葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元分离纯化工艺研究

摘要

本实验采用大孔吸附树脂结合结晶的方法，对葛根中的葛根素、大豆苷、大豆苷元的分离纯化以及它们综合利用进行了探讨和研究，主要的研究结果如下，确立了分离纯化葛根素的最优工艺路线。通过六种大孔吸附树脂筛选实验，确定了D101树脂用于葛根素的分离纯化，用10％的乙醇水溶液洗脱结合结晶的分离路线。实验结果表明：葛根异黄酮粗品经D101树脂初步分离后，用90％的醋酸反复结晶，得到白色的针状晶体，其葛根素纯度为97.02％(HPLC)，收得率为8.3％。该工艺采用了无毒有机溶剂，安全可靠，且纯度高、成本低，适于工业化生产；分离制备了高纯度的大豆苷。实验采用了D101大孔吸附树脂吸附分离，依次用水、10％乙醇、30％的乙醇梯度洗脱的方式分离纯化大豆苷。结果显示：30％的乙醇洗脱液放置析出沉淀，沉淀干燥用甲醇结晶1～2次，得白色针状的晶体。HPLC测定大豆苷的纯度为95.35％，收得率为3％。该方法操作简单易行，成本低，分离的大豆苷纯度高、安全性能好；对大豆苷元的制备进行了初步的研究。以10％盐酸水解，乙酸乙酯萃取富集大豆苷元，用95％乙醇结晶1～2次，可以得到浅黄色的粉末状物质，其中大豆苷元的纯度为90.28％，收得率为2％。

目录

摘要

第一章文献综述

1.1葛根资源的分布以及影响有效成分含量的因素

1.2葛根有效成分分离提取的研究概况

1.2.1葛根素的提取工艺

1.2.2大豆苷、大豆苷元的提取工艺

1.3葛根中有效成分的功能作用

1.4葛根化学成分及其结构

1.5主要成分的理化性质

1.6大孔吸附树脂在天然产物分离中的应用

1.6.1大孔吸附树脂的特点及分离的原理

1.6.2大孔吸附树脂选择的基本原则

1.6.3用于树脂洗脱的流动相的选择原则

1.6.4影响大孔吸附树脂分离的主要因素

1.7中药现代化对中草药研究的影响

1.8本文研究的背景及研究内容

第二章实验材料与实验方法

2.1实验材料

2.2主要仪器

2.3主要的化学试剂

2.4测定方法

2.5实验方法

2.5.1葛根素的制备实验

2.5.2大豆苷的制备实验

2.5.3大豆苷元的制备实验

第三章实验结果与分析

3.1葛根素（prerarin）验结果与分析

3.1.1葛根素饱和吸附量

3.1.2葛根素树脂的解吸率实验

3.1.3葛根素的过柱精制实验

3.1.4影响D101树脂分离纯化葛根素效果的因素

3.1.5醋酸结晶实验

3.1.6用酸处理的方法制备葛根素

结论

3.2大豆苷(Daidzin)的制备实验结果与分析

3.2.1大豆苷饱和吸附量的测定

3.2.2大豆苷解吸率实验

3.2.3大豆苷梯度洗脱实验

3.2.4大豆苷结晶试验

结论

3.3大豆苷元(Daidzein)的制备实验

3.3.1大豆苷元的萃取实验

3.3.2大豆苷元的制备实验

3.3.3大豆苷元的结晶实验

结论

第四章讨论

4.1从葛根中分离纯化葛根素、大豆苷、大豆苷元的工艺流程

4.2本文仍存在的问题及展望

致谢

参考文献

附图