甲基纤维素钠和28.8g碳酸钠，在45～55℃常压下，反应45min，加入10g环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和18g聚羧酸盐混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐30%WDG成品397g，收率99.25%。

实施例4麦草畏钠盐水分散粒剂的制备

将163.3g麦草畏(麦草畏含量98%)、8g三聚磷酸钠、100g硝酸钠、84g尿素和58.9g碳酸氢钠，在45～55℃常压下，反应50min，加入10g十二烷基硫酸钠和18g脂肪胺聚氧乙烯醚混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐40%WDG成品395g，收率98.7%。

实施例5麦草畏钠盐水溶性粒剂的制备

将204g麦草畏(麦草畏含量98%)、10g海藻酸钠、134.1g硝酸钠和49.4g碳酸钠，在45～55℃常压下，反应50min，加入10g聚氧乙烯壬基酚和22g甲基环氧乙烷混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐50%WSG成品398g，收率99.5%。

实施例6麦草畏钠盐水溶性粒剂的制备

将244.9g麦草畏(麦草畏含量98%)、10g羧甲基纤维素钠、84.9g硫酸钠和48.2g氢氧化钠(氢氧化钠含量91%)，在45～55℃常压下，反应45min，加入12g牛酯胺聚氧乙烯醚和20g烷基糖苷混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐60%WSG成品394g，收率98.5%。

实施例7麦草畏钠盐水溶性粒剂的制备

将285.7g麦草畏(麦草畏含量98%)、8g海藻酸钠、42.4g氯化钠和105.1g碳酸氢钠，在45～55℃常压下，反应60min，加入16g脂肪胺聚氧乙烯醚和20g聚乙二醇混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐70%WSG成品396g，收率99%。

实施例8麦草畏钠盐水溶性粒剂的制备

将326.5g麦草畏(麦草畏含量98%)、1.6g羧甲基纤维素钠和79g碳酸钠，在45～55℃常压下，反应50min，加入18g脂肪胺聚氧乙烯醚和22g脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐80%WSG成品397g，收率99.25%。

实施例9麦草畏钠盐水分散粒剂的制备

将285.7g麦草畏(麦草畏含量98%)、8g海藻酸钠、58.4g氯化钠和50.7g氢氧化钠，在45～55℃常压下，反应60min，加入8g十二烷基硫酸钠和12g聚羧酸盐混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐70%WDG成品393g，收率98.25%。

实施例10麦草畏钠盐水分散粒剂的制备

将326.5g麦草畏(麦草畏含量98%)、8g羧甲基纤维素钠、5.5g尿素和79g碳酸钠，在45～55℃常压下，反应50min，加入8g脂肪胺聚氧乙烯醚和20g萘磺酸盐混合，制得麦草畏钠盐捏合料，经过造粒、烘干、筛分后制得麦草畏钠盐80%WDG成品398g，收率99.5%。

实施例11麦草畏钠盐水溶性粒剂质量检测

对本发明提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂进行质量检测，取瑞士先正达作物保护有限公司提供的质量分数为70%的麦草畏钠盐水溶性粒剂作为对照。检测参照《农药原药和制剂的物理化学方法——CIPAC手册》中提供的方法，质量标准参照《FAO农药标准制定和使用手册》，具体如表1所示：

表1：麦草畏钠盐水溶性粒剂检测方法及标准

其中，对麦草畏钠盐水溶性粒剂中麦草畏钠盐含量的检测标准如表2所示：

表2麦草畏钠盐水溶性粒剂中麦草畏钠盐含量标准

检测结果如表3所示：

表3对本发明提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂质量检测结果

实验结果表明：本发明提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂的持久起泡性显著低于对照样品。而pH值更接近于中性，说明本发明提供的方法制备麦草畏钠盐制剂将麦草畏更加彻底的转化成为了盐。

实施例12麦草畏钠盐水分散粒剂质量检测

对本发明提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂进行质量检测，取浙江升华拜克生物股份有限公司提供的质量分数为70%的麦草畏钠盐水分散粒剂作为对照。检测参照《农药原药和制剂的物理化学方法——CIPAC手册》中提供的方法，质量标准参照《FAO农药标准制定和使用手册》，具体如表4所示：

表4麦草畏钠盐水分散粒剂检测方法及标准

检验项目检验方法（CAPIC)标准含量CAPIC规定如表5所示水分MT30.1≤2.0pHMT755-10崩解性MT179≤120s持久起泡性MT47.2≤60ml悬浮率MT168≥60%湿筛试验MT185200目≥98.0%贮存稳定性MT46.354℃±2℃14d

检测结果如表5所示：

表5对本发明提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂质量检测结果

实验结果表明：本发明提供的麦草畏钠盐水分散粒剂的崩解时间和起泡性显著低于对照样品，且悬浮率明显高于对照样品。而pH值更接近于中性，

说明本发明提供的方法制备麦草畏钠盐制剂将麦草畏更加彻底的转化成为了盐。

实施例13麦草畏钠盐制剂药效检测

对本发明提供的麦草畏钠盐制剂的小麦田防除阔叶杂草效果进行检测，选取市售的质量-体积浓度为480g/L的麦草畏二甲胺盐水剂为对照。

经检测，采用本发明实施例7提供的麦草畏钠盐水溶性粒剂，对小麦田防除阔叶杂草的有效量为105～126g/公顷，而对照样品的有效量为144～195g/公顷。本发明其他实施例提供的麦草畏钠盐制剂的实验结果与此相似，表明本发明提供的麦草畏钠盐的有效量明显低于现有技术。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。