高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

摘要

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH2固相萃取柱净化.采用Waters ACQUITY UPLC(R) BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量.结果 表明3种目标分析物在0.10～ 20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12 ～0.28 μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39 ～0.47 μg/kg,LOQ为1.28～1.57 μg/kg;在2.5、5.0、10.0 μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6％ ～ 120％,相对标准偏差(RSD)为0.80％～ 11％.将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22％,最大残留量为14.32 μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78％,最大残留量为21.62 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求.