重金属及有害元素

摘要： 《中国药典》一直以来十分关注中药外源性有害物质的污染情况,并且不断加深相关品种的质量标准研究。《中国药典》自2000年版起制定了部分品种的重金属及有害元素、农药残留的限量标准,并逐步增加品种数目及控制指标,至《中国药典》2020年版提出针对所有植物类药材及饮片的33种禁用农药残留限量要求,进一步全方位加强中药安全性质量控制。本文从重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素、二氧化硫残留量4个质量控制方向,介绍《中国药典》2020年版相关标准现状、标准制定思路、未来标准制定方向等,以促进相关标准宣贯、执行。

摘要： 中药中重金属及有害元素一直是国内外普遍关注的中药安全性问题之一。随着《中国药典》检测与标准体系的不断制订和完善,我国中药中重金属及有害元素的残留状况已逐渐改善。本文通过总结标准研究制订及实施中取得的成效和存在的问题,对比国内外相关重金属及有害元素的标准和限量,为进一步提高中药中重金属及有害元素的控制水平提出思考和建议。

摘要： 目的 建立同时测定一点红中14种微量元素含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),通过考察多批次样品的微量元素含量情况,为一点红的质量控制提供参考。方法 采用ICP-MS法对17批不同厂家的样品中14种微量元素进行定量测定,并用SPSS软件对结果进行统计分析。结果 一点红中药材中必需微量元素Mn、Fe、Zn、Sr含量较高,As、Pb、Hg均低于2020年版中国药典中重金属及有害元素一致性限量指导值,16批次药材的Cd含量、1批次药材的Cu含量超过了限量指导值,不同厂家的样品中部分微量元素含量差异显著。结论 有必要制定一点红中有害元素Cd和Cu的限量值以控制其质量,同时厂家应从产地源头到制备工艺等减少重金属及有害元素的污染。

摘要： 目的:同时测定不同产地蚕沙中16种元素(包括5种重金属及有害元素)的含量,并通过多元统计分析,对20批蚕沙样品的元素含量进行分析。方法:将蚕沙样品经微波消解,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蚕沙中16种元素含量,并利用统计学软件对数据进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,进行产地区分。结果:16种元素的标准曲线相关系数r均>0.998,通过多元统计分析,对20批蚕沙样品进行了产地区分,分为4类;提取到3个主成分,累积贡献值达到76.233%;以VIP值>1为标准,提取了K、Ca、As等3个主要元素成分,作为蚕沙分类的质量标志性成分。结论:所建方法简便快速,灵敏度高,能准确测定蚕沙中16种元素含量,结合多元统计分析,可对蚕沙的产地区分和质量控制提供依据。

摘要： 目的:测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属及有害元素及胶囊壳中的铬元素,并对含量结果进行风险评估。方法:样品经微波消解后,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种元素的含量,以及胶囊壳中铬元素的含量。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.9999);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.9%;平均加样回收率为92.3%~99.3%,RSD≤2.3%(n=6);样品中重金属各元素含量均在规定限度范围。结论:两种测定方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,为芩连胶囊的安全性评价及质量控制提供参考。

摘要： 本文建立了参苓白术散中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标。结果显示,铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在92.4%~103.8%(RSD<5.3%),方法检出限在0.019~0.036 mg/kg。由此可见,方法灵敏度高,准确可靠。5批样品均不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。

摘要： 目的检测分析贵州不同地区主要石斛基地中铁皮石斛和金钗石斛药材中48种农药残留和5种重金属及有害元素含量。方法根据2020版《中国药典》,利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS)技术多指标同步定性、定量检测分析铁皮石斛和金钗石斛药材中48种农药残留量;采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)及原子荧光光谱仪检测分析铁皮石斛和金钗石斛药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量。结果不同主要石斛种植基地产的铁皮石斛和金钗石斛药材中的48种农药残留和5种重金属及有害元素含量均低于《中国药典》规定的定量限。结论主要种植基地的铁皮石斛和金钗石斛药材中的48种农药残留和5种重金属及有害元素含量均符合《中国药典》规定。

摘要： 本研究建立蟾皮微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铅、砷、汞、镉及铜5种重金属及有害元素的测定方法,并根据测定结果进行健康风险评估。样品经微波消解后,以锗、铟和铋为内标,进行ICP-MS测定铅、砷、汞、镉及铜5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法进行健康风险评估。结果显示,铅、砷、汞、镉和铜5种待测元素的线性关系良好(R≥0.997 5),回收率为85.58%~111.24%;RSD的范围为7.32%~8.29%。风险评估结果显示蟾皮中的重金属及有害元素含量对人体健康风险较低。该方法为蟾皮中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学数据。

摘要： 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷精草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属及有害元素残留量的检测方法。方法:谷精草样品经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法测定上述5种元素的残留量。结果:ICP-MS法测定的谷精草样品中的Pb、As、Cu、Hg 4种重金属及有害元素的残留量均低于植物类中药材中重金属及有害元素的常规限量。Cd残留量在0.43~1.10 mg·kg^(-1),平均值为0.78 mg·kg^(-1),其中有5批谷精草Cd的残留量超过1.0 mg·kg^(-1),超出标准规定要求,存在较为严重的安全风险。各元素的标准曲线的相关系数0.9996~1.0000,精密度RSD为0.9%~2.2%,重现性RSD为1.1%~2.3%,稳定性RSD为1.0%~2.4%,准确度良好。结论:该方法操作准确可靠、干扰小、灵敏度高、结果稳定,适合谷精草中重金属及有害元素残留量的测定。

摘要： 目的 检测喉痛灵片和喉痛灵颗粒中重金属及有害元素与禁用农药残留量。方法 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定喉痛灵制剂中铅、镉、砷、铜、钙元素,采用原子荧光(AFS)法测定制剂中汞元素,采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定制剂中33种禁用农药残留量。结果 喉痛灵片和喉痛灵颗粒中均含有微量铅、砷、镉、铜、汞、钙,均未检出33种禁用农药。结论 喉痛灵片中重金属及有害元素均在安全限度范围内;部分批次喉痛灵颗粒中汞元素超出安全限度范围,有一定安全隐患,应引起重视。2种喉痛灵制剂中农药残留安全风险较低。

摘要： 目的：研究姜黄炮制前后的质量比较。rn 方法：通过姜黄炮制前后有效成分、重金属有害元素、指纹图谱的变化进行研究。rn 结果：姜黄炮制后有效成分会有一定的损失,重金属有害元素变化不显著,姜黄指纹图谱共标出指纹峰11个,姜黄片则标示出7个。rn 结论：姜黄炮制前后有效成分含量有一定变化,重金属及有害元素含量有一定差异,但不显著,姜黄经炮制后HPLc指纹图谱指纹峰减少,印证了姜黄炮制后有效成分有损失的结论。

摘要： 杭州富阳市环山乡1989～1995年个体小高炉炼钢业迅速发展，排出的烟灰和污水含有大量氟、重金属等污染物。加上原料露天堆放、废渣随地乱堆，场地附近的农田污染更加严重。据统计全乡70℅的农田土壤（约6980亩）已受到不同程度的污染。使该乡的粮食产量大幅度下降，有的田块直至颗粒无收。成片农田荒芜，不但严重地制约该乡农业生产的发展，而且危及人类生存的生物圈。

摘要： 本发明提供一种铅冶炼渣中多种有害重金属同步稳定化材料，属于环境工程技术领域。该材料以转炉钢渣、粉煤灰、镍铁渣等Ca/Fe基硅酸盐固体废物和软锰矿为原料制备，制备得到的稳定化材料与铅冶炼渣混合，再加水混匀，使渣中有害重金属As、Pb、Zn、Cu、Cd与稳定化材料中的不同组分进行物理化学反应，同步降低铅冶炼渣中有害重金属的浸出毒性，阻滞铅冶炼渣中有害重金属的迁移扩散，降低渣场周边水体和土壤的污染风险。该稳定化材料制备原料来源广、制备成本低、用量少、应用简单。

摘要： 本发明涉及一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，属于重金属检测技术领域，包括以下步骤：将待检测的油墨加热浓缩，得到浓缩油墨，加热浓缩过程中的蒸发液经冷凝收集；向浓缩油墨中加入质量分数为50％的硝酸溶液，再升温至180‑200°C进行微波消解，得到的消化油墨再用膜过滤器过滤，得到待测样；采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生‑原子吸收光谱仪测定待测样中的重金属浓度。本发明技术方案中，该测定方法简单、快速、高效；在密闭容器中使用微波消解降低了污染和损失的风险，同时提高了方法的可重复性；最佳消解条件为使用体积分数为50％的HNO

摘要： 本发明涉及一种检测有害重金属元素在细胞内分布的方法，属于大气污染风险评价技术领域。本发明重要步骤如下：(1)细胞制片，将细胞种到Si

摘要： 本发明公开了一种以金属铁置换畜禽粪污堆肥原料中有害重金属的方法，首先将多组带有尖端的铁棒间隔固定在铁质框架上制作成金属置换架；将含有害重金属的畜禽粪污导入粪污池，并保持其含水率65～75％(wt)，按照50～100g/m2的剂量向其表面喷撒乳酸杆菌菌剂；将金属置换架插入粪污池内，加盖，静置24小时后将取出放入稀硫酸酸洗池中洗脱，并在原位置移动30～120mm处更换一个新的金属置换架，重复上述操作；酸洗池每3～6个月收集一次重金属沉淀物，维持酸洗池内酸度10～20％。本发明利用金属的置换反应，以铁棒置换畜禽粪污中的重金属离子，并能将吸附在铁棒上的重金属回收利用，成本低、效率高，从根本上消除粪污中重金属的隐患。

摘要： 本发明提供一种铅冶炼渣中多种有害重金属同步稳定化材料，属于环境工程技术领域。该材料以转炉钢渣、粉煤灰、镍铁渣等Ca/Fe基硅酸盐固体废物和软锰矿为原料制备，制备得到的稳定化材料与铅冶炼渣混合，再加水混匀，使渣中有害重金属As、Pb、Zn、Cu、Cd与稳定化材料中的不同组分进行物理化学反应，同步降低铅冶炼渣中有害重金属的浸出毒性，阻滞铅冶炼渣中有害重金属的迁移扩散，降低渣场周边水体和土壤的污染风险。该稳定化材料制备原料来源广、制备成本低、用量少、应用简单。

摘要： 本发明公开了一种去除物料中有害重金属的智能处理系统，包括：一酸洗单元，具有酸洗槽、输入物料、水及酸的电控阀门与流量计、具阻力传感器的电动搅拌器、第一酸碱值侦测器；一缓冲单元，承接酸洗槽的输出；一过滤单元，过滤缓冲单元的输出并测量重量；一残渣搜集单元，搜集过滤单元的物料残渣并量其重量；一控制模块，电性连接电控阀门、电动搅拌器、阻力传感器和第一酸碱值侦测器，其包含：调整酸洗槽内物质黏度的黏度控制单元；调整酸洗槽内物质酸碱值的酸碱值控制单元；调控电动搅拌器转速的转速控制单元；调控水、酸用量的流量控制单元。

摘要： 本发明公开了一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，是对油墨进行干化、消解后，再通过石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。本发明的方法具有操作安全、无交叉污染、被测元素无损、测量精准、计算准确、劳动强度小的优点。

摘要： 本发明公开了一种含盐废水中的有害重金属盐回收装置，涉及金属盐回收装置技术领域，传统的用于处理废水中的重金属盐的装置太过简单，处理过程中无法将废水中的重金属盐完全处理，对环境造成一定污染，在处理废水中的重金属盐没有防护设备，金属盐在处理过程中产生一些有毒气体，对人体也会造成一定危害，而本发明包括密封柜，密封柜内固定安装有均匀排列的支撑杆，第一夹持板顶面一侧固定安装有过滤器，所述第一夹持板靠近过滤器的位置内固定安装有放料桶，放料桶的底部活动安装有储料桶，废水的处理完全处在密封柜内进行，很好的解决了在处理废水中的重金属盐没有防护设备，金属盐在处理过程中产生有毒气体，对人体造成危害的问题。

摘要： 本发明涉及一种油墨中有害重金属残留量的测定方法，属于重金属检测技术领域，包括以下步骤：将待检测的油墨加热浓缩，得到浓缩油墨，加热浓缩过程中的蒸发液经冷凝收集；向浓缩油墨中加入质量分数为50％的硝酸溶液，再升温至180‑200°C进行微波消解，得到的消化油墨再用膜过滤器过滤，得到待测样；采用石墨炉原子吸收光谱仪、火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生‑原子吸收光谱仪测定待测样中的重金属浓度。本发明技术方案中，该测定方法简单、快速、高效；在密闭容器中使用微波消解降低了污染和损失的风险，同时提高了方法的可重复性；最佳消解条件为使用体积分数为50％的HNO3,最高消解温度确定为200°C。

摘要： 本发明公开了中药春柴胡的重金属及有害元素检测方法，该方法包括供试液的制备、春柴胡对照药材溶液的制备、对照品的制备、对照指纹图谱的建立和供试液指纹图谱的测定。本发明根据中药春柴胡中所含的活性成分，包括皂苷类、黄酮类和多糖类化合物的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的中药春柴胡的重金属及有害元素检测方法可以全面、客观、准确的检测和评价春柴胡的质量，为保证临床疗效具有重要意义。