新型QuEChERS方法结合高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速测定鱼肉中14种激素

摘要

建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定.样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMRlipid)脱脂,盐析后采用PSA吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-Q-TOF/MS方法检测分析.所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为1.4～6.7 μg/kg.3个添加水平(n=6)下草鱼基质的平均回收率为75.4％ ～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为2.4％ ～9.5％;大黄鱼基质的平均回收率为73.4％～101.5％,相对标准偏差(RSD)为2.4％ ～9.1％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有操作简便、结果准确等优点,适用于不同鱼肉基质,可作为鱼肉中14种激素类药物的高通量筛查和确认检测方法.本研究为监测鱼肉中激素类药物的风险提供了有效的技术手段.