对二甲苯与间二甲苯混合氧化工艺研究

摘要

使用1L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间甲基苯甲酸(mPT)含量的影响,并对PTIA进行了加氢精制实验.结果表明:对PX和MX混合二甲苯的氧化产物PTIA中杂质的影响因素由大到小依次为反应温度、催化剂配比、溴浓度、催化剂浓度;较优的氧化工艺条件为反应温度195.0℃,催化剂(Co+Mn)浓度为600μg/g,Co:Mn:Br质量比为1∶3∶3,在此条件下制得的PTIA中的PT和mPT含量可稳定控制在1350μg/g以下;所得PTIA在反应温度280℃,压力7.2 MPa,PTIA浆料质量分数为2.5％的工艺条件下进行加氢精制,其中的杂质对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的含量为6μg/g,PT和maPT的含量在464μg/g左右.