保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-质谱/质谱法确证

摘要

建立了保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱(UPLC)测定方法和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)确证方法.样品经直接稀释法或液液分配除杂法处理后,用UPLC进行测定,用UPLC-MS/MS确证.UPLC采用BEH HILIC色谱柱,二极管阵列(PDA)检测器.UPLC-MS/MS采用电喷雾离子源正离子(ESI+)——多重反应扫描监测(MRM)模式.仪器检出限为0.001mg/ml,线性范围在0.005mg/ml到0.100μg/ml之间.用食用大豆油进行添加回收实验,在0.1g/100g浓度的添加回收率为88.9％.相对标准偏差为3.9％.用该方法测定标示值为11.4g/100g 的保健胶囊样品,平行测定检测结果分别为8.93g/100g,和8.76g/100g.相对标准偏差3.02％和0.60％.该方法检测限相当于现行国标GB/T21493-2008 检测限的1/10,色谱时间短,准确性和精密度良好,可以对样品进行确证,是对现行国标检测方法的有效改进.本方法所采用的色谱方法,对应用UPLC检测油溶性化合物有很好的参考价值.