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中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

召开年：2013
召开地：烟台
出版时间： 2013-08-23

主办单位：中国化学会

会议文集：中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会论文集

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1.溶剂浮选-气相色谱/质谱法(SS-GC/MS)测定塑料包装饮用水中22种超痕量邻苯二甲酸类物质
- 常林;毕鹏禹;牟瑛琳;吴昱;李晓辰;魏芸
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：基于溶剂浮选样品前处理技术,本文针对塑料包装饮用水中的邻苯二甲酸酯类物质建立了溶剂浮选-气相色谱/质谱测定方法(SS-GC/MS).在溶剂浮选环节,详细研究了溶液pH、电解质含量、通气流速和浮选时间对溶剂浮选的影响,并得到了优化溶剂浮选分离富集条件.结果表明,此分析方法具有富集倍数高,样品处理量大,操作简便的优点,适用于塑料包装材料中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的检测.
2.超高效液相色谱法测定玉米中氯虫苯甲酰胺残留量
- 贺敏;贾春虹;朱晓丹;赵尔成;余平中;陈莉
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：为了监测玉米中氯虫苯甲酰胺的残留,利用超高效液相色谱法开展了氯虫苯甲酰胺在玉米上的快速检测分析方法研究.样品用乙腈和二氯甲烷提取,PSA分散固相萃取剂净化,超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器在254nm检测,外标法定量.研究结果表明:方法的平均回收率为81.19％～91.47％之间,相对标准偏差为6.18％～13.95％,方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合监测玉米中氯虫苯甲酰胺的残留.
3.沉积物中汞的消解测定方法研究
- 李颖;沈永;冯素萍
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：研究了东平湖沉积物中汞的消解测定方法,分别从不同消解方法、消解液、酸用量等方面进行研究,优化了工艺参数,确定了最佳消解方法.结果表明:5mL HNO3-2mL H2SO4-2mL HF-3mL 10％ KMnO4混酸体系、5atm 2min-10atm 2min-15atm 5min-20atm 10min消解程序的微波消解法为最佳,各采样点沉积物中汞含量在91～206μg/kg之间.
4.磁性分子印迹固相萃取吸附剂的制备及应用
- 马琳;马继平;要志丹
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：简要介绍了悬浮聚合法、沉淀聚合法、乳液聚合法等传统的磁性分子印迹复合微球制备技术,重点讨论了磁性分子印迹聚合物的固相萃取工艺,以及在环境分析方面的应用,并提出了存在的问题和发展趋势.
5.大黄素和维生素C清除自由基的协同作用研究
- 李敏
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文研究了大黄素、维生素C、大黄素和维生素C混合体系清除羟基自由基和超氧阴离子自由基的能力.结果表明:大黄素对·OH和O2－·清除率为30.8％和68.78％;维生素C对·OH和O2－·的清除率为57.36％和72.65％;发现大黄素与维生素C混合后对于清除两种自由基有协同作用,对·OH和O2－·的清除率可达到99.53％和93.38％.
6.电位滴定法测定电化学抛光液中混酸含量
- Hao Xiaoyu;郝晓玉;Chen Zhaohui;陈朝晖;Gong Yan;龚雁;Yu Hongwei;喻宏伟;Sun Huan;孙焕;Yang Xiuli;杨秀丽;Liu Yuxiu;刘玉秀
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文利用瑞士万通905自动电位滴定仪,对电化学抛光液中的两种不同组成电化学抛光液中混酸(HNO3/H2SO4/CrO3、H3PO4/H2SO4/CrO3)进行了测定,重点讨论测定的原理及步骤.通过电位变化判断终点,避免了指示剂指示终点引入的操作误差,方法加标回收率达到99％以上,完全满足生产需要.
7.分散液液微萃取-毛细管电泳联用分析环境水样中汞形态
- 杨芳芳;鹿文慧;李金花;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：采用分散液液微萃取前处理技术,结合毛细管电泳,检测环境水样中汞的四种形态—无机汞离子、甲基汞、乙基汞和苯基汞.对影响分散液液微萃取和毛细管电泳分离检测的各类因素进行优化,包括样品pH、萃取剂和分散剂种类和体积、螯合剂用量、超声时间及缓冲溶液的种类和pH等.结果表明,四种物质的检出限在0.23～1.79μg/L之间,相对标准偏差小于10％,加标回收率在82.38％～98.76％之间.该方法操作简单、快速、灵敏,可用于环境水样中的汞形态分析.
8.高压梯度离子色谱法检测奶粉中的双氰胺
- SUN Huan;孙焕;CHEN Zhaohui;陈朝晖;LiU Yuxiu;刘玉秀;YANG Xiuli;杨秀丽;HAO Xiaoyu;郝晓玉;DING Mingyu;丁明玉
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：针对近来发生的奶粉“双氰胺”事件,本研究建立了检测奶粉中双氰胺的方法.奶粉样品经三氯乙酸--乙腈溶液提取、沉淀蛋白后,采用阴离子交换色谱法,测定双氰胺等成分.最佳实验条件为:淋洗液3.2mmol/LNa2CO3+6％乙腈,流速0.7mL/min,柱温30℃.双氰胺的检出限为0.068mg/L,在奶粉基质中的定量限为1.2mg/kg,线性范围为0.10-2.0μg/mL,平均回收率为92.8％,RSD为1.5％.本方法前处理简单快速,灵敏度高,重复性好,为乳制品中双氰胺检测提供了一个良好的解决方案.
9.黑米花色苷的分离纯化及其抗氧化性的研究
- 王巧娥;钱洁;任海毅;董银卯
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：对黑米花色苷进行分离纯化并研究不同部分的抗氧化活性.首先采用溶剂萃取的方法将黑米花色苷粗提取物依极性大小分成石油醚可溶部位、乙酸乙酯可溶部位、正丁醇可溶部位和水可溶部位,并对各部位清除2,2-二苯基-1-苦味肼基自由基(DPPH·)和羟基自由基的活性进行了分析,确定了抗氧化能力最强的组分是水水可溶部分.其次用大孔树脂柱层析的方法对水可溶部位进行了细分,得到C1、C2、C3、C4、C5五个组分,并对各组分清除DPPH·自由基和羟基自由基的活性进行了分析,确定了各组分抗氧化能力从大到小依次为:C2＞C3＞C4＞C1＞C5.
10.化学实验室标准配备规范管理探究
- LI Xuezhe;李学哲;DU Rongping;杜戎平
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文通过检索各类标准的方法途径,找出整理完善化学实验室用标准配备资料方法,应用配备现行有效标准和规范,强化实验室标准化管理.旨在通过标准化管理手段,统一规范实验室管理,用标准搞好实验室建设,力争达到“抓质量、保安全、促发展、强质检”的质检文化建设.
11.基于纳米纤维的人体呼吸气体富集检测方法初探
- 晏嫣;邓思维;余世兵;康学军
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：利用纳米纤维独特的吸/脱附特性,制备和构建呼吸气体采样和富集装置,对人体呼吸气体中的物质进行采样富集,利用气相色谱检测热解析后的呼吸气体组分.色谱检测结果借鉴了指纹图谱的数据处理技术软件,初步构建了用于评价人体呼吸气体检测数据处理方法.考察了不同受试者在同一时间点呼吸气体成分差异情况,通过气相色谱的检测以及指纹图谱数据处理软件对被试呼吸气体的相似度分析,可以看出不同人的呼吸气体存在差异,并且可以区分身体不适(感冒)的人和正常人.
12.离子色谱/脉冲安培法测定奶粉中低聚果糖含量
- Xiuli Yang;杨秀丽;Huan Sun;孙焕;Xiaoyu Hao;郝晓玉;Hongwei Yu;喻宏伟;Tao Li;李涛
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文建立了测定奶粉中的低聚果糖含量的离子色谱方法.该方法以Hamilton RCX-30-250/4.6为色谱柱,氢氧化钠和醋酸钠为流动相梯度洗脱,采用脉冲安培法进行检测.果糖在0.08 mg/L～35 mg/L浓度范围内显示了良好的线性关系,加标回收率在90％左右.采用电化学检测是一种简单快速、高灵敏、抗干扰的分析方法.
13.离子色谱法测定果酱中的硝酸根和亚硝酸根
- 刘玉秀;崔晓青;陈朝晖;喻宏伟;李涛;孙焕;杨秀丽
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立了测定测定果酱样品中硝酸根和亚硝酸根的方法.实验采用Metrosep A Supp5-250/4.0色谱柱分离,柱温30℃,池温35℃,采用梯度洗脱,流速0.7 mL/min,进样量50 μL,经863 Compact Autosampler进样分析.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.020～0.20和0.20～2.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,亚硝酸盐的检出限为0.14 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.05mg/kg.该方法用于果酱样品的检测,加标回收率为80.1％～109.4％.该方法具有简单、快速、灵敏等优点,适用于果酱样品中硝酸根和亚硝酸根的检测.
14.离子色谱法检测牛奶亚硝酸与盐硝酸盐
- 崔晓青;姚超;姜芳;刘江梅;缪艳红
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文建立了一种采用离子色谱法,抑制型电导检测乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法.乳制品样品经过一定的样品前处理后进样分析,选择的色谱条件是:以1mM Na2CO3+1mM NaHCO3为淋洗液,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测.该方法线性相关系数r大于0.99,实际样品RSD小于5.5％,回收率均在80％以上;亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.002ug/g和0.003ug/g; 具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜等特点.
15.离子印迹聚合物的制备及其用于汞的形态分析
- 李金花;张忠;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：分子印迹技术应用于重金属分析的研究目前正引起关注.通过溶胶-凝胶聚合制备了Hg2+的离子型分子印迹聚合物(IIPs),具有高的结合容量和快的传质速率,有效区分Hg2+和有机态的甲基汞、乙基汞和苯基汞,且具有良好的抗干扰能力.该IIPs作为分散固相吸附剂,结合原子荧光检测,对标准物质金枪鱼BCR-463中甲基汞和总汞的测定值与标准值吻合.
16.毛细管液相色谱仪的研制与方法开发
- 鹿文慧;冯巍巍;刘铭平;赵君才;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：由高压微流量输液泵、紫外检测器、微量进样器、毛细管色谱柱等部件组成,通过对各配件间进行匹配和协调,集成毛细管液相色谱仪.对仪器系统进行稳定性、灵敏度测试后,应用于实际样品的测定,并建立适用于该仪器的方法数据库.
17.全自动离线螯合工作站的构建及其在海水痕量元素分析中的应用
- 郭晓月;瞿成利;王卓
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文在美国戴安公司ICS-3000型离子色谱仪的基础上,通过整合相关的自动进样、阀切换和馏分收集技术,构建了一套适用于海水中痕量过渡金属和稀土元素分析的全自动离线螯合系统,结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)实现了海水中相关元素的精确定量分析.实验过程中,预酸化样品(pH=1.6)在与醋酸铵溶液(2M,pH=5.6)混合后流经螯合柱(MetPac CC-1),在修饰有亚氨基二乙酸集团的螯合树脂的作用下,过渡金属元素和稀土元素被选择性截留和富集,而海水中大量存在的碱金属和碱土金属元素则被选择性去除,随后利用1M硝酸溶液进行洗脱和收集,所收集到的样品最终经由ICP-MS分析测定其中的痕量元素含量.该系统相比常规离线处理手段,具有系统集成化和自动化方面具有突出优势,不仅能有效提高相关分析测试的精度,而且能显著降低人员劳动强度.
18.石墨烯固相萃取净化-气质联用检测苹果汁中的有机磷杀虫剂残留
- 韩强;王宗花;王辉;杨成对;丁明玉
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：以石墨烯为吸附剂,建立了固相萃取净化-气质联用测定苹果汁中有机磷(OPPs)农药残留的方法.使用加标的果汁样品系统考察了影响有机磷回收率的因素,包括洗脱溶剂、淋洗溶液、上样体积和样品pH值.结果发现,石墨烯可去除果汁样品中包括色素在内的大量干扰物质,消除了基体对质谱的干扰.在优化的条件下对市售苹果汁进行分析,获得了满意的结果.与其它方法相比较,本方法操作简便、灵敏度高,而且相对于商品化固相萃取柱,石墨烯固相萃取柱具有更长的使用寿命.
19.食品样品微波消解法前处理常用条件
- 田葆萍;王中民;曹巧玲;王育兵;曹晔
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：食品样品微波消解技术的目的一般是为了除去食品中的有机杂质,用于微量元素测定.本文重点从预处理方式、压力、时间等因素,总结了食品样品微波消解法常用条件及注意事项,旨在促进样品消解完全,提高食品检测质量.
20.稀释热法测定土壤有机质影响因素探讨
- 张雪莲;朱江
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：通过以稀释热法对土壤有机质含量进行测定,研究影响稀释热法测定土壤有机质结果准确度的影响因素,结果发现除外界环境温度对测定结果有影响外,土壤质地也是一个重要的影响因素:砂质和壤质土壤,稀释热法对其土壤中的有机质的氧化程度可以达到75％左右,而粘质土则要低于此值.因此,在用稀释热法测定土壤有机质时,氧化效率的校正值必须根据土壤质地做出相应调整.
21.新型SBA-15修饰MALDI-TOF-MS基质的合成及应用
- 周焕英;苏璇;陈风春;刘忠文;李双;高志贤
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文通过将介孔材料SBA-15与传统基质CHCA及3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)形成的离子液体共价结合,合成了一种新型改性含硅材料基质([CHC-] [NH3+-Si-SBA-15-Si-NH3+] [CHC-]).该基质在分析时不仅能够有效的促进分析物的离子化,而且大大降低的基质对小分子测定物质的影响,具有广泛的适用性.
22.亚麻油中脂肪酸的气相色谱质谱分析
- 杨成对;宋莉晖
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：将亚麻油中的脂肪酸通过氢氧化钾-甲醇酯化方法转化为相应的脂肪酸甲酯后,用气相色谱-质谱联用仪测定.结果表明亚麻油中含有4中脂肪酸,分别是亚油酸、亚麻油酸、棕榈酸和硬脂酸,以亚麻酸含量最高,达到71.63％.
23.样品前处理-色谱联用分析检测环境污染物
- 温莹莹;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：环境污染问题现在日益引起社会的重视,特别是环境污染物的痕量和超痕量测定在现如今越来越引起了人们的重视.而样品前处理也越来越广泛的应用于复杂环境样品中痕量环境污染物的预处理及富集过程中.本文针对复杂环境样品中痕量环境污染物的测定,建立了几种新的样品前处理的方法来实现目标分析物的萃取和富集,以提高后续液相色谱检测的灵敏度,并将某些实验设计的方法应用于萃取条件和分离条件的优化过程中来快速地寻找最优条件,同时还采用了某些行之有效的在线富集方法来提高分析检测的灵敏度,实现了环境污染物的高效、快速、准确地测定.
24.一阶导数紫外光谱-H点标准加入法快速测定牛奶中的三聚氰胺
- 李从;梁冰
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：酸-硅胶联合沉淀蛋白、紫外一阶导数光谱-H点标准加入法快速测定牛奶中的三聚氰胺.首次采用两个反应浓度来构建两条标准加入曲线.在优化的酸种类、沉淀和测定时的酸浓度、硅胶用量、沉淀温度、离心时间、奶液浓度等条件下,三聚氰胺浓度在0～8.505μg/mL之间与ΔdA/dλ呈良好的线性.三次平行测定的RSD为2.6％,对应奶粉中的检测限(3σ)为0.89mg/kg.应用于实际奶粉、奶液的检测,回收率在98.16％～101.0％间.本法不使用有机溶剂、显色剂,操作简便、快速、结果准确.
25.自动液位跟踪氮气吹扫浓缩仪的研制创新
- 于洪帅;任佰艳;孙黎明;赵君才;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：研制自动液位跟踪氮气吹扫浓缩仪来实现自动液位跟踪氮气吹扫浓缩功能.该仪器从安装、更换、调试维护等方面考虑,进行机械结构和固定方式的设计.该自动液位跟踪氮气吹扫浓缩仪有三大特点:自动液位跟踪定容功能、废气排放收集方式设计、无线终端报警设计.
26.可控活性沉淀聚合一锅法合成核壳印迹微球及其对17β-雌二醇的识别研究
- 董瑞晨;李金花;熊华;张忠;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：以17β-雌二醇(17β-E2)为模板分子,采用可控活性沉淀聚合可逆加成-断裂链转移(RAFT)一锅法合成了Fe3O4@SiO2-RAFT核壳印迹微球,实现了对水样中17β-E2的高选择萃取.该印迹材料具有分散良好、粒度均一、粒径较小且比表面积高等优点,表现出较高吸附容量和快速动力学.具有良好选择性,从几种酚类雌激素中,成功识别了17β-E2.用作固相萃取吸附剂,对实际水样和土壤样品分析,回收率较高,结果满意.该印迹材料具有良好磁性能,分离过程快速、简单,易于回收利用.
27.ELISA法和胶体金检测盐酸克伦特罗方法比较
- 曹巧玲;王中民;杨凯;姜德全
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：盐酸克伦特罗是β肾上腺素受体激动剂,作为饲料添加剂使用时可以提高动物的瘦肉率、促进生长,俗称“瘦肉精”.它可在动物体内蓄积,对人和动物均有一定的毒性.为了解某部猪瘦肉中盐酸克伦特罗污染状况,用ELISA间接竞争法和胶体金法同时检测样品中盐酸克伦特罗的含量.ELISA法检测72份样品中有7份盐酸克伦特罗阳性(>0.1ppb),阳性率9.2％;胶体金法检测72份样品中有10份盐酸克伦特罗阳性(>1ppb),阳性率13.9％,可以看出该部猪瘦肉中存在盐酸克伦特罗污染.
28.表面增强拉曼散射光谱法快速检测牛奶/奶粉中的三聚氰胺
- 田小雪;王海霞;张伟国;赵君才;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：基于表面增强拉曼散射光谱技术,采用FNLY系列便携式拉曼光谱仪,实现对牛奶/奶粉中三聚氰胺的现场快速定性定量检测.以三聚氰胺位于708 cm-1～714 cm-1的拉曼光谱特征峰作为定性依据,其特征峰强度作为归一化标准,在0.5～20.0 mg·kg-1范围内实现定量检测,检测限为0.2 mg·kg-1.采用乙腈提取牛奶/奶粉中的三聚氰胺,因溶剂影响,其检测限略有上升,达到0.5 mg·kg-1.本方法中每个样品的检测时间从制备到结果显示,一般只需10 min,可以实现对牛奶/奶粉中三聚氰胺的现场快速检测.
29.磁固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR
- 闫凤丽;马继平;卢曦;丁明玉;陈逢喜
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文建立以磁性纳米粒子作为吸附剂的磁固相萃取,结合高效液相色谱法对水中微囊藻毒素MC-LR进行定量分析.对合成的C18包覆磁性纳米粒子进行形态表征,并对影响萃取效率的因素如洗脱溶剂、洗脱时间、水样pH值、离子强度等进行优化.萃取后方法线性范围在0.2～5.0μg·L-1之间(R2=0.9995),方法检出限和定量下限分别为0.056μg·L-1和0.185μg·L-1.将该方法用于地表水的分析,加标回收率为74.7％,相对标准偏差为4.3％.该方法可用于水样中痕量MC-LR的快速、灵敏监测.
30.磁性纳米材料在环境污染物分离富集中的应用
- 练鸿振
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文分别介绍了锌试剂改性的磁性纳米Fe3O4萃取水环境中的铅、铬等重金属污染物,然后探讨了Fe3O4/C磁性纳米粒子的制备及其对持久性有机污染物的分离富集过程,最后结合Fe3O4纳米粒子的磁响应性能与量子点的化学传感性能,合成了化学传感器与光驱动酶模拟物,为检测和降解水环境中的污染物提供了参考.
31.电位滴定法测定电镀液中硫酸镍、硫酸镁含量
- 郝晓玉;陈朝晖;龚雁;喻宏伟;孙焕;杨秀丽;刘玉秀
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文采用电位滴定法,以EDTA为滴定剂测定了电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量.阐述了通过pH调节分别测定硫酸镍和硫酸镁的方法原理及操作步骤,同时与用氟化铵做掩蔽剂所得实验结果进行了比对.该方法采用全自动电位滴定仪,避免了传统指示剂手工滴定带来的操作误差.该方法用于电镀液中硫酸镍和硫酸镁测定,加标回收率在93％以上,能满足实际生产的要求.
32.多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中吡唑和吡咯类农药
- 卢曦;马继平;闫凤丽
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立了一种基于多壁碳纳米管固相萃取预富集技术、高效液相色谱法定量分析环境水体中4种痕量吡唑和吡咯类农药的分析方法.优化了色谱分离条件,考察了固相萃取柱类型、洗脱剂种类、洗脱剂体积和上样速率等条件对萃取效率的影响.固相萃取后吡唑和吡咯类农药的平均回收率在92.3％-106.2％之间,方法检出限为0.013μg·L-1～0.030μg·L-1.将该方法成功应用于自来水、地表水和海水中4种痕量吡唑和吡咯类农药的测定.对于自来水、地表水和海水,样品的加标回收率分别为91.0％～107.3％、92.2％～97.1％和95.8％～106.5％.该方法操作简单、准确、灵敏度高.
33.分子印迹固相萃取-气相色谱质谱法测定水体中的扑灭津
- 李云;宋兴良
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：以扑灭津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,制备了扑灭津分子印迹聚合物,其最大结合量为0.324mg/g,实验表明:以扑灭津为模板的印迹分子聚合物能够有效地对扑灭津进行特异性吸附.采用固相萃取-气相色谱质谱法检测模板分子在印迹和非印迹聚合物中的回收率分别为86.9％、18.7％,可以比较固相萃取吸附的优越性.结果表明印迹分子聚合物回收率更好,净化更彻底,减少了杂质峰对分析的影响,提高了灵敏度.应用此方法对实际水样进行了检测,结果满意.
34.分子印迹聚合物结合荧光化学计量器进行半胱氨酸测定
- 李金花;蔡晓强;张忠;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立了基于荧光化学计量器联用分子印迹聚合物(MIPs)进行L-半胱氨酸(L-Cys)测定的方法.采用沉淀聚合制备了具有高比表面积和热稳定性的MIPs,适于对L-Cys高选择萃取.同时,以罗丹明B为原料设计并合成新的化学计量器RB1,能有效区分L-Cys与其同型的高半胱氨酸和谷胱甘肽.L-Cys一经加入,无色的RB1溶液即出现荧光且光强增加,以此定量L-Cys,检测限低至12.5 nM,线性范围0.05–50 μM且相对标准偏差在0.3–3.5％范围内.该法稳定可靠,有望用于痕量L-Cys的常规检测.
35.固相萃取-毛细管液相色谱联用检测食品中常用杀虫剂残留
- 鹿文慧;冯巍巍;刘铭平;赵君才;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：采用乙腈提取、固相萃取富集浓缩技术,并结合自行研制开发的毛细管液相色谱仪分离检测蔬菜、水果中的1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留.对影响固相萃取效率和色谱检测的各类因素进行优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、盐效应、色谱柱型号、检测波长、流动相种类和比例等.结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,相对标准偏差小于10％,检出限为0.35～1.2 μg/kg.该方法能够满足农药多残留分析的要求.
36.痕量毒害气体传感器模块化富集装置分析
- 杨柳;邵晟宇;秦墨林;穆宁;傅文详;潘勇
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：预浓缩器是检测痕量毒害气体时改善灵敏度的重要附件.本文简要介绍了目前国外现场毒剂报警器的模块化预富集器的进展,从主要的影响因素的角度,对模块化的预浓缩器的设计、气流大小、适配性、富集性能等几个方面,简要地进行了分析探讨.
37.化妆品和原料中有毒残留物检测方法研究进展
- 黄荣;叶峻
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：综述了化妆品和原料中有毒残留物邻苯二甲酸酯类化合物、二噁烷、亚硝胺化合物、双酚类和烷基酚类化合物、丙烯酰胺、残留溶剂的危害和检测方法;并讨论了国内近几年对上述有毒残留物常用的分析方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法;最后提出了在检测方面的问题和发展方向.
38.可控苏丹红核壳印迹聚合物的制备
- 张忠;李金花;杨芳芳;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：表面分子印迹作为分子印迹聚合物的重要发展方向,受到了极大的关注.通过核壳乳液聚合成功制备了苏丹红核壳印迹聚合物,采用了三种方法对核壳厚度进行控制.一是采用了两步升温法,二是调节预聚合物的量,三是通过调整SDS的用量,实现了对壳层厚度的调节.同时对样品的吸附容量、吸附速率、热稳定性等进行了测定.通过对4种苏丹红的测定,发现对苏丹红Ⅰ的吸附明显高于其它几种样品,说明它具有良好的选择性.
39.离子色谱法测定己二酸工艺副产物的有机酸
- 刘玉秀;喻宏伟;李涛;陈朝晖
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文建立了离子色谱法同时测定己二酸生产工艺中的副产物.实验采用离子排斥色谱分离柱进行分离,柱温50℃,以0.4 mM H2SO4+1％丙酮为淋洗液,流速0.6 ml/min,进样量5 μL,经919 Autosampler plus进样.在上述条件下,实现了丁二酸、戊二酸、己二酸、乙酸和丙酸的同时分离.质量浓度在10 mg/L～400 mg/L范围内与色谱面积线性良好.实际样品的回收率为93.5％～104.35％.该方法具有简单、快速、灵敏等优点,适用于己二酸生产工艺中的副产物的检测.
40.离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定海水中4种不同形态的砷
- 要志丹;马继平;马琳
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)进行As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA四种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化.采用银柱有效去除海水中的Cl–,以减少海水基体的干扰.此方法能在12min内成功地分离As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ),方法检出限分别为0.807、1.467、1.258和2.215 μg/L, As(Ⅲ)、MMA、DMA 3种化合物线性范围在5－250μg/L之间,As(V)的线性范围在10-250μg/L之间,4种化合物的相对标准偏差在2.2％-8.8％之间,加标回收率为77.8％-95.7％.
41.流动注射-分光光度计联用测唾液中的组氨酸
- 王羽;张昭;康学军
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：根据波利反应,利用亚硝酸钠和对氨基苯磺酸发生重氮化反应,其产物在碱性条件下与组氨酸反应,形成橘红色溶液的原理,设计了流动注射-分光光度计联用流路,测定唾液中的组氨酸.对流动注射的管路、分光光度计波长、试剂浓度、反应时间等进行了优化,优化后的方法在5μg/mL到200μg/mL时,线性关系良好,线性方程为y=0.3215x+2.4473,相关系数R2=0.9979,简便快速,测定一个样品不到4分钟.
42.诺氟沙星分子印迹聚合物微球的制备及应用
- 韦寿莲;汪洪武;刘玲
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：以诺氟沙星(NOR)作模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸(AA)作功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用乳液聚合法合成分子印迹聚合物微球(MIP)并考察了MIP的分子识别特性.以MIP为固相萃取填料,考察了淋洗剂和洗脱剂的种类和用量对NOR萃取率的影响.结果表明,MIP柱对诺氟沙星表现出高的选择性,印迹聚合物(MIP)对NOR回收率达98.8％,而非印迹聚合物(NIP)对NOR回收率为52.1％.建立的方法应用于市售的鸡蛋和饲料样品检测,结果发现,鸡蛋和饲料中存在明显的NOR.
43.溶液吸收-衍生化GC/MS法测定大气中偏二甲肼
- 曹晔
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：空气中偏二甲肼的实验室分析测定方法,目前主要采用固体吸附/分光光度法或固体吸附/气相色谱法,但固体吸附剂制备和吸附解析过程繁琐,灵敏度和准确度低,检测耗时长.为了实现作业环境偏二甲肼浓度的实时快速检测,本文采用溶液吸收的富集采样方法,利用自制的偏二甲肼动态配气装置,将一定浓度的偏二甲肼气体通入装有吸收液的气泡吸收管吸收,然后使偏二甲肼与2-硝基苯甲醛或水杨醛发生衍生化反应生成二甲基腙,最后通过GC-MS进行定量分析,建立了一种空气中微量偏二甲肼检测的方法.该法大幅度提高了检测灵敏度,采样方法简便,可操作性强,可以满足大气环境中微量偏二甲肼气体灵敏快速检测的需要.
44.生物芯片分析筛选十溴二苯醚暴露时的分子标志物方法研究
- 王红梅;张晗;马聪丽;陈艳卿
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：十溴二苯醚(Decabromodiphenyl ether,BDE-209)是一类广泛使用的溴代阻燃剂,具有神经毒性、生殖毒性及内分泌干扰毒性.研究通过采用双波长荧光标记技术, 研究BDE-209的分子效应标志物,在分子水平上识别与建立BDE-209差异性响应的特征分子效应指标体系.研究结果显示,高浓度BDE-209暴露时,对神经元分化产生不利的影响,抑制髓神经轴突节点的形成,降低中枢神经的受体表达水平,如抑制性神经递质GABA受体(GABRA3)水平,减少调节突触膜胞吐功能,使介导的摄取进入突触囊泡谷氨酸兴奋性神经突触前神经末梢降低.研究给出了可以作为BDE-209暴露的早期分子效应标志物为BDNF、SLC17A8、NCAPG2、PKN1、PDHB,其中BDNF最适宜作为早期临床诊断的分子效应指标.
45.石墨烯及氧化石墨烯包覆二氧化硅高效液相色谱固定相的制备及其保留机理研究
- 张晓琼;丁明玉
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：通过化学键合法制备出氧化石墨烯-二氧化硅(GO@SiO2)和石墨烯-二氧化硅(G@SiO2)复合微球,并以这两种复合材料作为高效液相色谱(HPLC)固定相,对多种分析物实现了有效分离.与市售C18柱相比,GO@SiO2柱和G@SiO2柱表现出包括π-π共轭、疏水作用、π-πEDA作用和氢键作用在内的多重保留机理,这种多重保留机理有利于疏水性相似的分析物的分离.此外,通过研究流动相中乙腈含量对分析物保留因子的影响,证明了G@SiO2固定相的保留行为与典型反相色谱不相符.
46.无溶剂高效萃取-气相色谱联用检测水中苯类有机污染物残留的方法评价
- 李宁;刘铭平;赵君才;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：采用浸入沉淀相转化法成功制备了固相萃取搅拌棒技术(Stir Bar Sorptive Extraction,SBSE),结合自行研发的无溶剂高效萃取仪与气相色谱仪联用,建立了一套绿色环保、高效准确的样品前处理和检测平台,并将其应用于水中苯类有机污染物残留检测.结果发现,吸附萃取棒富集倍数高达104倍,系统最低检测限可低至30 ng/L,在0.1-80 μg/L线性范围内,相关系数均在0.997以上.整个萃取过程仅需30 min,且操作简便,无任何有机溶剂使用,具有环保和极高的快速、痕量检测应用潜力.
47.橡胶硫化及未硫化物中烷基酚醛增粘树脂的鉴定
- 高剑琴;房彩琴;董栋
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：通过设计实验,选择合适的溶剂对橡胶硫化及未硫化物进行抽提/萃取、将抽提/萃取液进GC-MS系统测试,通过对烷基酚醛增粘树脂低沸点组分特征离子的提取找出低沸点组分,并对相关组分的GC-MS谱图分析鉴别,从而鉴定出橡胶硫化及未硫化物中加入的烷基酚醛增粘树脂的种类.结果表明该方法准确可靠,灵敏度高.
48.新型脱水碳材料的制备及其在激光诱导击穿等离子体光谱(LIBS)中的应用
- 牛广辉;林庆宇;许涛;段忆翔
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文将具有强的氧化性和脱水性的浓硫酸加入蔗糖中,发生脱水反应,得到一种新型脱水碳材料,利用激光诱导击穿等离子体光谱(LIBS)系统,对溶液中的Cu2+进行吸附研究,证明了该脱水碳材料可以有效提高LIBS方法对样品测试的灵敏度.
49.液相色谱-串联质谱法测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量
- 孙兴权;曾明家;肖珊珊;李一尘;赵红玲
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立了淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.样品经5％(V/V)乙醇-水混合溶液提取,超高速离心净化,Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm,GL Sciences公司)反相液相色谱法分离,甲醇和0.1％的甲酸水溶液组成的流动相等度洗脱,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量.结果表明:顺丁烯二酸在8.0 min左右出峰,检测低限为100 μg/kg,在5.0 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,平均回收率大于85％,相对标准偏差(RSD)小于10％(n=6).
50.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水样氰化物影响因素分析
- 杨凯;曹巧玲;田葆萍;王京
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：目的:探讨运用GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标异烟酸-巴比妥酸分光光度法》测定水样氰化物时,标准物质稀释使用的基体浓度差异、氯胺T温度对吸光度测定的影响.方法:依照国标进行标准曲线制备时分别采用1 g/L和2 g/L的氢氧化钠稀释标准品,对实验得到的标准曲线进行对比,分析相关性.结果:从两组标准曲线对比来看成对检验P<0.05,两组吸光度数值存在明显差异,其线性相关系数为0.994,说明两组吸光度值其变化走势基本一致.结论:氰化物检测时改变标准物质基体浓度时对体系的影响不能避免,但维持整体的稳定能得到较好的结果;氰化物检测影响因素控制的关键环节是氯胺T中有效氯的浓度、溶解异烟酸-巴比妥酸的氢氧化钠温度等.
51.莫西沙星与DNA相互作用的研究以及金属离子的影响(实验方案设计)
- 贺红
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：运用光谱学方法研究模拟生理条件下,金属离子存在时莫西沙星与DNA的相互作用,通过研究莫西沙星的作用机理及可能产生的毒副作用,对合理用药及研制更加高效低毒的抗菌药物具有一定的现实意义.
52.荧光和磁双重响应的蛋白质分子印迹微球的制备及其性能
- 张忠;李金花;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：分子印迹技术是指制备对某一特定目标分子具有特异选择性的聚合物的过程.本文介绍了细乳液聚合法制备磁性荧光蛋白印迹复合微球,这种微球具有磁性和荧光双重响应特性.实验测定了合成过程的红外图谱,并对样品的吸附容量,吸附速率、重复稳定性能等进行了测定,并将其应用到了电泳预处理和细胞环境中.结果表明,该微球对模板分子有吸附速率快、选择性高、分离速度快和良好的重复使用性能.
53.Pb2+印迹聚合物的制备及其应用
- 蔡晓强;李金花;张忠;陈令新
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：采用双功能单体悬浮聚合法制备了一种新型的离子印迹聚合物(IIPs),用于吸附和去除水体中的Pb2+.用4-乙烯基吡啶(4-VP)和甲基丙烯酸(MAA)作为双功能单体,通过离子相互作用,与Pb2+形成络合物,然后以悬浮聚合方式合成IIPs.通过批处理实验完成了吸附性能测试.用其他金属离子(Mn2+,Cu2+,Ca2+,Fe3+,Cd2+,Zn2+,K+)进行了干扰性实验,采用火焰原子吸收分光光度计进行检测,发现IIPs对Pb2+具有良好选择性.将该IIPs作为固相萃取吸附剂,对水样中的Pb2+进行富集,结果满意.
54.PrepElite-GVS-LC/MS-MS检测鸡肉中硝基咪唑类药物残留
- 刘荣园;张晓辉
- 《中国化学会第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2013年
摘要：本方法采用PrepElite-GVS(浓缩系统-GPC净化系统-SPE分离系统)全自动样品前处理平台,对鸡肉样品进行GPC和C18固相萃取净化,并采用液相色谱串联质谱分析检测其中的3种硝基咪唑类药物残留,3种硝基咪唑类药物残留的回收率均在70.9％～95.4％之间,RSD均小于6％.