顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘要

目的：奥格列汀是长效治疗糖尿病的药物,本文目的是建立测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法. 方法：采用毛细管顶空气相色谱法进行残留溶剂测定.详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50m×0.32mm×0.6μm;进样口温度为150℃,分流比1：10;柱温程序为首先在40℃下保持6min,再以15℃/min的速率升温至180℃;仪器配有氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1mL/min;取0.2ml顶部平衡气体进样.顶空条件如下：DMF为溶剂,溶液浓度200mg/ml,加热时间30min,加热器温度100℃,传输线温度105℃. 结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离.测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06μg/ml～2012μg/ml、10.10μg/ml～2020μg/ml、1.78μg/ml～356μg/ml范围内线性关系良好.乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91％(n=9)、98.46％(n=9)、95.58％(n=9). 结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定.