超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素

摘要

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap)快速筛查和定量检测食用油脂中天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素的分析方法.结果 表明,前处理最佳条件为:样品经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,硫酸酸化,PRiME HLB固相萃取小柱净化;液质最佳条件为:0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,ThermoScientific Accucore Vanquish C1s+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.5μm)分离,静电场轨道阱质谱分析检测.结果 表明:3种辣椒素在0.1～40 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999;3个加标水平(n=6)的平均回收率在66.7％～112.8％范围内,相对标准偏差在3.2％～9.7％范围内;检出限在0.02～0.05 μg/kg之间,定量限在0.1～0.2 μg/kg之间.该方法可在无标准物质的情况下对食用油脂中3种辣椒素进行快速筛查及确证,同时可在有标准物质下进行准确定量,为食用油脂中非法添加回收油脂的筛查确证和准确定量检测提供新的技术和思路.