毛细管电泳电化学发光法测定蜂蜜中土霉素残留量

摘要

基于土霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)23+)的电化学发光(ECL)信号的增强效应,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)测定土霉素的新方法.利用场放大效应将检测灵敏度提高了3.5倍,最佳检测电位为1.22 V,运行缓冲液为8 mmol·L-1硼砂溶液(pH 8.0),进样时间及电压分别为6 s和10 kV.在优化条件下,土霉素可在9 min内检出,其线性范围为20～200 μg·L-,相关系数为0.995 3,仪器检出限(S/N=3)为5 μg· L-1;5次测定100 μg·L-1土霉素溶液的ECL信号和迁移时间的日内重现性分别为2.4％和2.1％,日间重现性分别为3.6％和2.8％.方法用于市售蜂蜜中土霉素残留的测定,在200,1 000,2000μg· kg-1加标浓度下的回收率为91.5％ ～105.2％.方法检出限(LOD,S/N=3)为10 μg·kg-1,低于食品中土霉素的最大残留限值(MRL).结果表明该方法在食品分析中具有一定的应用价值.