气相色谱法测定琥珀酸曲格列汀原料药中6种残留溶剂

摘要

本文提出了用气相色谱法测定琥珀酸曲格列汀原料药中6种残留溶剂的方法.采用毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)、程序升温方式,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为10:1.方法学验证结果表明残留溶剂乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺可以很好分离,6种溶剂的平均回收率为96.40％ ～100.9％,检测限和定量限远远低于"人用药品注册技术要求国际协调会议"规定的限量浓度,方法的精密度与溶液稳定性均满足测定要求.本方法可作为琥珀酸曲格列汀原料药中残留溶剂的有效测定方法.