液相色谱-串联质谱法测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量

摘要

建立了淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.样品经5％(V/V)乙醇-水混合溶液提取,超高速离心净化,Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm,GL Sciences公司)反相液相色谱法分离,甲醇和0.1％的甲酸水溶液组成的流动相等度洗脱,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量.结果表明:顺丁烯二酸在8.0 min左右出峰,检测低限为100 μg/kg,在5.0 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,平均回收率大于85％,相对标准偏差(RSD)小于10％(n=6).