LC-M S/M S法测定卡格列净二甲双胍复方制剂基因毒杂质

摘要

建立LC-M S/M S法测定卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的方法.采用高效液相质谱联用法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲酸质量分数为0.1％ 的5 mmol/L乙酸铵溶液为A相,乙腈为B相的流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40°C,进样量10μL.质谱条件:离子源为ESI,干燥气温度300°C,干燥气流速6 L/min,鞘气温度350°C,鞘气流速11 L/min.扫描方式及碎片离子:ERM,m/z为494.1,m/z为381.1.基因毒杂质J质量分数为0.09～9.08 ng/m L时与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,平均加样回收率为95.7％(n=9),精密度试验RSD=1.16％(n=6),样品溶液在常温下12 h内稳定.该方法专属性强,准确度和精密度高,耐受性和灵敏度好,可用于卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的检测和控制.