高效液相色谱-质谱法测定脆肉鲩中大环内酯类药物的残留

摘要

建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc,60mg)净化,用甲醇和0.1%的甲酸水溶液配比作流动相,梯度洗脱,LC-MS/MS采用喷射流电喷雾离子源(AJS ESI),正离子模式同时扫描,配合多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。9种MALs抗生素在1~1000μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在79.8%~110%,相对标准偏差在4.53%~17.9%,该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。