HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物的浓度

摘要

目的建立高效液相色谱质谱联用测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物6-羟基氯唑沙宗的方法。方法采用Thermo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex C18保护柱,柱温40℃,流动相：乙腈-30 mmol·L^-1醋酸铵溶液（34∶66）,流速：1mL·min^-1,进入MS检测器的分流比3∶1。质谱采用电喷雾电离源负离子模式（ESI^-）,选择性监测质荷比（m/z）168.3,170.2（氯唑沙宗）,444.7（内标）,184.4,186.2（6-羟基氯唑沙宗）的准分子离子峰。血浆样品孵化后,经叔丁基甲醚提取,内标法定量。结果氯唑沙宗及6-羟基氯唑沙宗分别在25-10 000,10-3 000μg·L^-1内线性关系良好（r≥0.999 8）;最低检测质量浓度分别为2.5和2μg·L^-1;两个化合物的方法回收率在90%-110%之间;日间和日内RSD均小于15%。结论该方法灵敏度高,快速,简便,可用于氯唑沙宗药动学及药物相互作用的研究。