超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物

摘要

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法.样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理.采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量.结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,检出限为0.0990～2.09μg/kg,定量限为0.495～5.23μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8％～118.8％,精密度为0.6％～8.7％(n=6).该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定.