水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究

摘要

以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮(QCT)和喹赛多(CYA)及其主要代谢物脱二氧喹烯酮(BDQCT)、3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸(MQCA)、脱二氧喹赛多(BDCYA)和喹(噁)啉-2-羧酸(QCA)多残留的高效液相色谱－串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测方法.组织样品经乙腈－乙酸乙酯(1∶1)、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定.采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2～ 500 μg/L范围内线性关系良好.在加标浓度为5 ～ 50 μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3％ ～ 94.2％,相对标准偏差为4.2％ ～ 11.7％.方法的检出限为0.5 ～ 1.6 μg/kg,定量下限为2.0～ 5.0 μg/kg.该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析.