微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定何首乌药材及黑豆黄酒炮制后饮片中重金属及有害元素含量

摘要

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定何首乌药材及黑豆黄酒炮制后饮片中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量,为何首乌黑豆酒炙饮片质量控制提供准确、可靠的检测方法及基础数据.方法:样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,进行ICP-MS法测定,射频功率为1.6 kW,采样深度为17.0 mm,载气(高纯氩气)流速为1.1 L·min-1,冷却气流速为15.0 L·min-1,辅助气流量为1.0 L·min-1;扫描次数为20次;重复次数为3次.结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9975),回收率82.18％ ～108.36％(RSD≤9.59％),方法检测限0.014～0.15μg·L-1.5批样品炮制前后均不同程度地检出了Pb、As、Cu、Cd、Hg,测定结果显示炮制前后含量无显著变化.结论:该方法准确,灵敏度高.何首乌黑豆酒炙的炮制工艺是安全,稳定的.