叠氮二羟丙基纤维素硝酸酯的制备方法

摘要

本发明属于叠氮二羟丙基纤维素硝酸酯的制备方法。利用20%～40%NaOH水溶液、有机溶剂1和有机溶剂2组成的混合溶液为多组分溶剂体系，使得天然棉或木纤维素在半均相反应状态下进行碱化，然后在50～90℃的温度范围和搅拌条件下加入规定量的环氧丙醇对碱纤维素进分阶段醚化，得到取代度在0.5～1.2之间的二羟丙基纤维素醚，然后将其溶解于DMAC/9%LiCl体系中，纤维素醚的浓度为3%～7%，接着加入对甲苯磺酰氯，在5-8℃的温度范围将其对甲苯磺酰化，反应时间是24小时，得到取代度为0.5～1.5之间的二羟丙基纤维素对甲苯磺酸酯，洗涤、净化及干燥后将其溶解在二甲基亚砜中，随后加入叠氮化钠在高温下进行均相叠氮化，合成出叠氮基取代度在0.4～1.5之间的叠氮二羟丙基纤维素醚。叠氮二羟丙基纤维素醚的硝化是在硝酸/有机溶剂组成的硝化体系中进行的，得到的产物再经冷、热水洗涤、氨水煮和再次洗涤处理，制备出硝酸酯基酯化度为0.5～1.0的叠氮二羟丙基纤维素硝酸酯。